加工颗粒的方法和装置

摘要

本发明涉及一种加工固化盐颗粒的方法和装置：在在流化床内形成至少一个注入区域，在该注入区域内通过同时注入核种粒子进料流和待喷射的液体产品进料流，使核种粒子进料流被液体产品接触/包覆；在流化床内形成至少一个造粒区域，在该造粒区域内接触/包覆的核种粒子可以被干燥和/或成形和/或冷却以形成颗粒；从该至少一个造粒区域内提取颗粒，并将提取的颗粒分类为三个部分：直径相对于需要的尺寸范围来说太小的过小尺寸颗粒，直径在需要的尺寸范围内的合适尺寸颗粒，和直径相对于需要的尺寸范围来说太大的超大尺寸颗粒；传送合适尺寸颗粒部分到后续加工处理以形成产品颗粒；通常通过减小至少一部分超大尺寸颗粒的尺寸并将它们同过小尺寸颗粒部分混合的方式去除超大尺寸颗粒；传送过小尺寸颗粒部分到核种粒子进料流，其中，使颗粒通过位于流化床的所述至少一个造粒区域内的至少一个分级器，该分级器根据颗粒的尺寸将它们分离，并传送至少一部分分离的过小尺寸颗粒回到注入区域以便进一步的增大。本发明也涉及一种用于实现本发明方法的造粒机。

权利要求

1.一种从液体产品形成颗粒的方法，包括：

在流化床内形成至少一个注入区域，在这里通过同时注入核种粒子进料流和呈分散液滴喷雾形式的液体产品进料流，使核种粒子进料流被液体产品接触/包覆； 在流化床内形成至少一个造粒区域，在这里接触/包覆的核种粒子能够被干燥和/或成形和/或冷却以形成颗粒； 从所述至少一个造粒区域提取颗粒，并将提取的颗粒分类为三个部分：直径相对于需要的尺寸范围来说太小的过小尺寸颗粒，直径在需要的尺寸范围内的合适尺寸颗粒，以及直径相对于需要的尺寸范围来说太大的超大尺寸颗粒； 传送合适尺寸颗粒部分到后续加工处理以形成产品颗粒；

从造粒过程中去除超大尺寸颗粒部分；

传送过小尺寸颗粒部分到核种粒子进料流内；和

通过使用一个或多个热交换器从分级器内的流化区域交换热量， 其中：

使颗粒通过位于流化床的所述至少一个造粒区域内的至少一个分级器，所述分级器根据颗粒的尺寸将它们分离，并传送至少一部分分离的过小尺寸颗粒回到注入区域以便进一步增大。

2.根据权利要求1的方法，其特征为，超大尺寸颗粒的去除通过一个或多个以下的步骤实现： 将超大尺寸颗粒压碎成为过小尺寸颗粒，并将其传送到核种粒子进料流； 将超大尺寸颗粒传送到尿素熔融物，从而使超大尺寸颗粒作为液体产品循环；或者 将超大尺寸颗粒排放到外部设备终端使用。

3.根据权利要求2的方法，其特征为，通过使用一个或多个彼此间隔一定距离地延伸穿过分级器的水平取向的横截面区域的管状热交换器，将 热交换和分级相结合。

4.根据权利要求1或2的方法，其特征为，过小尺寸颗粒部分循环回到注入区域，是通过在流化床内的注入区域附近安置分级器并允许在分级器上部的颗粒通过用于引导颗粒进入注入区域的溢流部来实现的。

5.一种用于从液体产品形成颗粒的造粒机，包括：

具有流化床的反应器(10)，包括i)一个或多个注入区域(12)，在该注入区域内核种粒子流被液体产品接触/包覆，和ii)一个或多个造粒区域(13)，在该造粒区域内粒子被干燥、成形和冷却为固体颗粒； 用于将液体产品进料流以分散液滴喷雾的形式引入到所述一个或多个注入区域(12)的装置(15)； 用于将核种粒子进料流引入到所述一个或多个注入区域(12)以使粒子被液体产品液滴接触/包覆的装置(14)； 用于从所述一个或多个造粒区域(13)提取颗粒并将提取的颗粒分类为三种尺寸部分的装置(16)，所述三种尺寸部分是：来自所述一个或多个造粒区域(13)的直径相对于需要的尺寸范围来说太小的过小尺寸颗粒，直径在需要的尺寸范围内的合适尺寸颗粒，以及直径相对于需要的尺寸范围来说太大的超大尺寸颗粒； 用于传送合适尺寸颗粒部分到后续处理设备以形成产品颗粒的装置； 用于从造粒过程中去除超大尺寸颗粒部分的装置； 用于将过小尺寸颗粒部分混合入进料流的装置；和

