硝酸钾生产中分离氯化铵的方法及分离装置

摘要

本发明公开了一种硝酸钾生产中分离氯化铵的方法及分离装置，采用复分解循环法生产，经原料配备，结晶器结晶，半成品过滤器过滤，滤液回收至储液槽，按如下步骤进行：结晶器串联浮选分离，将若干结晶器中反应生成的硝酸钾半成品溶液分别相互联通；半成品过滤器分离；排放液漂洗分离把硝酸钾初成品利用生产过程中不同工艺步骤排放出的过滤液分别单独对硝酸钾初成品进行漂洗分离氯化铵；其分离效果佳，生产结晶时间短，漂洗使用清水量少，硝酸钾损耗低，生产成本低，产品质量稳定，收率高。

权利要求

1.一种硝酸钾生产中分离氯化铵的方法，以氯化钾和硝酸铵为原料，采用复分解循环法生产，经原料配备，结晶器结晶，半成品过滤器过滤，滤液回收至储液槽，其特征是按如下步骤进行：(1)结晶器串联浮选分离，将若干结晶器中反应生成的硝酸钾半成品溶液分别相互联通，进行串联浮选分离氯化铵，制得的硝酸钾半成品溶液进入半成品过滤器中；

(2)半成品过滤器分离，将进入半成品过滤器中硝酸钾半成品溶液，利用半成品过滤器进行离心分离氯化铵，制得硝酸钾初成品；

(3)排放液漂洗分离，把硝酸钾初成品利用生产过程中不同工艺步骤排放出的过滤液分别单独对硝酸钾初成品进行漂洗分离氯化铵，制备硝酸钾成品。

2.依据权利要求1所述硝酸钾生产中分离氯化铵的方法，其特征是：所述结晶器串联浮选分离，依下述步骤进行：A、将若干结晶器中反应生产的硝酸钾半成品溶液经连通管相互串接通，并与滤液储液槽相连通；

B、将结晶器中反应生成的硝酸钾半成品溶液，调整溶液温度低于30℃，并不断搅拌；

C、向结晶器中加入生产硝酸钾半成品溶液时过滤的滤液；

D、回收从结晶器中分离出的氯化铵溶液，硝酸钾半成品溶液进入半成品过滤器中，进行半成品过滤器分离；

所述半成品过滤器分离，是使进入半成品过滤器中的硝酸钾半成品溶液形成离心旋转，氯化铵溶液漂浮于上层并从半成品过滤器的排放口排出，进入储液槽中，制得硝酸钾初成品；

所述排放液漂洗分离，是将循环生产过程中各步过滤的滤液分别回收至各自独立的储液槽中，并分别对应地对硝酸钾初成品进行漂洗分离氯化铵，最后用硝酸钾饱和溶液漂洗水冲洗分离出氯化铵，即制备得硝酸钾产品。

3.依据权利要求1或2所述的硝酸钾生产中分离氯化铵的方法，其特征是所述的结晶器为硝酸钾半成品结晶器。

4.一种实现权利要求1或2所述的硝酸钾生产中分离氯化铵方法的分离装置，包括若干单独结晶器及半成品过滤器，储液槽，在结晶器上设有出、入口，其特征是将若干单独结晶器相互串联接通，结晶器与储液槽连通。

5.依据权利要求4所述的硝酸钾生产中分离氯化铵方法的分离装置，其特征是所述半成品过滤器包括进料管，料囤，排放口，所述料囤为圆形或者其一侧侧壁呈弧形，进料管其轴线与圆形料囤或料囤的弧形部的切线方向相对应连接于所述料囤。

说明书

硝酸钾生产中分离氯化铵的方法及分离装置

[0001] 技术领域：本发明涉及一种硝酸钾生产中分离氯化铵的方法及分离装置。

[0002] 背景技术：硝酸钾是一种重要的化工原料，为无色透明斜方晶体或菱形晶体白色粉末，无臭无毒，有成味，广泛应用于工、农业及医药食品等方面。

[0003] 目前硝酸钾的生产通常是以氯化钾和硝酸铵为原料，采用复分解循环法生产工艺，如中国专利申请号为86101635《硝酸钾和氯化铵的联产工艺》以硝酸钾和氯化铵为原料进行复分解反应制备硝酸钾产品，其生产产品硝酸钾含量低，也没有涉及分离付产物氯化铵的过程。当前采用复分解循环法生产工艺生产硝酸钾的过程中，分离除去副产氯化铵是能否生产出高含量硝酸钾产品的关键，现分离氯化铵产品的方法是把高温配料母液即硝酸钾半成品溶液，经冷却结晶后，将生成的氯化铵从硝酸钾中分离开来，分离后的硝酸钾半成品再经漂洗以除去残余的氯化铵，以保证硝酸钾产品高品质。

[0004] 传统的分离氯化铵的方法是通过若干个结晶器单独地完成硝酸钾半成品结晶及氯化铵分离过程，得到硝酸钾的固液混合物，再经过滤、漂洗及后续处理得硝酸钾成品；这种生产结晶方法时间长，分离效果差，漂洗使用的清水量大，硝酸钾损耗大，收率低，也难以获得硝酸钾含量达99.0％以上的高含量的硝酸钾产品。

