可见光响应高活性(RE,N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法

摘要

可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法，它涉及一种纳米光催化剂的制备方法。本发明解决了锐钛矿纳米TiO2对太阳能利用率低、光活性低的问题。本方法如下：制备透明溶液A和溶液B，将溶液B滴加到透明溶液A中，再将产物移至反应釜中，将釜盖旋紧密封后置于烘箱中水热反应，冷却，抽滤洗涤，在将滤饼干燥、研磨后焙烧，即得。本发明通过稀土离子与非金属阴离子共掺杂的协同作用，有效抑制纳米TiO2锐钛矿相向金红石相转变，适当调控电子结构，有效降低禁带宽度，拓宽其光响应范围至可见光区，抑制光生e-/h+复合，提高量子效率。

权利要求

1.可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法，其特征在于可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法如下：一、将12mL钛酸四丁酯在搅拌的条件下滴加到24mL无水乙醇中，形成透明溶液A；二、将稀土氧化物RE2O3溶于0.2mL～2.0mL浓硝酸中，再加入24mL无水乙醇和1mL～12mL重蒸馏水，形成无色透明溶液B，其中稀土氧化物RE2O3与透明溶液A中TiO2的质量比为0.05～2.0∶100；三、在室温磁力搅拌下，将无色透明溶液B滴加到透明溶液A中，连续搅拌1h～4h，形成淡黄色透明溶胶；四、将淡黄色透明溶胶转移至容积为100mL、内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，同时将装有0.5mL～

5mL氨水的容器放入不锈钢反应釜中，并且装有氨水容器的上沿高于淡黄色透明溶胶，然后将釜盖旋紧密封后置于烘箱中，在140℃～220℃水热反应1h～12h，冷却至室温，用去离子水进行抽滤洗涤，将滤饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱于120℃干燥24h，然后经过研磨、过筛后得到淡黄色粉体，所述氨水的质量浓度为25％～28％；五、将淡黄色粉体在马弗炉中经400℃～700℃焙烧20min～240min，即得可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂。

2.根据权利要求1所述可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中将稀土氧化物RE2O3溶于0.47mL浓硝酸中。

3.根据权利要求1所述可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中再加入2mL重蒸馏水。

4.根据权利要求1所述可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中稀土氧化物RE2O3与透明溶液A中TiO2的质量比为0.1∶100。

5.根据权利要求1所述可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述稀土氧化物RE2O3是Gd2O3、Pr2O3、Yb2O3或Tm2O3。

6.根据权利要求1所述可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法，其特征在于步骤四中将装有1mL氨水的容器放入不锈钢反应釜中。

7.根据权利要求1所述可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法，其特征在于步骤四中在160℃水热反应3h。

8.根据权利要求1所述可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法，其特征在于步骤五中将淡黄色粉体在马弗炉中经560℃焙烧30min。

说明书

可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种纳米光催化剂的制备方法。

背景技术

[0002] 光催化技术是一种在能源和环境领域有着重要应用前景的绿色技术。纳米TiO2因其光催化活性高、化学性质稳定、耐光腐蚀、无毒性、价廉易得等优点，已被公认为最具应用前景的半导体光催化材料。在TiO2的三种晶相结构(板钛矿、锐钛矿、金红石)中，锐钛矿相光催化性能最高。然而，锐钛矿纳米TiO2禁带宽为3.2eV，仅能吸收占太阳光谱4％～6％- +的紫外光，太阳能利用率低；光生e/h 复合率高，导致量子效率低；而且，锐钛矿纳米TiO2是介稳态，热处理时容易转变为热力学稳定的金红石型，导致光活性降低。目前关于金属和非金属共掺杂对纳米TiO2改性研究的文献报道较多，通过双组分或多组分共掺杂进一步提高了其光活性，然而多数情况下在其可见光活性提高的同时紫外光活性却有所降低。因此，为了能够同时提高其紫外与可见光活性，在掺杂剂的选择、掺杂剂的用量、掺杂技术、晶相结构控制等方面还有许多技术问题亟待解决。

