一种全氟烷基乙基聚氧乙烯基醚的制备方法

摘要

本发明公开了一种全氟烷基乙基聚氧乙烯基醚的制备方法，按照重量份数计以全氟烷基乙醇27-53份为主料，加入溶剂10-16份、催化剂0.3-1.0份，所述的溶剂为吡啶或异丙醇，所述的催化剂为三氟化硼BF3或强碱，升温至120-180℃并加入环氧乙烷在压力为0.1-1.5MPa下进行反应，反应时间为1-5h，过滤洗涤后得目标产物。本方法操作简单，产率高，所得的含氟流平剂纯度较高，环氧乙烷的加成个数较为均匀，具有较好的溶解性。同时环氧乙烷的自聚物少，获得的稳定结构不易分解、性能优越的含氟流平剂，表面张力最低可达18mN/m。

权利要求

1.一种全氟烷基乙基聚氧乙烯基醚的制备方法，其特征是：按照重量份数计以全氟烷基乙醇27-53份为主料，加入溶剂10-16份、催化剂0.3-1.0份，所述的溶剂为吡啶或异丙醇，所述的催化剂为三氟化硼BF3或强碱，升温至120-180℃并加入环氧乙烷在压力为

0.6-1.0MPa下进行反应，反应时间为2-3h，过滤洗涤后得目标产物。

2.根据权利要求1所述的全氟烷基乙基聚氧乙烯基醚的制备方法，其特征是：全氟烷基乙醇的分子结构中碳氟键的个数为6-20的偶数。

说明书

一种全氟烷基乙基聚氧乙烯基醚的制备方法

技术领域

[0001] 本发明特别涉及一种全氟烷基乙基聚氧乙烯基醚的制备方法。

背景技术

[0002] 近年来随着涂装、彩色喷涂、粘合剂等领域的不断发展，对涂装、彩色喷涂、粘合剂提出了更高的要求，如涂装处理后的表面效果不仅要有流平效果，还必须具有优良的耐候性，保光性和保色性。普通的碳氢表面活性剂保光性及保色性差，不耐紫外光照射，耐候性差，无法满足涂装表面处理的要求。全氟烷基乙基聚氧乙烯基醚具有优异的耐候性能够满足上述要求。但全氟烷基乙基聚氧乙烯基醚的合成方法是采用电解方法获得的含氟醇，成本高、污染大、副产物多。

发明内容

[0003] 本发明要解决的技术问题是提出一种能满足-30-280℃的使用要求，并且用量少，耐紫外光照射，表面张力低，具有优异的耐候性和流平性的全氟烷基乙基聚氧乙烯基醚的制备方法。

[0004] 本发明的技术解决方案如下：

[0005] 一种全氟烷基乙基聚氧乙烯基醚的制备方法，按照重量份数计以全氟烷基乙醇27-53份为主料，加入溶剂10-16份、催化剂0.3-1.0份，所述的溶剂为吡啶或异丙醇，所述的催化剂为三氟化硼BF3或强碱，升温至120-180℃并加入环氧乙烷在压力为0.1-1.5MPa下进行反应，反应时间为1-5h，过滤洗涤后获得目标产物。

[0006] 上述的全氟烷基乙醇的分子结构中碳氟键为6-20的偶数。

[0007] 上述的反应反应压力为0.6-1.0MPa，反应时间2-3h。

[0008] 本发明采用全氟烷基乙基醇为原料，所述的全氟烷基乙醇也可由全氟烷基乙基碘、氢氧化钾和水在150-170℃的条件下反应4-5小时获得。原料易得，不产生副产物，采用过程控制，整个反应过程平稳，在反应工艺上具有较大优势，最终获得的全氟烷基乙基聚氧乙烯基醚性能优良，收率可达到95%以上。本方法操作简单，产率高，环氧乙烷的加成个数较为均匀，具有较好的溶解性。以异丙醇做溶剂，安全、价廉、不用单独分离，可直接应用于水性体系的涂装领域；同时环氧乙烷的自聚物少，获得含氟流平剂稳定结构，不易分解、性能优越，表面张力在17.8mN/m以下。具体实施例

[0009] 实施例1

[0010] 在带有电动搅拌器、热电偶、冷却盘管0.5升高压不锈钢反应釜内加入全氟烷基已基乙醇〔结构式：F(CF2)6CH2CH2OH〕364g，加入100g吡啶，5gBF3，将反应釜密闭冲氮置换放空开动搅拌器，用真空泵抽空后充入环氧乙烷（加入量）至0.2MPa。缓慢升温至120℃并维持该温度，用环氧乙烷加至0.8MPa,待反应压力降到0.4MPa后进行补压，往复不断的补压