[0005] 发明内容：本发明就是要提供一种硝酸钾生产中分离氯化铵的方法及分离装置，其分离效果佳，生产结晶时间短，漂洗使用清水量少，硝酸钾损耗低，生产成本低，产品质量稳定，收率高。

[0006] 本发明的技术方案是这样来实现：以氯化钾和硝酸铵为原料，采用复分解循环法生产，经原料配备，结晶器结晶，半成品过滤器过滤，滤液回收至储液槽，按如下步骤进行：(1)结晶器串联浮选分离，将若干结晶器中反应生成的硝酸钾半成品溶液分别相互联通，进行串联浮选分离氯化铵，制得的硝酸钾半成品溶液进入半成品过滤器中；

[0007] (2)半成品过滤器分离，将进入半成品过滤器中硝酸钾半成品溶液，利用半成品过滤器进行旋转离心分离氯化铵制得硝酸钾初成品；

[0008] (3)排放液漂洗分离把硝酸钾初成品利用生产过程中不同工艺步骤排放出的过滤液分别单独对硝酸钾初成品进行漂洗分离氯化铵，制得硝酸钾产成品。

[0009] 本发明硝酸钾生产中分离氯化铵的方法，所述结晶器串联浮选分离，依下述步骤进行：A、将若干结晶器中生产的硝酸钾半成品溶液经连通管相互串接通，并与滤液储液槽相连通；

[0010] B、将结晶器中反应生成的硝酸钾半成品溶液，调整溶液温度低于30℃或室温，并不断搅拌；

[0011] C、向结晶器中加入生产硝酸钾半成品溶液时过滤的滤液；

[0012] D、回收从结晶器中分离出的氯化铵溶液，硝酸钾半成品溶液进入半成品过滤器中，进行半成品过滤器分离；

[0013] 所述半成品过滤器分离，是使进入半成品过滤器中的硝酸钾半成品溶液形成离心旋转，使氯化铵溶液漂浮于上层并从半成品过滤器的排放口排出，进入储液槽中，制得硝酸钾初成品；

[0014] 所述排放液漂洗分离，是将循环生产过程中各步过滤的滤液分别回收至各自独立的储液槽中，并分别对应地对硝酸钾初成品进行漂洗分离氯化铵，最后用硝酸钾饱和溶液漂洗水冲洗分离出氯化铵，即制备得硝酸钾产品。

[0015] 本发明硝酸钾生产中分离氯化铵的方法，所述的结晶器为硝酸钾半成品结晶器。

[0016] 一种硝酸钾生产中分离氯化铵方法的分离装置，包括若干单独结晶器及半成品过滤器，储液槽，在结晶器上设有出、入口，将若干单独结晶器，相互串联接通，结晶器与储液槽连通。

[0017] 本发明硝酸钾生产中分离氯化铵方法的分离装置，所述半成品过滤器包括进料管，料囤，排放口，所述料囤为圆形或者其一侧侧壁呈半圆形或弧形，进料管其轴线与圆形料囤或料囤的半圆形或弧形部的切线方向相对应连接于所述料囤。

[0018] 本发明硝酸钾生产中分离氯化铵的方法采用若干个结晶器串联浮洗分离，半成品过滤器分离及排放液漂洗分离相结合的分离方法，先将若干个单独结晶器从入口管处用水管相互串联接通；并使结晶器与硝酸钾半成品溶液过滤的滤液储液槽相连通，当结晶器中的硝酸钾溶液达到结晶温度条件结晶时，即将储液槽中的硝酸钾半成品溶液的过滤母液抽入该结晶器中因结晶器相互串联接通这样对结晶器中的硝酸钾半成品溶液都能进行漂洗，由于硝酸钾比氯化铵密度更大，即是说单位体积内硝酸钾比氯化铵重，这样氯化铵即随冲洗溶液流入过滤母液储液槽中，而硝酸钾半成品溶液则进入半成品过滤器中继续分离残留的氯化铵。半成品过滤器的装料囤采用圆形、半圆形、弧形设计，而进料管沿圆形、半圆形、圆弧形切线方向设置，这样硝酸钾半成品溶液进入半成品过滤器料囤后因流动而产生旋转，由于旋转溶液受离心力作用使得密度较硝酸钾轻的氯化铵漂浮于溶液的表面上，而从出口排入母液储液槽中。硝酸钾结晶体即保留在半成品过滤器中。最后分离硝酸钾结晶中的少量残留氯化铵，采用硝酸钾生产过程中不同工艺中产生的不同浓度的过滤液，分别对其进行漂洗，以使最后少量残留于硝酸钾结晶中的氯化铵分离出去，采用上述工艺分离氯化铵生产出的硝酸钾产品纯度可达99.7％以上，具有生产结晶时间短；漂洗使用清水量少，硝酸钾的损耗低，因而大幅度降低了其生产成本。

