一种硼酸钾钡铽化合物、硼酸钾钡铽绿色荧光粉末及制法

摘要

一种KBaTb(B3O6)2化合物和绿色荧光粉，该荧光粉晶胞参数为c＝17.7970Z＝3，空间群为R制备步骤如下：按KBaTb(B3O6)2各元素相应比例称取钾源、钡源、铽源和硼源物质作原料，混合均匀后装入坩埚中压实置马福炉中，以20～100℃/h升至450℃～600℃，烧结10～48h，降温取出，研磨成粉末；将粉末再装入坩埚中压实置马福炉中，以50～150℃/h升至750℃～900℃，烧结72～100h，中间取出研磨2～3次得硼酸钾钡铽绿色荧光粉品；其合成温度低，产品性质稳定，发光强度大效率高，为具良好发光特性的光转换材料，可用于制造白光LED。

权利要求

1.一种硼酸钾钡铽化合物，其化学式为KBaTb(B3O6)2。

2.一种硼酸钾钡铽绿色荧光粉，其化学式为KBaTb(B3O6)2，晶胞参数分别为Z＝3，空间群为R

3.一种权利要求2所述的硼酸钾钡铽绿色荧光粉制备方法，其步骤如下；

1)采用固相合成法，按化学式KBaTb(B3O6)2中各元素的相应比例称取钾源物质、钡源物质、铽源物质和硼源物质作为原料，将所述原料充分混合均匀，装入坩埚中压实置于马福炉，以20～100℃/h升温至450℃～600℃，烧结10～48h，降温取出，研磨成粉末；

2)将步骤1)中的粉末再次装入坩埚中压实置于马福炉，以50～150℃/h升温至

750℃～900℃，烧结72～100h，中间取出研磨2～3次，得到硼酸钾钡铽绿色荧光粉。

本发明方法制备的硼酸钾钡铽绿色荧光粉，其化学式为KBaTb(B3O6)2，晶胞参数分别为Z＝3，空间群为R所述的钾源物质为碳酸钾、硝酸钾或草酸钾；所述的钡源物质为碳酸钡、硝酸钡或草酸钡；所述的铽源物质为氧化铽；所述的硼源物质为硼酸或氧化硼；以上原料均为市售的分析纯或化学纯。

4.按权利要求3所述的硼酸钾钡铽绿色荧光粉制备方法，其特征在于，所述的步骤1)的硼源物质的化学计量比过量3wt～5wt％。

5.按权利要求3所述的硼酸钾钡铽绿色荧光粉制备方法，其特征在于，所述的步骤1)的升温速率为50℃/h；烧结温度为550℃；烧结时间为30h。

6.按权利要求3所述的硼酸钾钡铽绿色荧光粉制备方法，其特征在于，所述的步骤1)的升温速率为100℃/h；烧结温度为850℃；烧结时间为100h。

说明书

一种硼酸钾钡铽化合物、硼酸钾钡铽绿色荧光粉末及制法

技术领域

[0001] 本发明属于稀土发光材料技术领域，具体涉及一种硼酸钾钡铽化合物、硼酸钾钡铽绿色荧光粉末及制法。

背景技术

[0002] 21世纪，作为环保光源的白光LED是人们关注的焦点，并且具有广阔的市场与潜在的照明应用前景。据预测，至2015年时，LED的光效可望达到150-200lm/W，其白光LED的工作电流便可达安培级。由此可见把白光LED开发成家用照明光源，将有望成为现实。 [0003] 目前，实现白光LED主要有三种途径：

[0004] (1)红、绿、蓝三基色LED芯片组合。其中每种颜色都有自己的驱动电路，通过调节各自驱动电流就可以改变颜色的强度比。其效率高、色温可控、显色性较好，但因三基色光衰不同，导致色温不稳定，控制电路复杂、成本较高。

[0005] (2)紫外芯片配合三基色荧光粉(“UV+基色”模式)。把红、绿、蓝三基色荧光粉分别涂在产生近紫外发射的LED芯片上，荧光粉全部吸收LED芯片的发射而产生红、绿、蓝光，这三个颜色的谱带复合成白光发射。制备简单，颜色单一，更容易获得较多的显色指数，但其封装材料易老化，紫外芯片发光效率较低，存在紫外光泄露。