发明内容

[0003] 本发明的目的是为了解决锐钛矿纳米TiO2对太阳能利用率低、光活性低的问题，提供了一种可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法。

[0004] 本发明可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂中RE与TiO2的质量比为0.05～2.0∶100，N的原子百分含量是0.58％，所述可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂为锐钛矿相、平均粒径为18nm；所述RE为Gd、Pr、Yb或Tm。

[0005] 可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法如下：一、将12mL钛酸四丁酯在搅拌的条件下滴加到24mL无水乙醇中，形成透明溶液A；二、将稀土氧化物RE2O3溶于0.2mL～2...0mL浓硝酸中，再加入24mL无水乙醇和1mL～12mL重蒸馏水，形成无色透明溶液B，其中稀土氧化物RE2O3与透明溶液A中TiO2的质量比为0.05～2.0∶100，所述稀土氧化物RE2O3是Gd2O3、Pr2O3、Yb2O3或Tm2O3；三、在室温磁力搅拌下，将无色透明溶液B滴加到透明溶液A中，连续搅拌1h～4h，形成淡黄色透明溶胶；四、将淡黄色透明溶胶转移至容积为100mL、内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，同时将装有0.5mL～5mL氨水的容器放入不锈钢反应釜中，并且装有氨水容器的上沿高于淡黄色透明溶胶，然后将釜盖旋紧密封后置于烘箱中，在140℃～220℃水热反应1h～12h，冷却至室温，用去离子水进行抽滤洗涤，将滤饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱于120℃干燥24h，然后经过研磨、过筛后得到淡黄色粉体；五、将淡黄色粉体在马弗炉中经400℃～700℃焙烧20min～240min，即得可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂；步骤四中所述氨水的质量浓度为25％～28％。

[0006] 本发明通过稀土离子与非金属阴离子共掺杂的协同作用，有效抑制纳米TiO2锐钛矿相向金红石相转变，适当调控电子结构，有效降低禁带宽度，拓宽其光响应范围至可见光- +区，抑制光生e/h 复合，提高量子效率，使本发明制备的可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的紫外和可见光活性同时提高。

[0007] 本发明的可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂在可见光下照射1h，对-5 -140mL初始浓度为2.5×10 mol·L 的MB(亚甲基蓝)的光催化去除率达66.88％，远高于未掺杂TiO2纳米粉体的33.20％，可见光活性提高了一倍以上；在紫外光下照射1h对40mL-5 -1
初始浓度为2.5×10 mol·L 的MB的光催化去除率为53.05％，也高于未掺杂TiO2纳米粉体的48.16％，紫外光活性也有所提高。

附图说明

[0008] 图1是具体实施方式十七中TiO2和(Yb，N)/TiO2纳米光催化剂的XRD谱图，图中表示(Yb，N)/TiO2纳米光催化剂的锐钛矿相XRD谱图，a表示TiO2的XRD谱图；图2是具体实施方式十七中TiO2和(Yb，N)/TiO2纳米光催化剂的XPS全谱图，图中b表示(Yb，N)/TiO2纳米光催化剂的XPS全谱图，c表示TiO2的XPS全谱图；图3是是具体实施方式十七中TiO2和(Yb，N)/TiO2纳米光催化剂的PL谱图，图中d表示TiO2的PL谱图，e表示(Yb，N)/TiO2纳米光催化剂的PL谱图；图4是是具体实施方式十七中TiO2和(Yb，N)/TiO2纳米光催化剂的DRS谱图，图中f表示TiO2的DRS谱图，g表示(Yb，N)/TiO2纳米光催化剂的DRS谱图。

具体实施方式

[0009] 本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

[0010] 具体实施方式一：本实施方式中可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂中RE与TiO2的质量比为0.05～2.0∶100，N的原子百分含量是0.58％，所述可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂为锐钛矿相、平均粒径为18nm。

[0011] 具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述RE为Gd、Pr、Yb或Tm。其它与具体实施方式一相同。

