氯化亚锡溶液动态结晶工艺方法及装置

摘要

本发明涉及一种氯化亚锡溶液动态结晶工艺方法及装置。该工艺方法包括以下步骤：A、将氯化亚锡浓缩液加入到带有夹套的回转设备中；B、将冷却剂通入回转设备的夹套中；C、启动回转设备，控制回转设备的转速为2～5r/min，并控制整个结晶过程中氯化亚锡浓缩液和冷却剂的温差在5～10℃，D、当氯化亚锡浓缩温度T≤10℃时，结晶结束，停止通入冷却剂和停止回转设备，将回转设备中的浆晶放到离心机中甩干，再经过包装即得产品氯化亚锡。本发明将氯化亚锡溶液原来的静态结晶改为动态结晶方式，具有生产效率提高，结晶率高，氯化亚锡晶体粒径均匀和简化了结晶生产流程的优点。

权利要求

1.一种氯化亚锡溶液动态结晶工艺方法，其特征在于：该工艺方法包括以下步骤：

A、将氯化亚锡浓缩液在40～60℃条件下，加入到带有夹套的回转设备中，B、将冷却剂通入回转设备的夹套中；

C、启动回转设备，控制回转设备的转速为2～5r/min，并控制整个结晶过程中氯化亚锡浓缩液和冷却剂的温差在5～10℃，D、当氯化亚锡浓缩温度T≤10℃时，结晶结束，停止通入冷却剂和停止回转设备，将回转设备中的浆晶放入下一工序。

2.一种氯化亚锡溶液动态结晶装置，其特征在于：该装置包括由回转结晶机驱动系统（5）带动的回转结晶机（4）和制冷系统，制冷系统包括制冷机组（2）、与制冷机组配套的冷却水塔（1）和缓冲水箱（3），所述的回转结晶机（4）是带有夹套的双锥回转设备，所述的冷却塔（1）分别通过冷却塔进水管道（11）和冷却塔出水管道（12）与制冷机组（2）连通，制冷机组（2）分别通过机组出水管道（21）和机组回水管道（22）与缓冲水箱（3）连通，缓冲水箱（3）通过缓冲水箱出水管道（31）和缓冲水箱回水管道（32）与回转结晶机（4）的夹套连通。

3.根据权利要求2所述的氯化亚锡溶液动态结晶装置，其特征在于：所述的回转结晶机的转速为2～5r/min。

4.根据权利要求2或3所述的氯化亚锡溶液动态结晶装置，其特征在于：所述的回转结晶机（4）内壁为内衬搪瓷、聚四氟或PE的耐盐酸腐蚀材料制成，回转结晶机外表面进行玻璃钢防腐处理，回转结晶机出料口还加装有衬氟碟阀（41）。

5.根据权利要求4所述的氯化亚锡溶液动态结晶装置，其特征在于：所述的回转结晶机采用搪玻璃双锥回转干燥机。

说明书

氯化亚锡溶液动态结晶工艺方法及装置

技术领域

[0001] 本发明涉及一种制备氯化亚锡过程中氯化亚锡溶液的结晶工艺方法及装置。 背景技术

[0002] 冷却结晶是氯化亚锡（SnCl2·2H2O）生产的主要工艺过程之一，它对产品质量的影响比较大。一直以来，在制备氯化亚锡过程的冷却结晶工序中，均是采用静态的结晶方式，即是将氯化亚锡溶液装入塑料桶后放入冷库中，依靠冷库对氯化亚锡溶液进行冷却结晶。静态结晶需要较低的结晶温度（5～10℃），较长的结晶时间（48h），结晶出来的产品硬度大，破碎比较困难，产品粒度不均匀，外观不好。同时冷库的传热效率低，占用空间大，盐酸对冷库设备和地面的腐蚀很大，造成生产效率低、成本高。