[0006] (3)蓝色芯片配合黄色荧光粉(“蓝+黄″模式)。把黄色荧光粉涂在蓝色LED芯片上，荧光粉吸收LED发射的蓝光，产生与蓝光互补的黄光。通过调节荧光粉的厚度，控制黄、蓝光的强度比，再利用透镜原理将互补的黄光和蓝光混合，当比例恰当时，就能发射白光。这种途径制备简单、成本低、温度稳定性较好，但是光效较低、发光均匀度不好，因光谱成分中缺少红光，显色性较差。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于提供一种硼酸钾钡铽化合物。

[0008] 本发明的另一个目的在于提供一种硼酸钾钡铽绿色荧光粉，其化学式为KBaTb(B3O6)2，晶胞参数分别为 Z＝3，空间群为R

[0009] 本发明的再一个目的在于提供一种硼酸钾钡铽绿色荧光粉制备方法。 [0010] 本发明的技术方案如下：

[0011] 本发明提供的硼酸钾钡铽化合物，其化学式为KBaTb(B3O6)2。

[0012] 本发明提供的硼酸钾钡铽绿色荧光粉，其化学式为KBaTb(B3O6)2，晶胞参数分别为 Z＝3，空间群为R

[0013] 本发明提供的硼酸钾钡铽绿色荧光粉制备方法，其步骤如下；

[0014] 1)采用固相合成法，按化学式KBaTb(B3O6)2中各元素的相应比例称取钾源物质、钡源物质、铽源物质和硼源物质作为原料，将所述原料充分混合均匀，装入坩埚中压实置于马福炉，以20～100℃/h升温至450℃～600℃，烧结10～48h，降温取出，研磨成粉末； [0015] 2)将步骤1)中的粉末再次装入坩埚中压实置于马福炉，以50～150℃/h升温至750℃～900℃，烧结72～100h，中间取出研磨2～3次，得到硼酸钾钡铽绿色荧光粉。本发明方法制备的硼酸钾钡铽绿色荧光粉，其化学式为KBaTb(B3O6)2，晶胞参数分别为 Z＝3，空间群为R

[0016] 所述钾源物质为氧化钾、碳酸钾、硝酸钾、草酸钾或氢氧化钾；所述钡源物质为氧化钡、碳酸钡、硝酸钡、草酸钡或氢氧化钡；所述铽源物质为氧化铽、碳酸铽、硝酸铽、草酸铽或氢氧化铽；硼源物质为硼酸或氧化硼；以上原料均为市售的分析纯或化学纯。 [0017] 所述的步骤1)的硼源物质的化学计量比过量3wt～5wt％。

[0018] 所述的步骤1)的升温速率以50℃/h为优选；烧结温度以550℃为优选；烧结时间以30h为优选。

[0019] 所述的步骤2)的升温速率以100℃/h为优选；烧结温度以850℃为优选；烧结时间以100h为优选。

[0020] 本发明的方法及制备的硼酸钾钡铽绿色荧光粉有以下特点：

[0021] (1)基质本身就是一种很好的荧光粉，在紫外光激发下，具有发光强度大、发光效率较高等优点，适用于紫外激发发射绿色荧光的LED。

[0022] (2)制备工艺简单，操作简单，实验条件容易控制，可以使用普通的氧化铝坩埚作为容器，原料易得，成本较低，便于大量制取；本荧光粉的合成温度较低，能耗更少。该荧光粉主要用于紫外光LED晶片制造白光LED。

附图说明

[0023] 图1为本发明的硼酸钾钡铽绿色荧光粉粉末X射线衍射图谱。

[0024] 图2为本发明的硼酸钾钡铽绿色荧光粉在监测波长为550nm时的激发谱，其激发谱为一在238nm附近的宽带。

[0025] 图3为本发明的硼酸钾钡铽绿色荧光粉在激发波长为238nm时的发射谱，其最大发射波长分别位于542nm和550nm附近。

具体实施方式

[0026] 下面结合实施例及附图进一步描述本发明，但不局限于所述实施例。 [0027] 实施例1

[0028] 按 化 学 式 KBaTb(B3O6)2 中 各 元 素 的 相 应 比 例 称 取 0.691g 的K2CO30.691g(0.005mol)；1.973g的BaCO3(0.010mol)；1.869g的Tb4O7(0.0025mol)；3.821g的H3BO3(0.0618mol)；研磨混合均匀后装入氧化铝陶瓷坩埚，再将氧化铝陶瓷坩埚置入马福炉中，以50℃/h的升温速率升温至550℃，烧结30h，随炉冷却到室温，取出研磨成粉末；重新以100℃/h升温至850℃，烧结100h，中间取出研磨3次，便得到本实施例的硼酸钾钡铽绿色荧光粉产物；该产品的粉末X射线衍射图谱如图1，在数据库中未发现该衍射图谱，表明KBaTb(B3O6)2是一种新化合物；图2为硼酸钾钡铽绿色荧光粉在监测波长为550nm时的激发光谱，主激发峰在238nm附近；图3为硼酸钾钡铽绿色荧光粉在激发波长为238nm时的发射光谱，最大发射波长分别位于542nm和550nm附近。

