半导体器件用金铍中间合金材料的制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种半导体器件用金铍材料及其制备方法和应用，金铍合金成分组成及质量百分比：Be：1-5％，Au：余量。制备方法如下：按组分及质量百分比配比计算、称重备原材料；按金、铍半导体器件用顺序先后放入氧化铝坩埚中，再将坩埚放入半圆形的可密封石英玻璃罩内，并抽真空；使用电阻炉加热，升温使金、铍熔化，精练后停止加热；冷却至50℃以下，得到金铍中间合金；将得到的金铍中间合金再用相同的方法与金一起熔化、精练，得到含铍量较低的金铍合金；用该合金再与金经过熔炼、连铸、拉拔工序，得到键合金丝。其是制备优质隧道二极管的基础合金材料，应用于制备二元化合物半导体薄膜电路上的线路与电极；还可制备键合金丝，利于实现金与半导体间的欧姆接触。

权利要求

1.一种半导体器件用金铍中间合金的制备方法，其中,金铍中间合金的成分组成及质量百分比：Be：1-5%，Au：余量;其特征在于方法步骤如下：

1）按所述的金铍中间合金成分组成及质量百分配比范围计算、称重，备高纯金、铍材料,其中高纯金的纯度为5N以上,铍纯度为3N以上；

2）按原料高纯金在前的顺序先后放入氧化铝坩埚中,再将坩埚放入半圆形的可密封石英玻璃罩内,并抽真空至4-6Pa；

3）送入加热炉内加热，开始升温，控制升温速度为8～12℃/分钟；

4）控制加热炉内温度，最高至1100℃，使金熔化；

5）控制加热炉内的温度变化，使其不低于1000℃，静置10分钟，精炼熔体，使其更加均匀；

6）停止加热，随炉冷却至50℃以下，取出；

7）得到金铍中间合金材料锭。

2.根据权利要求1所述的半导体器件用金铍中间合金的制备方法，其特征在于所述高纯金的制备：用电解法对纯度为4N的金原材料进行提纯，去除杂质元素，使金属金的纯度达到5N以上。

3.一种用权利要求1所述方法获得的金铍中间合金制备键合金丝的方法，其特征在于方法步骤如下：

1）按制成产品中Be成分质量百分配比为0.0003-0.001%的配比量范围计算、称重，备高纯金、金铍中间合金材料；

2）按金铍中间合金、金的顺序先后放入氧化铝坩埚内，装配好连铸机；

3）抽真空至4～6Pa；

4）向炉内充氩气，压力为200～300Pa；

5）升温，控制升温速度15～20℃/分钟；

6）控制反应炉内的温度，最高至1100℃，使金熔化；

7）控制坩埚内的温度在1200-1250℃之间，精练3～5分钟，使其更加均匀；

8）控制熔体的温度，开始连铸，速度为2mm/s，得到金铍合金Ф5mm丝材；

9）将得到的金铍合金Ф5mm丝材通过拉丝加工至成品尺寸规格，退火间加工率为50～

60%。

说明书

半导体器件用金铍中间合金材料的制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明涉及一种金基合金及其制备技术，尤指一种金铍合金及其制备方法和用途，其可用于制备二元化合物半导体上的线路与电极材料，保证金与半导体间实现欧姆接触。

背景技术

[0002] 在制备硅芯片和其他半导体装置中，必须将半导体芯片与安装基片和导线之间建立起欧姆接触。

[0003] 集成电路制备过程中，许多元件如半导体三极管、二极管、电阻和电容等是在硅基片上形成。这些元件要用导线联结起来或用绝缘体分隔开。在硅基片上这些元件的形成以及布线和绝缘最初是通过各种材料的真空沉积或溅射实现的。这些材料中用于导线与电极的材料要求有如下性能：低电阻、低电迁移性、对Si基体好的附着性、易健合和易形成膜等。金铍合金正好能满足上述要求。