分级器(21)还包括一个或多个热交换器，

其特征在于：

流化床包括位于所述一个或多个造粒区域(13)内的分级器(21)，所述分级器根据颗粒的尺寸来分离颗粒，并传送分级器内分离的至少一部分过小尺寸颗粒回到所述一个或多个注入区域(12)。

6.根据权利要求5的造粒机，其特征为，用于去除超大尺寸颗粒部分的装置可包括如下的一种或多种： 把超大尺寸颗粒压碎成为过小尺寸颗粒然后传送压碎的颗粒到核种粒子进料流的装置； 传送超大尺寸颗粒到尿素熔融物从而使超大尺寸颗粒作为液体产品循 环的装置；或 排放超大尺寸颗粒到外部设备终端使用的装置。

7.根据权利要求5的造粒机，其特征为，分级器配备有一根或多根热交换器管(20)，它们彼此间隔一定距离地延伸穿过分级器的水平取向的横截面区域。

8.根据权利要求7的造粒机，其特征为，所述热交换器管(20)处于分级器的数个高度上。

9.根据权利要求5或6的造粒机，其特征为，分级器(21)具有溢流部(19)，所述溢流部(19)将过小尺寸颗粒部分引导回所述一个或多个注入区域(12)。

10.根据权利要求5或6的造粒机，其特征为：

反应器(10)成形为具有正方形水平横截面的竖直取向的井筒，其上部缩小为漏斗状，该漏斗表示流化空气的出口； 当使流化空气(17)通过布气格栅(11)时，在布气格栅(11)上方形成流化区域，并且流化区域被隔墙(18)分成注入区域(12)和造粒区域(13)。

说明书

加工颗粒的方法和装置

[0001] 本发明涉及加工固化盐的颗粒的方法和装置。

背景技术

[0002] 颗粒状物质的固化盐广泛用于许多领域，即作为农业的肥料、工业过程化学中的添加剂、公路除冰助剂等。对许多应用而言，消费者需要具有特定粒子尺寸分布的颗粒状物质，其在储存和运输后能充分地自由流动。

[0003] 流化床喷雾造粒是一种普遍使用的技术，用于生产源自液体产品的同质均匀形状的颗粒，所述液体产品例如溶液、悬浮液、浆液、熔融物和乳状液。但是，流化床喷雾造粒工艺通常从造粒机中得到不同尺寸的颗粒，一些颗粒的尺寸在要求的尺寸范围之外。具有可接受尺寸的颗粒通常称为“合适尺寸颗粒(on-size)”，即对应于最终产品所要求的尺寸。具有大于要求尺寸的颗粒通常称为“超大尺寸颗粒(oversize)”，而具有太小尺寸的颗粒通常称为“过小尺寸颗粒(undersize)”。合适尺寸的颗粒将进一步加工，而过小尺寸的和超大尺寸的颗粒通常循环至造粒机，最终包括循环回路中的处理和加工。

[0004] 通常过小尺寸颗粒可直接送回至造粒机(或在例如冷却或干燥之后，若工艺需要的话)，以进一步增大以达到需要的直径范围(合适尺寸的产品)；而过大尺寸颗粒通常将被压碎然后以固体形式循环至造粒机(在或不在一些其它的中间工艺步骤之后)，或熔化/溶解以作为待喷射的液体循环回到造粒机。

[0005] 在固体形式下从筛子中循环回到造粒机的产品下文中将称为外循环。

[0006] 该循环有时是出于工艺的原因所必需的，例如为了保持系统“平衡”(热平衡、水平衡等)。但是，多数情况下，该循环是造粒工艺的非理想行为以及所有的粒子都不具有正确尺寸这一事实的结果，因此是不必要的费用和工艺的局限。