[0029] 实施例2

[0030] 按化学式KBaTb(B3O6)2中各元素的相应比例称取1.011g的KNO3(0.010mol)；2.613g的Ba(NO3)2(0.010mol)；1.869g的Tb4O7(0.0025mol)；3.893g的H3BO3(0.0630mol)；
研磨混合均匀后装入氧化铝陶瓷坩埚，再将氧化铝陶瓷坩埚置入马福炉中，以20℃/h的升温速率升温至450℃，烧结10h，随炉冷却到室温，取出研磨成粉末；重新以50℃/h升温至
750℃，烧结72h，中间取出研磨2次，便得到本实施例的硼酸钾钡铽绿色荧光粉产物；其粉末X射线衍射图谱、发光性能与实施例1相似。

[0031] 实施例3

[0032] 按化学式KBaTb(B3O6)2中各元素的相应比例称取1.011g的KNO3(0.010mol)；1.973g的BaCO3(0.010mol)；1.869g的Tb4O7(0.0025mol)；3.821g的H3BO3 (0.0618mol)；研磨混合均匀后装入氧化铝陶瓷坩埚，再将氧化铝陶瓷坩埚置入马福炉中，以100℃/h的升温速率升温至600℃，烧结48h，随炉冷却到室温，取出研磨成粉末。重新以150℃/h缓慢升温至900℃，烧结120h，中间取出研磨2次，便得到本实施例的硼酸钾钡铽绿色荧光粉产物；
其粉末X射线衍射图谱、发光性能与实施例1相似。

[0033] 实施例4

[0034] 按化学式KBaTb(B3O6)2中各元素的相应比例称取1.011g的KNO3(0.010mol)；1.973g的BaCO3(0.010mol)；1.869g的Tb4O7(0.0025mol)；2.151g的B2O3(0.0618mol)；研磨混合均匀后装入氧化铝陶瓷坩埚，再将氧化铝陶瓷坩埚置入马福炉中，以40℃/h的升温速率升温至580℃，烧结20h，随炉冷却到室温，取出研磨成粉末；重新以80℃/h升温至
780℃，烧结90h，中间取出研磨2次，便得到本实施例的硼酸钾钡铽绿色荧光粉产物；其粉末X射线衍射图谱、发光性能与实施例1相似。

[0035] 实施例5

[0036] 按化学式KBaTb(B3O6)2中各元素的相应比例称取1.011g的KNO3(0.010mol)；2.254g BaC2O4(0.010mol)；1.869g的Tb4O7(0.0025mol)；2.151g的B2O3(0.0618mol)；研磨混合均匀后装入氧化铝陶瓷坩埚，再将氧化铝陶瓷坩埚置入马福炉中，以80℃/h的升温速率升温至500℃，烧结36h，随炉冷却到室温，取出研磨成粉末；重新以120℃/h升温至
880℃，烧结100h，中间取出研磨2次，便得到本实施例的硼酸钾钡铽绿色荧光粉产物；其粉末X射线衍射图谱、发光性能与实施例1相似。

[0037] 实施例6

[0038] 根据化学式KBaTb(B3O6)2按比例称取0.831g的K2C2O4(0.005mol)；2.254g的BaC2O4(0.010mol)；1.869g的Tb4O7(0.0025mol)；2.151g的B2O3(0.0618mol)；研磨混合均匀后装入氧化铝陶瓷坩埚，再将氧化铝陶瓷坩埚置入马福炉中，以80℃/h的升温速率缓慢升温至550℃，烧结24h，随炉冷却到室温，取出研磨成粉末；重新以100℃/h缓慢升温至800℃，烧结100h，中间取出研磨2次，便得到本实施例的硼酸钾钡铽绿色荧光粉产物；其粉末X射线衍射图谱、发光性能与实施例1相似。