发明内容

[0003] 本发明要解决的技术问题是：提供一种将氯化亚锡溶液原来的静态结晶改为动态结晶方式、生产效率提高，结晶率高，氯化亚锡晶体粒径均匀和简化了结晶生产流程的氯化亚锡溶液动态结晶工艺方法及装置，以克服上述现有技术中存在的不足之处。 [0004] 解决上述技术问题的技术方案是：一种氯化亚锡溶液动态结晶工艺方法，该工艺方法包括以下步骤：

[0005] A、将氯化亚锡浓缩液在40～60℃条件下，加入到带有夹套的回转设备中，[0006] B、将冷却剂通入回转设备的夹套中；

[0007] C、启动回转设备，控制回转设备的转速为2～5r/min，并控制整个结晶过程中氯化亚锡浓缩液和冷却剂的温差在5～10℃，

[0008] D、当氯化亚锡浓缩温度T≤10℃时，结晶结束，停止通入冷却剂和停止回转设备，将回转设备中的浆晶放入下一工序。

[0009] 本发明的另一技术方案是：一种氯化亚锡溶液动态结晶装置，包括由回转结晶机驱动系统带动的回转结晶机和制冷系统，制冷系统包括制冷机组、与制冷机组配套的冷却水塔和缓冲水箱，所述的回转结晶机是带有夹套的双锥回转设备，所述的冷却塔分别通过冷却塔进水管道和冷却塔出水管道与制冷机组连通，制冷机组分别通过机组出水管道和机组回水管道与缓冲水箱连通，缓冲水箱通过缓冲水箱出水管道和缓冲水箱回水管道与回转结晶机的夹套连通。

[0010] 所述的回转结晶机的转速为2～5r/min。

[0011] 所述的回转结晶机内壁为内衬搪瓷、聚四氟或PE的耐盐酸腐蚀材料制成，回转结晶机外表面进行玻璃钢防腐处理，回转结晶机出料口还加装有衬氟碟阀。 [0012] 所述的回转结晶机采用搪玻璃双锥回转干燥机。

[0013] 本发明主要是采取动态结晶技术，建立一个氯化亚锡动态回转结晶系统装置，该系统包括回转结晶机、制冷系统等。其中回转结晶机是双锥回转设备，罐体内壁为内衬搪瓷、聚四氟、PE等耐盐酸腐蚀，导热性能较好的材料，加快了氯化亚锡溶液和冷却剂的热交换速度。制冷系统与回转结晶机夹套连通，通过制冷系统控制夹套内外温差来控制结晶速度。出料装置主要是制作一个可移动的下料通道，用于把回转结晶机内的晶体转入甩干机甩干，再经过包装即得产品。放料时要先慢慢打开阀门将母液放完，再放出晶体。另外，因为回转结晶机的外壁在盐酸环境中易腐蚀，必须进行防腐处理。

[0014] 本发明将原来的静态结晶转变为动态结晶，具有以下有益效果： [0015] 1、结晶效率大大提高，结晶时间明显缩短，静态结晶需要结晶时间为48小时，而动态回转结晶仅需20小时，生产效率明显升高。

[0016] 2、动态结晶的结晶率进一步提高。静态结晶法的结晶率一般为55％左右，而动态回转结晶法结晶率平均可达到75％以上，这有利于进一步提高产品直收率。 [0017] 3、动态结晶产出的氯化亚锡晶体粒径均匀，外观较好；静态结晶产出的产品粒径不均匀，大颗粒多，外观不好。

[0018] 4、动态结晶简化了生产流程，取消了氯化亚锡浓缩液入库、出库、结晶破碎等大量工作，因此动态结晶工艺比静态结晶工艺劳动强度更低。

[0019] 下面，结合附图和实施例对本发明之氯化亚锡溶液动态结晶工艺方法及装置的技术特征作进一步的说明。

附图说明

[0020] 图1：本发明实施例6之氯化亚锡溶液动态结晶装置结构示意图。 [0021] 图中：1-冷却塔，11-冷却塔进水管道，12-冷却塔出水管道，121-冷却水泵，13-补水管道，2-制冷机组，21-机组出水管道，211-排气阀，212-排水阀，22-机组回水管道，221-冷冻循环水泵，3-缓冲水箱，31-缓冲水箱出水管道，311-冷却水循环泵，312-冷却水进口PP球阀，32-缓冲水箱回水管道，321-冷却水出口PP球阀，4-回转结晶机，41-衬氟碟阀，5-回转结晶机驱动系统。