[0012] 具体实施方式三：本实施方式中可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法如下：一、将12mL钛酸四丁酯在搅拌的条件下滴加到24mL无水乙醇中，形成透明溶液A；二、将稀土氧化物RE2O3溶于0.2mL～2.0mL浓硝酸中，再加入24mL无水乙醇和1mL～12mL重蒸馏水，形成无色透明溶液B，其中稀土氧化物RE2O3与透明溶液A中TiO2的质量比为0.05～2.0∶100；三、在室温磁力搅拌下，将无色透明溶液B滴加到透明溶液A中，连续搅拌1h～4h，形成淡黄色透明溶胶；四、将淡黄色透明溶胶转移至容积为100mL、内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，同时将装有0.5mL～5mL氨水的容器放入不锈钢反应釜中，并且装有氨水容器的上沿高于淡黄色透明溶胶，然后将釜盖旋紧密封后置于烘箱中，在140℃～220℃水热反应1h～12h，冷却至室温，用去离子水进行抽滤洗涤，将滤饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱于120℃干燥24h，然后经过研磨、过筛后得到淡黄色粉体，所述氨水的质量浓度为25％～28％；五、将淡黄色粉体在马弗炉中经400℃～700℃焙烧
20min～240min，即得可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂。

[0013] 本实施方式制备的可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂为锐钛矿相、平均粒径为18nm。

[0014] 具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中将稀土氧化物RE2O3溶于0.47mL浓硝酸中。其它与具体实施方式三相同。

[0015] 具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中再加入2mL重蒸馏水。其它与具体实施方式三相同。

[0016] 具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中稀土氧化物RE2O3与透明溶液A中TiO2的质量比为0.1∶100。其它与具体实施方式三相同。

[0017] 具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤四中所述氨水的质量浓度为25％～28％。其它与具体实施方式三相同。

[0018] 具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤四中将装有1mL氨水的容器放入不锈钢反应釜中。其它与具体实施方式三相同。

[0019] 具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤四中在160℃水热反应3h。其它与具体实施方式三相同。

[0020] 具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤五中将淡黄色粉体在马弗炉中经560℃焙烧30min。其它与具体实施方式三相同。

[0021] 具体实施方式十一：本实施方式中可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法如下：一、将12mL钛酸四丁酯在搅拌的条件下滴加到24mL无水乙醇中，形成透明溶液A；二、将稀土氧化物Gd2O3溶于0.2mL～2...0mL浓硝酸中，再加入24mL无水乙醇和1mL～12mL重蒸馏水，形成无色透明溶液B，其中稀土氧化物RE2O3与透明溶液A中TiO2的质量比为0.05～2.0∶100；三、在室温磁力搅拌下，将无色透明溶液B滴加到透明溶液A中，连续搅拌1h～4h，形成淡黄色透明溶胶；四、将淡黄色透明溶胶转移至容积为100mL、内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，同时将装有0.5mL～5mL氨水的容器放入不锈钢反应釜中，并且装有氨水容器的上沿高于淡黄色透明溶胶，然后将釜盖旋紧密封后置于烘箱中，在140℃～220℃水热反应1h～12h，冷却至室温，用去离子水进行抽滤洗涤，将滤饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱于120℃干燥24h，然后经过研磨、过筛后得到淡黄色粉体，所述氨水的质量浓度为25％～28％；五、将淡黄色粉体在马弗炉中经400℃～700℃焙烧20min～240min，即得可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂。

[0022] 具体实施方式十二：本实施方式中可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法如下：一、将12mL钛酸四丁酯在搅拌的条件下滴加到24mL无水乙醇中，形成透明溶液A；二、将稀土氧化物Pr2O3溶于0.2mL～2...0mL浓硝酸中，再加入24mL无水乙醇和1mL～12mL重蒸馏水，形成无色透明溶液B，其中稀土氧化物RE2O3与透明溶液A中TiO2的质量比为0.05～2.0∶100；三、在室温磁力搅拌下，将无色透明溶液B滴加到透明溶液A中，连续搅拌1h～4h，形成淡黄色透明溶胶；四、将淡黄色透明溶胶转移至容积为100mL、内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，同时将装有0.5mL～5mL氨水的容器放入不锈钢反应釜中，并且装有氨水容器的上沿高于淡黄色透明溶胶，然后将釜盖旋紧密封后置于烘箱中，在140℃～220℃水热反应1h～12h，冷却至室温，用去离子水进行抽滤洗涤，将滤饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱于120℃干燥24h，然后经过研磨、过筛后得到淡黄色粉体，所述氨水的质量浓度为25％～28％；五、将淡黄色粉体在马弗炉中经400℃～700℃焙烧20min～240min，即得可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂。