[0007] 一般而言，循环意味着更高的投资费用和更高的操作费用。循环需要加工、装卸(传送机、升降机等)、动力消耗(由于例如装卸设备所致的电消耗；或用于例如再加热产品以在造粒机中达到适合的温度的热消耗等)。因此，循环应最小化，这是本发明所致力的主要优点之一。

[0008] 例如，就用于肥料目的的尿素的造粒而言，消费者通常希望颗粒的直径在2至4mm之间。因此，从造粒机中出来的颗粒尺寸在2mm以下的颗粒将认为是过小尺寸的，而大于4mm的粒子将认为是超大尺寸的。一些超大尺寸颗粒(例如块)将被再熔化或溶解，而大多数将被压碎以提供给造粒机必需的造粒核种。这种情况下，外循环通常为0.5∶1至1∶1，即对于1kg从造粒环路中出来的符合规格的产品，会有0.5至1kg的产品(过小尺寸的和压碎的超大尺寸的)循环回至造粒机。

[0009] 常规的连续流化床喷雾造粒机通常具有如图1所示简化的工艺流程(出于简化的目的而没有示出辅助流体，例如流化介质，公用设施(utilities)等，以及它们的特定的处理(例如加热、冷却、调节、清洁等))。标号1a表示将会被液体产品所包覆的、产品的小颗粒或如果存在的其它核种粒子(也称为gem粒子)的供应。1b是液体产品的供应。步骤2是造粒区域，在这里核种粒子同液体产品的喷雾接触，初始成形并干燥。步骤3为颗粒的进一步加工，其通常包括颗粒的进一步干燥和/或成形和/或冷却。步骤2和3组成了造粒工艺，而且两者均可发生在常规的流化床中。步骤4是一个在筛选之前可选的工艺步骤，例如冷却，干燥等。步骤5是对造粒工艺产出颗粒的筛选，5a是超大尺寸的颗粒部分，5b是过小尺寸的颗粒部分，5c是合适尺寸的颗粒部分，合适尺寸的颗粒部分被送到步骤6用于造粒后处理以形成最终产品7。

[0010] 过小尺寸5b颗粒由筛选5送到处理步骤9并循环到注入区域2。步骤5/8/9组成了循环回路。超大尺寸颗粒5a被送到处理步骤8以循环回至注入区域。步骤8是超大尺寸颗粒5a的处理步骤。该处理可以是通过压碎使得它们变为更小尺寸的粒子，使它们熔化以形成液体产品以便喷射液体进入注入区域，或作为大颗粒把它们排出用于外部应用。步骤9是一个可选工艺步骤，用于在过小尺寸颗粒再进入核种流之前处理过小尺寸颗粒。

[0011] 作为流化床造粒工艺的一个例子，请参考《肥料手册》(IFDC，Kluwer学术出版社，1998年版，第9章，第269和270页)或《氮与合成气》(2006年7-8月，第42页)中的尿素造粒设备典型流程图和尿素造粒机示意图。
现有技术

[0012] US 5213820给出了流化床喷雾造粒的例子，例如WO 01/43861给出了具有分级器的流化喷雾造粒的例子。

[0013] WO 01/43861描述了一种流化床喷雾造粒机，其包括用于将颗粒分级的分级器，该分级器包含用倾斜壁分开的一组相邻的流化区域。造粒室的设计是不对称的，即其被倾斜的挡板分为几个隔间。通过粒子的圆运动获得分离；较大的粒子将趋向于朝出口移动而较轻的粒子将趋向于朝床的入口移动，回到它们能够增大的生长区。该文件声称所有必需的循环都通过分级器完成，没有外循环。

[0014] WO 97/02887公开了一种流化床分级器，包括床内的一组挡板，以便当以在床内引起气泡的气体速率操作时获得竖直分离。挡板具有在很大程度上抑制粒子跟随上升的气泡向上通过床的效果，由此干扰了分离效果。

