一种纳米氧化锌颗粒的超声制备方法

摘要

一种纳米氧化锌颗粒的超声制备方法，将锌粉放入滚压振动磨进行研磨，得到纳米锌粉，其特征在于：将所制备的纳米锌粉置于烧杯中，按照重量比1∶60的比例向烧杯加入去离子水，然后置于频率为70-99Hz的超声波清洗器中超声处理24-30h，得到白色的浑浊液；将浑浊液在室温下静置3-5min，用吸管把浑浊液重新吸取到另外一个干净的烧杯中，放入温度为60℃的恒温干燥箱恒温干燥24h，干燥完毕后把得到的产物用玛瑙研钵研磨分散，即得到纳米氧化锌。本发明通过超声处理纳米锌粉即可制得纳米氧化锌，操作简便，成本低廉，对环境无污染，在低温条件下制备，且得到的纳米氧化锌纯度高，无其他任何杂质相，形貌均匀，本发明容易实现工业化生产，具有更广阔的应用前景。

权利要求

1.一种纳米氧化锌颗粒的超声制备方法，将锌粉放入滚压振动磨进行研磨，得到纳米锌粉，其特征在于：将所制备的纳米锌粉置于烧杯中，按照纳米锌粉与去离子水重量比

1:60的比例向烧杯加入去离子水并混合，然后置于超声波清洗器中超声处理，所述超声波清洗器的频率为70-99Hz，超声处理时间为24-30h，得到白色的浑浊液；将浑浊液在室温下静置3-5min，用吸管把浑浊液重新吸取到另外一个干净的烧杯中，放入恒温干燥箱干燥，干燥完毕后把得到的产物用玛瑙研钵研磨分散，即得到纳米氧化锌。

2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌颗粒的超声制备方法，其特征在于：所述恒温干燥箱的干燥温度为60℃，恒温干燥时间为24h。

说明书

一种纳米氧化锌颗粒的超声制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种纳米氧化锌的超声制备方法，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

[0002] 纳米氧化锌作为一种新型的直接带隙宽禁带半导体材料，由于晶粒尺寸的细化、比表面积的增加，产生了普通氧化锌所不具有的表面效应、体积效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，使其在光、电、磁、催化等方面具有独特的优异性能，在太阳能电池、气体传感器、半导体激光器、光催化降解各种有机物等领域表现出广阔的应用前景，而成为国内外研究的热点。

[0003] 目前，制备纳米氧化锌的方法有很多，常用的有气相合成法和液相合成法，其中气相合成法包括化学气相氧化法、激光诱导化学气相沉积法、喷雾热解法、脉冲激光沉积法、分子束外延和气相反应合成法等。液相合成法包括溶胶凝胶法，水热法，模板法，微乳液法等。然而这些方法很多需要借助昂贵的设备，反应温度较高，有的还需借助模板或引入表面活性剂，生长过程复杂，成本较高，不利于纳米氧化锌的大规模制备。

[0004] 中国专利局公布了一种微波制备纳米氧化锌的方法(申请号：200610123794.6)，此法以碱式碳酸锌为原料，将碱式碳酸锌放入微波炉加热至700-800℃后，恒温10-20min，得到了纳米氧化锌。该法得到的纳米氧化锌纯度高，粒度分布均匀，但反应温度也较高，副产物中含有二氧化碳，不利于环保。

[0005] 中国专利局公布了一种制备纳米氧化锌粉体的方法(申请号：200610029367.1)，此法首先将锌盐溶解于无水乙醇溶液中，配置成一定浓度的悬浊液，然后加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂，在60-70℃下，将锌盐溶液剧烈搅拌，并将配置好的强碱悬浊液逐滴加入锌盐悬浊液中，得到白色浑浊液。反应完全后，通过分离、洗涤、干燥得到纳米氧化锌粉体。该法得到的纳米氧化锌形貌均匀，但是过程比较复杂，且使用了表面活性剂，易产生污染。

发明内容

[0006] 本发明公开了一种纳米氧化锌的超声制备方法，其目的在于克服现有制备技术反应温度高，设备昂贵，有的还需借助模板或表面活性剂，生长过程复杂，成本高且会对坏境造成污染等弊端。本发明通过超声处理纳米锌粉即可制得纳米氧化锌，整个过程反应温度低，操作简便，成本低廉，无污染。

[0007] 一种纳米氧化锌颗粒的超声制备方法，将锌粉放入滚压振动磨进行研磨，得到纳米锌粉，将所制备的纳米锌粉置于烧杯中，按照重量比向烧杯加入去离子水，然后置于超声波清洗器中超声处理，得到白色的浑浊液；将浑浊液在室温下静置3-5min，用吸管把浑浊液重新吸取到另外一个干净的烧杯中，放入恒温干燥箱干燥，干燥完毕后把得到的产物用玛瑙研钵研磨分散，即得到纳米氧化锌。