[0023] 具体实施方式十三：本实施方式中可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法如下：一、将12mL钛酸四丁酯在搅拌的条件下滴加到24mL无水乙醇中，形成透明溶液A；二、将稀土氧化物Yb2O3溶于0.2mL～2...0mL浓硝酸中，再加入24mL无水乙醇和1mL～12mL重蒸馏水，形成无色透明溶液B，其中稀土氧化物RE2O3与透明溶液A中TiO2的质量比为0.05～2.0∶100；三、在室温磁力搅拌下，将无色透明溶液B滴加到透明溶液A中，连续搅拌1h～4h，形成淡黄色透明溶胶；四、将淡黄色透明溶胶转移至容积为100mL、内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，同时将装有0.5mL～5mL氨水的容器放入不锈钢反应釜中，并且装有氨水容器的上沿高于淡黄色透明溶胶，然后将釜盖旋紧密封后置于烘箱中，在140℃～220℃水热反应1h～12h，冷却至室温，用去离子水进行抽滤洗涤，将滤饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱于120℃干燥24h，然后经过研磨、过筛后得到淡黄色粉体，所述氨水的质量浓度为25％～28％；五、将淡黄色粉体在马弗炉中经400℃～700℃焙烧20min～240min，即得可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂。

[0024] 具体实施方式十四：本实施方式中可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法如下：一、将12mL钛酸四丁酯在搅拌的条件下滴加到24mL无水乙醇中，形成透明溶液A；二、将稀土氧化物Tm2O3溶于0.2mL～2...0mL浓硝酸中，再加入24mL无水乙醇和1mL～12mL重蒸馏水，形成无色透明溶液B，其中稀土氧化物RE2O3与透明溶液A中TiO2的质量比为0.05～2.0∶100；三、在室温磁力搅拌下，将无色透明溶液B滴加到透明溶液A中，连续搅拌1h～4h，形成淡黄色透明溶胶；四、将淡黄色透明溶胶转移至容积为100mL、内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，同时将装有0.5mL～5mL氨水的容器放入不锈钢反应釜中，并且装有氨水容器的上沿高于淡黄色透明溶胶，然后将釜盖旋紧密封后置于烘箱中，在140℃～220℃水热反应1h～12h，冷却至室温，用去离子水进行抽滤洗涤，将滤饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱于120℃干燥24h，然后经过研磨、过筛后得到淡黄色粉体，所述氨水的质量浓度为25％～28％；五、将淡黄色粉体在马弗炉中经400℃～700℃焙烧20min～240min，即得可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂。

[0025] 具体实施方式十五：本实施方式中可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法如下：一、将12mL钛酸四丁酯在搅拌的条件下滴加到24mL无水乙醇中，形成透明溶液A；二、将稀土氧化物Gd2O3溶于0.47mL浓硝酸中，再加入24mL无水乙醇和2mL重蒸馏水，形成无色透明溶液B，其中稀土氧化物RE2O3与透明溶液A中TiO2的质量比为0.1∶100；三、在室温磁力搅拌下，将无色透明溶液B滴加到透明溶液A中，连续搅拌1h～
4h，形成淡黄色透明溶胶；四、将淡黄色透明溶胶转移至容积为100mL、内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，同时将装有1mL氨水的容器放入不锈钢反应釜中，并且装有氨水容器的上沿高于淡黄色透明溶胶，然后将釜盖旋紧密封后置于烘箱中，在160℃水热反应3h，冷却至室温，用去离子水进行抽滤洗涤，将滤饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱于120℃干燥
24h，然后经过研磨、过筛后得到淡黄色粉体，所述氨水的质量浓度为25％～28％；五、将淡黄色粉体在马弗炉中经560℃焙烧30min，即得可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂。