[0015] 发明目的

[0016] 本发明的主要目的是提供一种用于液体产品的流化床喷雾造粒的方法，其具有改进的颗粒生产率。

[0017] 本发明的第二个目的是提供一种用于液体产品的流化床喷雾造粒的方法，其具有改进的颗粒生产率和/或改进的颗粒品质。

[0018] 另一个目的是提供一种造粒机，其允许执行根据主要目的或第二个目的方法。

[0019] 本发明的目的可通过如下述的说明书和或所附权利要求中阐述的特征而实现。

发明内容

[0020] 本发明基于以下意识：通过在流化床中使用分级器所得到的颗粒生产率的增加，可以通过在分级器内使用热交换器来得到进一步的提高，从而得到增大的传热速率。增大的传热速率有利于向流化床提供或从流化床提取热量；例如在使熔融物结晶的情况下，提取更多的热量是有利的，而在例如水溶液的情况下，提供更多的热量以从溶液中蒸发水分是有利的。本发明的以下描述基于一个系统，其中去除额外的热量具有潜在的益处，但本发明同样可以用于增加热量的供应可能是有益的系统。

[0021] 一方面，本发明涉及一种通过液体产品的流化床喷雾造粒而形成颗粒的方法，包括以下工艺步骤：

[0022] -在流化床内形成至少一个注入区域，在这里通过同时注入核种粒子进料流和呈分散液滴喷雾形式的液体产品进料流，使核种粒子的进料流被液体产品接触/包覆；

[0023] -在流化床内形成至少一个造粒区域，在这里被接触/包覆的核种粒子可以被干燥和/或成形和/或冷却以形成颗粒；

[0024] -从所述至少一个造粒区域提取颗粒，并将提取的颗粒分类为三个部分：直径相对于需要的尺寸范围来说太小的过小尺寸颗粒，直径在需要的尺寸范围内的合适尺寸颗粒，以及直径相对于需要的尺寸范围来说太大的超大尺寸颗粒；

[0025] -传送合适尺寸颗粒部分到后续加工处理以形成产品颗粒；

[0026] -传送超大尺寸颗粒部分到用于从造粒过程中去除它们的装置；和[0027] -传送过小尺寸颗粒部分到核种粒子的进料流内，

[0028] 其中

[0029] -使颗粒通过位于流化床的所述至少一个造粒区域内的至少一个分级器，所述分级器根据颗粒的尺寸将它们分离，并传送至少一部分分离的过小尺寸颗粒回到注入区域以进一步增大。

[0030] 这里所用的“从造粒过程中去除超大尺寸颗粒”，我们的意思是防止超大尺寸颗粒再次进入注入区域。这可以通过一个或多个下述的工艺步骤实现：通过将它们压碎成为过小尺寸颗粒，然后传送到核种粒子的进料流；通过将超大尺寸颗粒传送到尿素熔融物以便使超大尺寸颗粒作为液体产品进行循环；或者通过将超大尺寸颗粒排放到外部设备终端使用。根据第一个方面的本发明的示意性工艺流程图示于图2中。除插入了工艺线路10和标记3a表示的一个步骤之外，该工艺方案同图1给出的现有技术的工艺方案相同。工艺步骤3a是在造粒机内对颗粒进行分级，工艺线路10是将至少一部分分级后的过小尺寸颗粒循环回到造粒机的注入区域。工艺线路10是过小尺寸颗粒的内部回流，相对于标记5、8和9所示的外部回路。从方框8出来的箭头是虚线，表示该回流是可选的特征。

[0031] 第二个方面，本发明涉及一种方法，其包括根据第一个方面的方法，并且还包括利用一个或多个热交换器从分级器内的流化区域提取热量(分别向所述流化区域提供热量)。分级器和热交换器也可以合并成一体，即呈彼此间隔一定距离地延伸穿过分级器的水平取向的横截面区域并也充当分级器的热交换器管的形式。热交换器不需要布置在分级器的相同水平高度上，而是可以布置在分级器的数个高度上。

[0032] 使用分级器来根据颗粒的尺寸分离流化床中的颗粒并且传送至少一部分过小尺寸颗粒回到注入区域以进一步增大，具有几个好处。

[0033] 一个好处是减少外循环，这提供了给外循环装置去除瓶颈的机会，也减少了生产厂家的投资和运营费用。这个特点使得与常规类似尺寸的造粒机相比，可以提高生产率，这是因为外部回流瓶颈的减轻允许增加通过造粒机的产品流。在中试试验中已经实现减少了大约1/3的外循环，这表明内循环可显著减少外循环，从而减少循环设备(冷却台、筛子、压碎机、升降机等)的负载。