[0019] 采用本发明生产出的KNO3产品经国家无机盐产品质量监督检验中心抽样检测，质量达到和超过国家GB/T1918-1998《工业硝酸钾》规定的优等品99.7％优等品质量要求，见表1；

[0020] 表1

[0021]

[0022] 附图说明：图1为本发明各装置连接示意图；

[0023] 图2为半成品过滤器3的结构示意图。

[0024] 图1、2中1、结晶器，2、储液槽，3、半成品过滤器，4、连接槽，5、入口，6、水泵，7、出口，8、料囤，9、半圆形侧壁，10、排放口，11、侧壁，12、进料管，13、排放门。

[0025] 具体实施方式：如图1所示将相邻间的两结晶器1用连接槽4相互串联接通，本实施例为两结晶器1相互联通，为了提高产量一般将4-6个结晶器1相互之间用连接槽4串联接通，各个结晶器1分别通过设于其上的出口7连通接于半成品过滤器3上，连接槽4连通储液槽2，储液槽2中的滤液经水泵6从结晶器1上的入口5处抽入结晶器1中。

[0026] 如图2所示，半成品过滤器3的料囤8由其中一侧壁为半圆形侧壁9的四个侧壁构成。进料管12其轴向与半圆形侧壁9的切线方向相对应、通过固定架沿其出料口方向稍向下方倾斜固定连接于料囤8的半圆形侧壁9的相对另一侧侧壁11的上方边缘处，长形排放口10开设于料囤8的该另一侧侧壁11的进料管12的相对另一边缘处，上下移动式排放门13对应于排放口10可上下滑动式装于料囤8上。

[0027] 分离方法：生产时将氯化钾和硝酸铵按配料反应生成的硝酸钾混合溶液，先用冷却结晶器1串联浮选进行第一次分离氯化铵，是将多个单独的结晶器1用连接槽4串联起来，再用连接槽4将结晶器1与硝酸钾半成品溶液的过滤母液储液槽2相连，当结晶器1中的硝酸钾半成品溶液温度达到30℃左右或室温时，调节控制结晶器1的搅拌速度。将储液槽2中的硝酸钾半成品溶液的过滤母液用水泵6泵入结晶器1中，对硝酸钾半成品溶液进行冲洗，由于硝酸钾比氯化铵密度大，从硝酸钾半成品溶液中分离出来的氯化铵将漂浮于结晶器1的溶液表面，并从串联连接槽4出口随液体顺着水槽流入母液储液槽2中，硝酸钾半成品仍留在结晶器1中。经检测，当流出的液体中基本无氯化铵排出时，停止泵入储液槽2的溶液，完成硝酸钾与氯化铵的第一次分离。将结晶器1中的硝酸钾半成品溶液从结晶器
1底部排放出口

[0028] 7排放入半成品过滤器3中。再采用半成品过滤器3浮选完成第二次分离。

[0029] 如图2所示，配料溶液自进料管12沿半成品过滤器3的料囤8的半圆形侧壁9的切线方向进入料囤8内，使得硝酸钾和氯化铵的混合液进入料囤8后产生旋转效果，迫使比重轻的氯化铵尽可能漂浮于溶液上部而从排放门13排入储液罐。根据硝酸钾半成品结晶量的变化和液位的升、降高度，上、下滑动移动排放门13改变料囤8的排放口10的合适的高度，以确保半成品既不随着溶液外排而降低收率，又可使硝酸钾半成品结晶体上面的部分氯化铵溶液尽可能快速排出；制得硝酸钾初成品。

[0030] 最后利用硝酸钾生产中不同的生产工序排放溶液漂洗硝酸钾初成品，以达到硝酸钾与氯化铵的彻底分离。是将循环生产过程中各步过滤的滤液分别回收至各自独立的储液槽2中，并分别对应地对硝酸钾初成品进行漂洗分离氯化铵，最后用硝酸钾饱和溶液漂洗水冲洗分离出氯化铵，将漂洗水排干，多点取样进行检测如仍不合格再用适量清水冲洗，直至达到工艺指标要求为止。即制备得硝酸钾产品。

[0031] 本发明半成品过滤器采用圆形或前半圆形设计，进料管沿切线方向设置，使得硝酸钾和氯化铵的混合液进入半成品料囤后能产生旋转效果，迫使比重轻的氯化铵尽可能漂浮于溶液中而从囤门排入储液槽。在侧壁上沿垂直方向设有长方形的囤门，该囤门可以根据硝酸钾半成品结晶量的增加和液面的升高而不断调整到合适的高度。既能保证固体硝酸钾半成品不随着溶液外排降低收率，又能保证半成品结晶体上面的部分氯化铵溶液尽可能快速排出。

[0032] 而传统工艺是将各种不同浓度的漂洗水溶液排放于同一储存罐中并用作硝酸钾初成品的漂洗水，然后改用清水漂洗多次直至达到工艺指标要求，这样不但使硝酸钾大量流失，降低了硝酸钾的收率，而且大大增加了工艺补充水量，必然影响到工艺而造成停产。