[0026] 具体实施方式十六：本实施方式中可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法如下：一、将12mL钛酸四丁酯在搅拌的条件下滴加到24mL无水乙醇中，形成透明溶液A；二、将稀土氧化物Pr2O3溶于0.47mL浓硝酸中，再加入24mL无水乙醇和2mL重蒸馏水，形成无色透明溶液B，其中稀土氧化物RE2O3与透明溶液A中TiO2的质量比为0.1∶100；三、在室温磁力搅拌下，将无色透明溶液B滴加到透明溶液A中，连续搅拌1h～
4h，形成淡黄色透明溶胶；四、将淡黄色透明溶胶转移至容积为100mL、内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，同时将装有1mL氨水的容器放入不锈钢反应釜中，并且装有氨水容器的上沿高于淡黄色透明溶胶，然后将釜盖旋紧密封后置于烘箱中，在160℃水热反应3h，冷却至室温，用去离子水进行抽滤洗涤，将滤饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱于120℃干燥
24h，然后经过研磨、过筛后得到淡黄色粉体，所述氨水的质量浓度为25％～28％；五、将淡黄色粉体在马弗炉中经560℃焙烧30min，即得可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂。

[0027] 具体实施方式十七：本实施方式中可见光响应高活性(Yb，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法如下：一、将12mL钛酸四丁酯在搅拌的条件下滴加到24mL无水乙醇中，形成透明溶液A；二、将稀土氧化物Yb2O3溶于0.47mL浓硝酸中，再加入24mL无水乙醇和2mL重蒸馏水，形成无色透明溶液B，其中稀土氧化物RE2O3与透明溶液A中TiO2的质量比为0.1∶100；三、在室温磁力搅拌下，将无色透明溶液B滴加到透明溶液A中，连续搅拌1h～
4h，形成淡黄色透明溶胶；四、将淡黄色透明溶胶转移至容积为100mL、内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，同时将装有1mL氨水的容器放入不锈钢反应釜中，并且装有氨水容器的上沿高于淡黄色透明溶胶，然后将釜盖旋紧密封后置于烘箱中，在160℃水热反应3h，冷却至室温，用去离子水进行抽滤洗涤，将滤饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱于120℃干燥
24h，然后经过研磨、过筛后得到淡黄色粉体，所述氨水的质量浓度为25％～28％；五、将淡黄色粉体在马弗炉中经560℃焙烧30min，即得可见光响应高活性(Yb，N)/TiO2纳米光催化剂。

[0028] 本实施方式中以亚甲基蓝(MB)水溶液的光催化降解为探针反应评价本实施方式制备的(Yb，N)/TiO2纳米光催化剂的光活性并比较采用溶胶-凝胶法制备的RE/TiO2纳米光催化剂的紫外光催化活性，其中实验演方法如下：

[0029] 在100mL夹层烧杯中，将(Yb，N)/TiO2纳米光催化剂和溶胶-凝胶法制备的RE/-5 -1TiO2纳米光催化剂分别分散于40mL初始浓度为2.5×10 mol·L 的MB溶液中，控制溶液pH值为9.0左右，避光超声分散15min后置于15W紫外灯下距灯管15cm处，室温磁力搅拌下光照1h，取30mL反应液进行高速离心30min后，取上清液5mL摇匀，用UV-2550紫外光分光光度计在波长664nm下测定MB溶液的吸光度。在一定浓度范围内MB溶液的吸光度与浓度成正比，以吸光度代替浓度计算去除率，此为MB溶液的总去除率。由于MB的去除既有光催化降解作用，又有吸附作用，故同时做相同条件下避光吸附的空白试验，从总去除率中扣除吸附去除率即为光催化去除率，以此来表征催化剂的紫外光催化活性。