[0004] III-V族半导体作为光电器件、微波器件、红外探测器中常用的材料至今一直是人们感兴趣的研究课题。在半导体制备过程中，当退火温度至接近其热分解温度时，部分V族原子会向外扩散并逸出表面(温度可以影响原子的扩散程度，退火温度接近于热分解温度时，金属表面开始有扩散的趋势，低于的不会发生扩散)，在近表面处留下空位。要想在这类材料上形成良好的欧姆接触，必须有效地阻止V族原子的外扩散，减少其空位。 [0005] 在AuBe合金中，Be的扩散行为有别于Au的扩散，在加热过程中比Au更易于扩散，这可能是由于Be的原子半径小，易于穿过界面层，另一种可能是因为Be的原子易于通过位错和缺陷扩散，导致Be原子扩散并在界面析出。

[0006] 例如，当Au-Be温度升至495℃以上，就可以被熔融，进而润湿与之接触 的GaP表面，为M-S界面Be与Ga、P原子之间互扩散提供条件。在一定的退火温度下，原子半径小的Be尤其容易内扩散；同时从GaP热离解出来的Ga原子也发生向界面处外扩散，产生VGa空位，使内扩散的Be占据其空位VGa。鉴于Au有很强的吸附Ga的能力，易吸附外扩散的Ga化合而成Au-Ga金属间化合物。恒温持续一段时间，使Be内扩散逐步积累了一定的数量，有助于在半导体表面形成几十纳米厚的薄层。这时外扩散的Ga数量也增多，在近表面处参与Au化合的数量增多，生成Au-Ga金属间化合物也随之增多，具有相当浓度分布，对V族元素P外扩散起着阻挡作用

发明内容

[0007] 本发明的目的是提供一种含铍量较高的半导体器件用金铍中间合金。 [0008] 本发明的另一目的是提供一种金铍中间合金材料的制备方法，其利用独特的掺杂技术，能够将较高熔点的铍均匀地加入到金中，解决了合金中铍元素添加难、成分易偏析的问题，同时符合环保政策，无毒、无污染。

[0009] 本发明的再一目的是提供一种金铍合金丝材，保证最终以Be合金化的金丝性能优质，通常被用于GaP，GaAs和GaN等半导体器件的欧姆接触。

[0010] 为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：

[0011] 一种金铍合金，其成分组成及各组分质量百分比为：

[0012] Be：1％～5％，Au：余量。

[0013] 对金铍合金材料的基础要求是把铍添加到金中，范围在1％～5％，在保证合金成分均匀性的同时，应确保制备过程中对周围环境及人身无危害。

[0014] 一种上述金铍合金的用途，其用来制备二元化合物半导体上的线路、电极材料或经熔炼-连铸-拉拔工艺加工成键合金丝。

[0015] 一种上述半导体器件用金铍合金的制备方法，其方法步骤如下： [0016] 1)按不超上述的金铍合金成分组成及质量百分配比范围计算、称重，备高纯金、铍材料；

[0017] 2)按原料高纯金在前的顺序先后放入氧化铝坩埚中，再将坩埚放入半圆形 的可密封石英玻璃罩内，并抽真空至4-6Pa；

[0018] 3)送入加热炉内加热，开始升温，控制升温速度为8～12℃/分钟； [0019] 4)控制加热炉内温度，最高至1100℃，使金熔化；

[0020] 5)控制加热炉内的温度变化，使其不低于1000℃，静置10分钟，精炼熔体，使其更加均匀；

[0021] 6)停止加热，随炉冷却至50℃以下，取出；

[0022] 7)得到铍含量较高的金铍中间合金材料锭。

[0023] 所述高纯金材料纯度应在5N以上，铍纯度应在3N以上。

[0024] 所述高纯金的制备：用电解法对纯度为4N的金原材料进行提纯，去除杂质元素，使金属金的纯度达到5N以上。

[0025] 一种用上述金铍合金制备键合金丝的方法，其方法步骤如下： [0026] 1)按制成产品中Be成分质量百分配比为0.0003-0.001％的配比量范围计算、称重，备高纯金、金铍中间合金材料；