[0034] 通常，流化床喷雾造粒机的喷射区域中的温度应当尽可能均匀地处于理想的最佳温度，该最佳温度通常应当尽可能的暖以提升干燥效果(例如从沉积的液体产品蒸发水分或溶剂)，但也不能太暖以避免结垢以及随后产生的设备阻塞。但是，由于外循环颗粒的再引入，靠近入口的注入区域趋向于较注入区域的其余区域更冷，由此导致了注入区域内温度分布不均匀。外循环引起不均匀温度分布的趋势可以通过内循环的特征来减轻，这既是由于减少了相对较冷的外循环的注入，也是由于内循环能够在注入区域除入口外的其它部分供应相对较冷的内循环颗粒。对热交换器内的冷却介质的控制允许调整内循环的温度在一个期望的水平。由此可以降低由于外循环引起的造粒机入口处的扰乱，并且整个注入区域内的温度能够更加均匀。这就提供了增强颗粒品质和/或增强干燥能力的可能性。

[0035] 本发明的第二个方面的意料不到的效果是，分级器内热交换器管的使用没有导致离开造粒机出口的合适尺寸和超大尺寸颗粒的温度显著降低。反而观察到，在造粒机顶部分离的过小尺寸颗粒被显著的冷却了。这个意料不到的效果导致了可以通过在分级器内使用热交换器来提高注入区域温度分布的均匀化效果，并且导致对分级器内热量的抽取使得颗粒进一步的冷却，以使注入区域中的温度能更均匀。并且，除通过例如来自喷射液体的水分蒸发和通过流化介质(如空气)进行的常规热量抽取之外，使用热交换器将增加从流化床的造粒区域的热量抽取。根据瓶颈是造粒机的热平衡还是品质，增强的热量抽取的特点可分别提高生产能力或品质。该特点也可被用于提供增加的生产力和改进的品质的结合。

[0036] 第三个方面，本发明涉及一种用于液体产品的流化床喷雾造粒的造粒机，包括：

[0037] -具有流化床的造粒机室，包括i)一个或多个注入区域2，在这里核种粒子流被液体产品接触/包覆，和ii)一个或多个造粒区域3，在这里粒子被干燥，和/或成形，和/或冷却为固体颗粒；

[0038] -用于将液体产品进料流1b以分散液滴喷雾的形式引入到所述一个或多个注入区域的装置；

[0039] -用于将核种粒子进料流1a引入到所述一个或多个注入区域2以使粒子由液体产品接触/包覆的装置；

[0040] -用于从所述一个或多个造粒区域提取颗粒并将提取的颗粒分类为三种尺寸部分的装置5，所述三种尺寸部分是：来自所述一个或多个造粒区域3的直径相对于需要的尺寸范围来说太小的过小尺寸颗粒4c，直径在需要的尺寸范围内的合适尺寸颗粒4b，和直径相对于需要的尺寸范围来说太大的超大尺寸颗粒4a；

[0041] -用于传送合适尺寸颗粒部分4b到后处理设备以形成产品颗粒7的装置6；

[0042] -用于从造粒过程中去除超大尺寸颗粒部分的装置；以及

[0043] -用于将过小尺寸颗粒部分4c混合入进料流1a的装置5a，

[0044] 其中

[0045] -流化床包括位于所述一个或多个造粒区域内的分级器3a，所述分级器根据颗粒的尺寸分离颗粒，并传送至少一部分分级器内分离的过小尺寸颗粒回到所述一个或多个注入区域。

[0046] 用于去除超大尺寸颗粒部分的装置可包括如下的一个或多个：把它们压碎成为过小尺寸颗粒然后传送压碎的颗粒到核种粒子进料流的装置；传送超大尺寸颗粒到尿素熔融物从而使超大尺寸颗粒作为液体产品循环的装置；或排放超大尺寸颗粒到外部设备终端使用的装置。

[0047] 第四个方面，本发明涉及一种造粒机，其包括本发明第三个方面的造粒机，并且还包括分级器，所述分级器包含一个或多个热交换器管，所述热交换器管彼此间隔一定距离地延伸穿过分级器的水平取向的横截面区域。热交换器管不需要布置在分级器的相同水平高度上，而是可以布置在分级器的数个高度上。