[0030] 将(Yb，N)/TiO2纳米光催化剂和溶胶-凝胶法制备的RE/TiO2纳米光催化剂置于500w卤钨灯下距灯管35cm处，采用滤光片(λ＞400nm)覆盖在烧杯上以滤去紫外光部分，烧杯四周采用抗紫外隔热套以滤去散射的紫外光，其它步骤同上所述，以此来表征其可见光催化活性。

[0031] 在上述活性评价中，溶胶-凝胶法制备的RE/TiO2纳米光催化剂用量为0.050g；本实施方式制备的(Yb，N)/TiO2纳米光催化剂用量为0.010g。

[0032] 溶胶-凝胶法制备的RE/TiO2纳米光催化剂的紫外光活性如表1：

[0033] 表1

[0034]催化剂种类 Gd/TiO2 Pr/TiO2 Yb/TiO2 Tm/TiO2
紫外光活性/％ 43.20 38.01 54.94 46.10

[0035] (Yb，N)/TiO2纳米光催化剂与Yb/TiO2、N/TiO2和TiO2光活性对比如下表：

[0036] 表2

[0037]样品 紫外光活性/％ 可见光活性/％
TiO2 48.16 33.20
Yb/TiO2 60.94 54.02
N/TiO2 30.46 62.63
(Yb，N)/TiO2 53.05 66.88

[0038] 有由上述实验可知在可见光下照射1h，0.01g(Yb，N)/TiO2纳米光催化剂对40mL-5 -1初始浓度为2.5×10 mol·L 的MB的光催化去除率达66.88％，远高于未掺杂TiO2纳米粉体的33.20％，可见光活性提高了一倍以上；在紫外光下照射1h，0.01g(Yb，N)/TiO2纳米-5 -1
光催化剂对40mL初始浓度为2.5×10 mol·L 的MB的光催化去除率为53.05％，也高于未掺杂TiO2纳米粉体的48.16％，紫外光活性也有所提高。

[0039] 从图1X-射线衍射(XRD)分析得知：经560℃焙烧0.5h的(Yb，N)/TiO2纳米光催化剂和经500℃焙烧0.5h的纯TiO2纳米光催化剂均呈现单一的锐钛矿相；根据Scherrer公式计算，纯TiO2纳米光催化剂晶粒尺寸为13.2nm，(Yb，N)/TiO2纳米光催化剂晶粒尺寸为18.0nm。

[0040] 由图2可知TiO2和(Yb，N)/TiO2纳米光催化剂的XPS分析结果如表3：

[0041] 表3

[0042]

[0043] 由图4UV-Vis漫反射谱(DRS)分析可知，与纯TiO2相比，(Yb，N)/TiO2纳米光催化剂的紫外光反射率虽有所升高，但可见光反射率有所降低，且紫外吸收带边发生明显红移。

[0044] 具体实施方式十八：本实施方式中可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法如下：一、将12mL钛酸四丁酯在搅拌的条件下滴加到24mL无水乙醇中，形成透明溶液A；二、将稀土氧化物Tm2O3溶于0.47mL浓硝酸中，再加入24mL无水乙醇和2mL重蒸馏水，形成无色透明溶液B，其中稀土氧化物RE2O3与透明溶液A中TiO2的质量比为0.1∶100；三、在室温磁力搅拌下，将无色透明溶液B滴加到透明溶液A中，连续搅拌1h～
4h，形成淡黄色透明溶胶；四、将淡黄色透明溶胶转移至容积为100mL、内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，同时将装有1mL氨水的容器放入不锈钢反应釜中，并且装有氨水容器的上沿高于淡黄色透明溶胶，然后将釜盖旋紧密封后置于烘箱中，在160℃水热反应3h，冷却至室温，用去离子水进行抽滤洗涤，将滤饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱于120℃干燥
24h，然后经过研磨、过筛后得到淡黄色粉体，所述氨水的质量浓度为25％～28％；五、将淡黄色粉体在马弗炉中经560℃焙烧30min，即得可见光响应高活性(RE，N)/TiO2纳米光催化剂。