[0027] 2)按金铍中间合金、金的顺序先后放入氧化铝坩埚内，装配好连铸机； [0028] 3)抽真空至4～6Pa；

[0029] 4)向连铸机内充氩气，压力为200～300Pa；

[0030] 5)升温，控制升温速度15～20℃/分钟；

[0031] 6)控制反应炉内的温度，最高至1100℃，使金熔化；

[0032] 7)控制坩埚内的温度在1200-1250℃之间，精练3～5分钟，使其更加均匀； [0033] 8)控制熔体的温度，开始连铸，速度为2mm/s，得到金铍合金Φ5mm丝材； [0034] 9)将得到的金铍合金Φ5mm丝材通过拉丝加工至成品尺寸规格，退火间加工率为50～60％。

[0035] 上述方法中，按金铍中间合金、金的顺序放入氧化铝坩埚，可以使得金铍中间合金放在坩埚底部，利于连铸得到丝材。

[0036] 用本发明金铍中间合金添加到金中，再通过拉拔工序可加工成含Be：0.0003-0.001％的键合金丝。这种以Be合金化的金丝，硬态破断力≥18gf；软 态破断力≥7gf；延伸率为3％-10％，波动范围限于3％以内。

[0037] 本发明金铍合金以金为主材料，是用于制备二元化合物半导体上的线路与电极材料，保证金与半导体间实现欧姆接触。本发明中的金铍合金材料的应用可以使M-S接触界面形成一种反应扩散的特殊界面，其具有一定宽度，且随着温度升高，界面展宽。它有别于原来二元半导体的表面，是一个含有金属原子的扩散层，这是M-S接触中半导体一侧与接触金属Au-Be之间相互扩散的结果。这种扩散层的存在，可以阻挡V族元素的外扩散。 [0038] 本发明制备金铍合金的方法可保证制备的金铍合金达到铍含量高、成分均匀的要求。使用该合金材料加工出来的含有微量铍元素的金丝可以达到与半导体间实现欧姆接触的目的。

[0039] 本发明的优点是：

[0040] 1、本发明金铍合金材料具有较高铍含量，满足制备二元化合物半导体薄膜电路上线路与电极的要求，该材料的应用最终能在二元化合物半导体薄膜电路中，实现半导体芯片与安装基片和导线之间建立起欧姆接触。

[0041] 2、本发明金铍合金材料作为键合金丝的原料，被广泛应用于GaP，GaAs和GaN等半导体器件的欧姆接触。

[0042] 3、本发明金铍合金材料的制备方法独特，将制备用的坩埚放入半圆形的可密封石英玻璃罩内，在制备过程中合金完全处于密封状态下，不与外界空气及人员接触，能做到对人员及周围环境无毒、无污染，且易于操作。

[0043] 4、本发明的关键技术在于能制备出高含铍量的合金材料且制得的金铍合金成分非常均匀，使得可进一步得到性能优良的半导体用基础材料。

具体实施方式

[0044] 实施例1：

[0045] 采用下述的制备方法制备金铍中间合金，其组分及质量百分比为：Be：5％，Au：余量(简称AuBe5)。

[0046] 制备工艺如下：

[0047] a)备原材料：用电解法对金4N(99.99％)原材料进行提纯，去除杂质元素 (主要对Pb、Sb、In、Bi及稀土元素进行控制)，使金属金的纯度达到5N以上(＞99.999％)，外购3N以上铍原材料；按照上述组分及质量百分比配比计算、称重。