[0048] 根据本发明第四个方面的分级器有个好处是，热交换器管具有阻留流化床层内上升的气泡所夹带的粒子/颗粒的效果。这是有益的，因为气泡倾向于提供一种过于激烈的竖直方向上的混合，导致分级器的分离或分级效果的逆转。对许多应用而言，例如尿素的肥料颗粒，粒子趋向于具有的尺寸和密度使其按照Geldart分级系统(在D.Geldart，Powder Technology，7，285(1973)；19，153(1961)中)被分为组B或D，即仅在鼓泡流化下才会适当流化的粒子，因此不利于分级。相反地，这些粒子通常仅在形成大破裂气泡或具有喷射行为(spouting behaviour)的浅床中才会流化。

[0049] 因此，对于Geldart组B和D的颗粒，分级器可有利地配备一定数量的彼此以一定距离分隔的或多或少棒状元件，所述元件的排列图案由上方看下去时或多或少覆盖了分级器的横截面区域。上升通过流化床的气泡将具有很高的可能性遇到一个或多个这些棒状元件，导致阻留了气泡中夹带的粒子。由此减少了气泡在竖直方向上的混合效果，维持了分级器的分级效果。

[0050] 这里使用的术语“注入区域”意指反应器的流化床内的确定区域，在该区域内，送入该区域的核种粒子被悬浮并混合于流化介质中，并且在该区域内，粒子同注入的液体产品的小液滴接触从而被包覆。因此，注入区域是造粒工艺的初始阶段。

[0051] 这里使用的术语“造粒区域”意指流化床内的确定区域，当离开注入区域的包覆颗粒被悬浮并混合于流化介质中时，该区域出现；在该造粒区域内，流化床的温度降低，使得粒子的包覆层得以固化，可选的也通过流化介质得到干燥，通过同其它粒子的大量碰撞成形形成颗粒。

[0052] 这里使用的术语“核种粒子或核种”意指任何具有小于预期颗粒的粒子尺寸的固体粒子，其由可以被喷射入注入区域的液体产品润湿从而包覆的材料制得。与“核种粒子或核种”同义且被大量使用的术语是“gem粒子”。通常核种粒子是产品材料的小固体粒子，但也可是不同的材料。

[0053] 这里使用的术语“颗粒”意指被液体产品包覆、然后在造粒机的流化床内进行固化/干燥并且成形为具有核心(核种粒子)和外包覆层(产品)的固体粒子的粒子。

[0054] 这里使用的术语“粒子或颗粒尺寸”意指平均质量粒子直径。

[0055] 这里使用的术语“液体产品”意指任何化学化合物或混合物或者可以以液态喷入流化床并同核种粒子接触以形成包覆层的化合物或混合物，所述包覆层会在停留于造粒机的流化床内期间通过干燥和/或冷却而固化以形成核种粒子的固体外层。液体产品可以是溶液、悬浮液、浆液、熔融物、以及盐、聚合物、蜡等的乳状液等。

[0056] 这里使用的术语“外循环”意指位于造粒机外部的颗粒循环回路。也就是说，外循环回路从造粒机的造粒区域提取颗粒，然后将它们再引入所述一个或多个注入区域以便通过给予新的包覆层而进一步增大。外循环回路可包括用于筛选颗粒、压碎大于预期产品颗粒的颗粒的辅助加工设备，用于去除结块的装置，用于进一步干燥颗粒的装置，用于传送颗粒的装置等。本发明可使用任何已知的和流化床喷雾造粒领域的技术人员所公知的可以想到的循环回路。

[0057] 这里使用的术语“分级器”意指任何能够在流化床的造粒区域内运转并且能够根据颗粒的尺寸和/或它们的密度差别分离流化颗粒的装置/机器。

[0058] 通常，能够避免鼓泡流化[例如一束水平管(参照本研究中所使用的分级器)，或非水平管，或挡板(一组挡板，穿孔的水平挡板，格栅等)]的障碍物或形成选择性产品循环的系统(例如WO 01/43861中倾斜的挡板)。