[0022] 图中箭头表示水流方向。

具体实施方式

[0023] 本发明的关键是通过适当控制回转结晶机夹套的温差，控制适当的冷却速率，使机体内的溶液快速完成结晶，但又不影响结晶体的质量和产量。为了更进一步说明本发明的技术经济效果，具体实施请见以下：

[0024] 实施例1：将1200升40～60℃条件下的氯化亚锡浓缩液放入回转结晶机内，将冷却剂通入回转结晶机的夹套中，启动回转结晶机，控制整个结晶过程中氯化亚锡浓缩液和冷却剂的温差在5～10℃，回转结晶机转速2 r/min，20小时后，结晶温度达10℃，结晶结束，放料甩干并包装，得产品1.925吨，结晶率为79.4%。

[0025] 实施例2：将1220升40～60℃条件下的氯化亚锡浓缩液放入回转结晶机内，将冷却剂通入回转结晶机的夹套中，启动回转结晶机，控制整个结晶过程中氯化亚锡浓缩液和冷却剂的温差在5～10℃，回转结晶机转速3 r/min，21小时后，结晶温度达8℃，结晶结束，放料甩干并包装，得产品2.05吨，结晶率为79.6%。

[0026] 实施例3：将1190升40～60℃条件下的氯化亚锡浓缩液放入回转结晶机内，将冷却剂通入回转结晶机的夹套中，启动回转结晶机，控制整个结晶过程中氯化亚锡浓缩液和冷却剂的温差在5～10℃，回转结晶机转速4 r/min，19.5小时后，结晶温度达9℃，结晶结束，放料甩干并包装，得产品2.125吨，结晶率为78.7%。

[0027] 实施例4：将1280升40～60℃条件下的氯化亚锡浓缩液放入回转结晶机内，将冷却剂通入回转结晶机的夹套中，启动回转结晶机，控制整个结晶过程中氯化亚锡浓缩液和冷却剂的温差在5～10℃，回转结晶机转速5 r/min，20.5小时后，结晶温度达8℃，结晶结束，放料甩干并包装，得产品2.05吨，结晶率为75.7%。

[0028] 实施例5：将1160升40～60℃条件下的氯化亚锡浓缩液放入回转结晶机内，将冷却剂通入回转结晶机的夹套中，启动回转结晶机，控制整个结晶过程中氯化亚锡浓缩液和冷却剂的温差在5～10℃，回转结晶机转速2.5 r/min，21小时后，结晶温度达9℃，结晶结束，放料甩干并包装，得产品1.75吨，结晶率为75.4%。

[0029] 实施例6：如图1所示，氯化亚锡溶液动态结晶装置，该装置包括由回转结晶机驱动系统5带动的回转结晶机4和制冷系统，制冷系统包括制冷机组2、与制冷机组配套的冷却水塔1和缓冲水箱3，所述的回转结晶机4是带有夹套的搪玻璃双锥回转干燥机。所述的冷却塔1分别通过冷却塔进水管道11和冷却塔出水管道12与制冷机组2连通，制冷机组2分别通过机组出水管道21和机组回水管道22与缓冲水箱3连通，缓冲水箱3通过缓冲水箱出水管道31和缓冲水箱回水管道32与回转结晶机4的夹套连通。回转结晶机4内壁为内衬搪瓷、聚四氟或PE的耐盐酸腐蚀材料制成，回转结晶机外表面进行玻璃钢防腐处理，回转结晶机出料口还加装有衬氟碟阀41。

[0030] 本发明之氯化亚锡溶液动态结晶装置的相应管道上配套安装有冷却水泵、冷冻循环水泵、阀门及温度计等部件，其具体结构及安装方式、安装位置属于公知技术，此处不再赘述。

[0031] 本发明实施例1～实施例5实施效果一览表如下：

[0032]。