[0008] 所述纳米锌粉与去离子水按照重量比1∶60的比例加入混合。

[0009] 所述超声波清洗器的频率为70-99Hz，超声处理时间为24-30h。

[0010] 所述恒温干燥箱的干燥温度为60℃，恒温干燥时间为24h。

[0011] 本发明的优点和积极效果在于：通过超声处理滚压振动磨研磨得到的纳米锌粉即可制得纳米氧化锌，整个过程操作简便，成本低廉，对环境无污染，在低温条件下即可进行；而且得到的纳米氧化锌纯度高，无其他任何杂质相，形貌均匀，本发明容易进行工业化生产，具有更广阔的应用前景。

附图说明

[0012] 图1为具体实施例1所制备的纳米氧化锌的XRD衍射图；

[0013] 图2为具体实施例1所制备的纳米氧化锌的SEM图；

[0014] 图3为具体实施例2所制备的纳米氧化锌的XRD衍射图；

[0015] 图4为具体实施例2所制备的纳米氧化锌的SEM图。

[0016] 图1、图3中横坐标表示衍射角，纵坐标表示衍射峰强度。

具体实施方式

[0017] 为了更好的理解本发明，以下结合附图和实施例对本发明的制备方法作进一步详细说明，但本实施例并不用于限制本发明，凡是采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。

[0018] 本发明所有实施例步骤A中对锌粉材料研磨所用的设备，均利用滚压振动磨机(中国专利CN99112092.2)在室温下批量干法制备。

[0019] 实施例1

[0020] A.将150g平均粒径约40μm的锌粉放入设备容积为2.5L，配用功率为0.12kW的滚压振动磨，研磨15h，得到纳米锌粉。

[0021] B.称取1g所制备的纳米锌粉置于烧杯中，加入60ml(相当于60g)去离子水。

[0022] C.把烧杯放入超声波清洗器中进行超声处理，超声处理过程的频率为99Hz，超声时间为24h，得到白色浑浊液。

[0023] D.将白色浑浊液静置5min，用吸管把浑浊液重新吸取到另外一个干净的烧杯中。

[0024] E.设定恒温干燥箱的温度为60℃，待温度稳定后，把盛有浑浊液的烧杯放入恒温干燥箱进行干燥，干燥时间为24h。

[0025] F.干燥完毕后，把产物放在玛瑙研钵中研磨2min，收集即可。

[0026] 图1为实施例1所制备得到的纳米氧化锌的XRD衍射图，由图可见，所有的衍射峰均与六方纤锌矿氧化锌(JCPDS N0.36-1451)匹配，并无其他杂质峰存在。表明产物为六方纤锌矿结构的氧化锌，且纯度高，无其他任何杂质相。

[0027] 图2为实施例1所制备得到的纳米氧化锌的SEM图，放大倍率为400000倍，从图中可以看出，纳米氧化锌为颗粒状，颗粒分布均匀，颗粒尺寸在10-40nm之间，平均粒径约为20nm。

[0028] 实施例2

[0029] A.将150g平均粒径约40μm的锌粉放入设备容积为2.5L，配用功率为0.12kW的滚压振动磨，研磨15h，得到纳米锌粉。

[0030] B.称取1g所制备的纳米锌粉置于烧杯中，加入60ml(相当于60g)去离子水。

[0031] C.把烧杯放入超声波清洗器中进行超声处理，超声处理过程的频率为70Hz，超声时间为24h，得到白色浑浊液。

[0032] D.将白色浑浊液静置5min，用吸管把浑浊液重新吸取到另外一个干净的烧杯中。

[0033] E.设定恒温干燥箱的温度为60℃，待温度稳定后，把盛有浑浊液的烧杯放入恒温干燥箱进行干燥，干燥时间为24h。

[0034] F.干燥完毕后，把产物放在玛瑙研钵中研磨2min，收集即可。

[0035] 图3和图4分别为实施例2所制备得到的纳米氧化锌的XRD衍射图和SEM图，其中SEM图的放大倍率为200000倍，得到的结果与实施例1相似。

[0036] 实施例3

[0037] A.将150g平均粒径约40μm的锌粉放入设备容积为2.5L，配用功率为0.12kW的滚压振动磨，研磨15h，得到纳米锌粉。

[0038] B.称取1g所制备的纳米锌粉置于烧杯中，加入60ml(相当于60g)去离子水。

[0039] C.把烧杯放入超声波清洗器中进行超声处理，超声处理过程的频率为99Hz，超声时间为30h，得到白色浑浊液。

[0040] D.将白色浑浊液静置5min，用吸管把浑浊液重新吸取到另外一个干净的烧杯中。

[0041] E.设定恒温干燥箱的温度为60℃，待温度稳定后，把盛有浑浊液的烧杯放入恒温干燥箱进行干燥，干燥时间为24h。

[0042] F.干燥完毕后，把产物放在玛瑙研钵中研磨2min，收集即可。

[0043] 所制备得到的纳米氧化锌的XRD衍射图和SEM图，与实施例1、实施例2相似。