[0059] 这里使用的术语“热交换器”意指任何板式或管式热交换器，其安装在流化床内，使得热交换介质可以通过热交换器的内部，同在热交换器外部流动的流化介质交换热量。管的截面可以是任何形状，从正圆到任何不规则的形状，截面形状的例子包括但不限于正方形、长方形、椭圆形、翼形等。热交换器和分级器可因此合并为一个常规装置，如在支持本发明的示例中所描述的：一束具有正方形横截面的热交换器管，也充当分级器(参见图4)。

[0060] 发明验证

[0061] 本发明将通过用来生产尿素颗粒的本发明实施例的举例来进行进一步详细的描述。该实施例不应认为是对本发明的限制。本发明是用于从液体产品生产颗粒(包括但不限于肥料颗粒)的通用的方法和造粒机。

[0062] 该示例性实施例是根据本发明第四个方面的造粒机，用于从液体尿素熔融物制备尿素肥料颗粒。图3所示为该造粒机的示意图。该图从侧面显示了造粒机，并显示了反应器10，其中当使流化空气17通过布气格栅11时，在布气格栅11上方形成流化床。造粒机室形成为具有长方形水平横截面的竖直取向的井筒(shaft)，其上部缩小为漏斗状，该漏斗表示流化空气的出口，其被隔墙18分为两个部分形成注入区域12和造粒区域13。在造粒区域内设置了包括一组换热器管20的分级器21。

[0063] 尿素的核种颗粒通过入口14引入到注入区域12，与来自入口15的雾化液体尿素接触并被其包覆。在被包覆和最初干燥并成形后，颗粒通过隔墙18和分级器21之间的开口，进入造粒区域13，在此处它们被悬浮并随后通过分级器21分离。最小和最轻的颗粒趋向于在分级器21的顶部聚集，它们当中的至少一部分将溢出分级器的顶部19并再次进入注入区域12，在注入区域12它们将同液体产品接触并被包覆。与注入区域相面对的分级器顶部的侧面可有利地配备溢流部。合适尺寸的颗粒和超大尺寸颗粒趋向于在分级器的较低部聚集，并从出口16离开，它们将被传送到用于将提取的颗粒分为三种尺寸部分的设备中：过小尺寸、合适尺寸和超大尺寸颗粒(未示出)。分级器配备有六行热交换器管20，在管20中热交换介质以低于流化空气的温度流动以便从在管20外部流动的流化空气提取热量。

[0064] 验证试验

[0065] 本发明的效果通过对图3所示的造粒机的一系列中试试验(pilot test)得到验证。所有的试验使用下述的参数：

[0066]

[0067] 和：

[0068]

[0069] 用于作为冷却水的水来自并流回造粒机洗涤器。洗涤器通过蒸发被用作冷却塔。典型的进入温度和流出温度分别为50℃和56℃。

[0070] 具有热交换分级器的造粒机的设计数据如下：

[0071]

[0072]

[0073] 上述的中试造粒机的中试分级器配备有调整分级器的面对注入区域的端壁高度的可能性。该可调整的壁表示为表中的挡板。我们中试厂中的造粒机具有如下的尺寸：

[0074] 长度：3.09m

[0075] 宽度：0.54m

[0076] 注入区域：1.13m2

[0077] 冷却区域：0.54m2

[0078] 流化板上部到顶壁的总高度：3.55m

[0079] 空气供给：侧面

[0080] 空气排放：中央竖直

[0081] 图4显示了中试造粒机的图。

[0082] 进行了下述试验：

[0083]

[0084] 试验期间测量了下述参数：

[0085]

[0086] 这些试验的结果概括在表1中。

[0087] 表1一些测量的参数

[0088]

[0089] 分级的结果

[0090] 图5中显示了分级的结果，其显示了在分级器顶部的和造粒机出口处的粒子的粒子尺寸分布。从图中可清楚的看到，在分级器顶部的Dp50不同于在造粒机底部(出口)的Dp50。Dp50是粒子的质量平均直径。内循环对于外循环的影响计算如下：

[0091]

[0092] 基于具有分级器和热交换器的造粒机的能量平衡，可以计算从冷却室到注入室(内循环)的粒子溢流。下述的等式用来计算内循环(F溢流，g)：

[0093] ΔQ(颗粒)＝ΔQ(空气)+ΔQ(水) [1]