[0048] b)按金、铍的顺序先后放入氧化铝坩埚中，再将坩埚放入半圆形的可密封石英玻璃罩内，并抽真空；

[0049] c)使用电阻炉加热，开始升温，控制升温速度为8～12℃/分钟； [0050] d)控制电阻炉内温度，最高至1100℃，使金熔化；

[0051] e)控制炉内的温度变化，使其不低于1000℃，静置10分钟，精炼熔体，使其更加均匀；

[0052] f)停止加热，随炉冷却至50℃以下，取出；得到铍含量较高的中间合金锭。 [0053] 实施例2：

[0054] 采用实施例1所述的方法制备金铍中间合金，不同点在于：改变组分及质量百分比配比；使得金铍中间合金组分及质量百分比为：Be：4％，Au：余量(简称AuBe4)。 [0055] 实施例3：

[0056] 采用实施例1所述的方法制备金铍中间合金，不同点在于：改变组分及质量百分比配比；使得金铍中间合金组分及质量百分比为：Be：3％，Au：余量(简称AuBe3)。 [0057] 实施例4：

[0058] 采用实施例1所述的方法制备金铍中间合金，不同点在于：改变组分及质量百分比配比；使得金铍中间合金组分及质量百分比为：Be：2％，Au：余量(简称AuBe2)。 [0059] 实施例5：

[0060] 采用实施例1所述的方法制备金铍中间合金，不同点在于：改变组分及质量百分比配比；使得金铍中间合金组分及质量百分比为：Be：1％，Au：余量(简称AuBe1)。 [0061] 实施例1至实施例5等所制得的产品金铍合金中，Be质量百分比为1％最佳，接近共晶点的成分，而且该成分作为键合金丝制备的中间合金使用较广。

[0062] 实施例6：

[0063] 利用实施例1所制备的AuBe5中间合金制备200g制成成分含量为Be1％质量百分比(简称AuBe1)的金铍合金，方法如下：

[0064] a)按配比范围计算、称重，实施例1所制备的AuBe5中间合金40g和金160g。 [0065] b)按金铍中间合金、金的顺序先后放入氧化铝坩埚中，再将坩埚放入半圆形的可密封石英玻璃罩内，并抽真空；

[0066] c)使用电阻炉加热，开始升温，控制升温速度为8～12℃/分钟； [0067] d)控制电阻炉内温度，最高至1100℃，使金熔化；

[0068] e)控制炉内的温度变化，使其不低于1000℃，静置10分钟，精炼熔体，使其更加均匀；

[0069] f)停止加热，随炉冷却至50℃以下，取出；得到铍含量为1％的中间合金锭； [0070] 用上述方法制备得到的金铍合金(含Be：1％)，具有成分均匀的特点。 [0071] 实施例7：

[0072] 利用实施例6所制备的AuBe1中间合金制备3000g制成成分含量为Be0.001％质量百分比(简称键合金丝)的金铍合金丝材，方法如下：

[0073] 1)按配比范围计算、称重，金铍中间合金30g，高纯(5N)金2970g； [0074] 2)按金铍中间合金、金的顺序先后放入氧化铝坩埚内，装配好连铸机； [0075] 3)抽真空至4～6Pa；

[0076] 4)向炉内充氩气，压力为200～300Pa；

[0077] 5)升温，控制升温速度15～20℃/分钟；

[0078] 6)控制反应炉内的温度，最高至1100℃，使金熔化；

[0079] 7)控制坩埚内的温度在1200-1250℃之间，精练3～5分钟，使其更加均匀； [0080] 8)控制熔体的温度，开始连铸，速度为2mm/s，得到金铍合金Φ5mm丝材。 [0081] 9)将金铍合金Φ5mm通过拉丝加工至成品尺寸规格，退火间加工率为50～60％。 [0082] 实施例8：

[0083] 利用实施例7的同类方法制备的AuBe1中间合金制备成分含量为Be0.0008％质量百分比(简称键合金丝)的金铍合金丝材，方法类同，不同点在于：AuBe1中间合金的选取及总配料量的选定。

[0084] 实施例9：