[0094] ΔQ(空气)＝F空气·Cp，a·(T出，r-T进，a) [2]

[0095] ΔQ(水)＝Fw·Cp，w·(T出，w-T进，w) [3]

[0096] ΔQ(颗粒)＝Cp，g·(F出，g·T出，g+F溢流，g·T溢流，g-F入，g·T入，g) [4][0097] Q意指能量[kJ/h]，F意指质量流量[kg/h]，Cp意指热容系数[kJ/(kg.K)]，T意指温度[K]。

[0098] 一些计算的内循环流量显示在表2内：

[0099] 表2计算的内循环流量

[0100]

[0101] 外循环比率根据环绕总的循环回路(造粒机、筛子、压碎机等)的质量平衡来计算。对筛选部分的出口的粒子流进行手工称重。据此计算循环比率。F意指质量流量[kg/hour]。

[0102]

[0103] 这个分级结果的优点在于，“较小的”粒子被带回到注入室(溢流)。由于这个“内”循环，使得“外”循环的粒子尺寸分布和数量受到影响。表3显示了“内”循环对于“外”循环的影响：

[0104] 表3内循环对于外循环的影响

[0105]

[0106] F内循环是内循环质量流量，F外循环是外循环质量流量，RR是循环比率，Dp50G是造粒机内粒子的平均质量直径，SdG是造粒机内的标准偏差。

[0107] 从表3中可以清楚的看到，在造粒室内使用具有热交换器的分级器对于造粒室内粒子的分级具有影响，并使得外循环减少。

[0108] 冷却结果

[0109] 不同的动作(像改变空气流量和水流量)，于试验周1中执行以观察这些动作对能量平衡的影响。不同动作的结果(空气流量，水流量)以图表的形式显示在图5中，而执行的动作及其结果在表4中说明。

[0110] 由于来自造粒室的粒子的溢流(内循环)和外循环的减少，输入到注入室的“冷”核种材料被更好地分布。因此得到了更好的温度分布。在具有和不具有含热交换器的分级器的情形下的温度分布(空气在膨胀部分)示于图6中。

[0111] 对于具有分级器的试验，较低的外循环流量造成了第一室较高的温度。通常，在不具有分级器的情形下，较高的外循环流量对于第一室内的温度具有很大的影响。从冷却室溢流的粒子引起第三室内的温度少量的下降。

[0112] 表4冷却试验

[0113]

[0114] 当使用含有热交换器的分级器时，其主要的影响是对进入注入室的溢流方面。溢流的温度变得更低。这意味着注入室需要从熔融物(容量增加)或较暖的空气得到更多的能量输入以保持恰当的造粒温度。当使用冷却水时，冷却室出口的空气温度将大约降低10℃，而离开造粒机的产品的温度将仅略微地降低。

[0115] 期望的效果，即在造粒机的出口处冷却颗粒，没有达到。一个可能的原因可能是，具有“正确”尺寸的颗粒在冷却室内具有少量的停留时间，并不穿过冷床，而是仅使用较低的部分。

[0116] 结垢的结果

[0117] 在试验过程中没有观察到造粒机或分级器的结垢。甚至在运行11天后也没有观察到问题。

[0118] 粉尘排放的结果

[0119] 没有观察到差别。

[0120] 粉尘数据系通过检查进入和流出洗涤器的水流得到：

[0121]

[0122] 产品品质的结果

[0123] 下面给出了造粒室内包含和不包含分级器运行的平均产品品质。

[0124]

[0125] 熔融物浓度的增加

[0126] 由于使用含有热交换器的分级器时的较高热量移除的可能性，对更浓缩的熔融物进行了试验，使用97％的熔融物浓度替代95.5％。其它的参数与前面的实验保持一致。

[0127] 使用97.0％尿素熔融物浓度的造粒改善了产品品质：

[0128]

[0129] 工艺稳定性的结果

[0130] 可以看到，当使用分级器时工艺的稳定性得到了提高。在启动期间，固体循环比没有分级器时稳定得更快。在有分级器运行期间，粗料的数量比没有分级器运行时更少(见下表)。这对稳定性有很大影响，特别是因为从压碎机得到的材料很小(如之前所提到的)：

[0131]