一种材料高温热导率检测技术领域的高温热物理性能测量装置及其测量方法，该装置包括：相互连接的检测模块与计算模块；检测模块包括：2个K型热电偶、数据采集卡、温度采集单元和测试容器，计算模块包括：温度数据待测样本、有限元计算单元和模式搜索法单元。本发明克服现有的热导率、热容测试方法的不足，能够同时测量被测材料在多个温度点条件下的热导率及热容。
1.一种高温热物理性能测量装置，包括：相互连接的检测模块与计算模块；其特征在于：所述的检测模块包括：2个K型热电偶、数据采集卡、温度采集单元和测试容器，其中：两个K型热电偶的测量端分别点焊固定于测试容器内壁或者待测样本外表面，第一K型热电偶与第二K型热电偶的另一端连接于数据采集卡的采样通道上，数据采集卡通过USB接口与温度采集单元相连并传输待测样本处于不同时刻的温度数据作为温度数据待测样本，温度采集单元生成降温曲线数据并输出至计算模块；
所述的计算模块包括：温度数据待测样本、有限元计算单元和模式搜索法单元，其中：检测模块根据温度采集单元输出的降温曲线数据经筛选后制作成温度数据待测样本并输出至计算模块，计算模块通过有限元计算单元与模式搜索法单元联合计算，建立有限元计算模型，并通过有限元计算单元及模式搜索法单元进行参数调整，获得当前假设的待定参数求得的特定时刻降温曲线的温度点；当调整待定参数获得的模拟降温曲线与检测获得的降温曲线之间的误差小于容错范围，则认为数值计算所假设的待定参数与实际情况相同，此假设的热导率、热容可以认为是待测样本的实测热导率及热容。
2.根据权利要求1所述的高温热物理性能测量装置，其特征是，所述的K型热电偶采用
0.5mm直径的K型热电偶，短期使用温度上限为900℃。
3.根据权利要求1所述的高温热物理性能测量装置，其特征是，所述的测试容器采用不锈钢圆柱形容器，容器的高度及直径范围应在80mm-200mm，壁厚不得超过1mm。
4.一种根据上述任一权利要求所述装置的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步、对待测样本进行预处理后加热待测样本并测量温度，当待测样本温度达到稳定状态后，将待测样本通过钢丝悬空设置，并通过K型热电偶和数据采集卡记录下待测样本从电炉中取出直到降温至室温的降温温度曲线；
第二步、读取待测样本从开始降温时间分别经过50秒、100秒、500秒、1000秒时刻的温度数据作为温度数据待测样本，当超过1000秒仍未降温至室温稳定状态，则进一步读入
3000秒、5000秒时刻的温度数据，然后将待测样本取出瞬间的温度数据作为计算模块中有限元计算单元的初始温度条件，并将室温稳定状态的温度作为环境温度；
第三步、建立有限元计算模型，并通过有限元计算单元及模式搜索法单元进行参数调整，获得当前假设的待定参数求得的特定时刻降温曲线的温度点；
第四步、当调整待定参数获得的模拟降温曲线与检测获得的降温曲线之间的误差小于容错范围，则可以认为数值计算所假设的待定参数与实际情况相同，此假设的热导率、热容可以认为是待测样本的实测热导率及热容。
5.根据权利要求4所述的测量方法，其特征是，所述的待测样本预处理是指：对于颗粒状待测样本则置于测试容器内，所加入的待测样本量必须充满测试容器；对于致密体待测样本则加工成直径大于等于80mm且高度大于等于15mm的圆柱体，并在圆柱体待测样本的横截面0°、90°、180°、270°位置沿圆柱体高度方向开槽，槽的尺寸为3mm×3mm。
6.根据权利要求4所述的测量方法，其特征是，所述的加热待测样本并测量温度是指：首先固定待测样本，然后开启温度采集单元并对待测样本加热，同时通过温度采集单元中读取到的温度读数判定待测样本是否达到温度稳定状态。
7.根据权利要求4所述的测量方法，其特征是，所述的记录的频率高于0.5次/秒。
8.根据权利要求6所述的测量方法，其特征是，所述的固定待测样本是指：对于颗粒状待测样本，将第一K型热电偶的测量端通过待测样本嵌入于充满被测待测样本的测试容器中心位置，第二K型热电偶的测量端通过K型热电偶点焊机焊在测试容器内壁一半高度处；
对于致密体待测样本，将第一K型热电偶的测量端通过K型热电偶点焊机焊在上表面中心，第二K型热电偶的测量端通过K型热电偶点焊机焊在上表面边缘处。
9.根据权利要求4所述的测量方法，其特征是，所述的建立有限元计算模型，具体步骤为： a）根据待测样本的实际形状，创建二维结构模型，并加以网格划分，网格的尺寸不超过
b）将对流边界条件与辐射边界条件同时加载于二维结构模型外表面，模拟待测样本降温过程的对流与辐射同时发生的散热条件；
c）有限元计算单元中所需的热导率、热容、环境对流系数、辐射黑度采用待定参数代入计算。
10.根据权利要求4所述的测量方法，其特征是，所述的参数调整，具体步骤为：i）将当前参数记录为R1，根据设定的步长，对每一个待定参数进行增加以及减少的调整，计算降温曲线误差后与当前参数降温曲线误差进行对比，选择误差较小的参数保留，记录为R2，若所有参数调整完毕后，R2= R1，则将步长减半，重新执行步骤i，否则执行步骤ii；
ii）根据步骤i中的参数R1与R2，进行一次步长为R2/ R1的参数调整，获得新的参数点，记为M1，并重新执行步骤i；
iii）当步骤i中的降温曲线误差小于容错范围，则停止计算。
高温热物理性能测量装置及其测量方法
技术领域
[0001] 本发明涉及的是一种材料高温热导率检测技术领域的装置和测量方法，具体是一种高温热物理性能测量装置及其测量方法。
背景技术
[0002] 材料的热导率、热容等热物理性能在冶金、化工、电子、建筑、航天等领域中是非常重要的参数。在热加工、通风设计、电子原件的冷却过程中，都需要知道材料的热导率与热容等热物理性能。对于这些过程的数值模拟，热导率及热容也是不可或缺的参数。
[0003] 目前材料的热导率测试方法有稳态法与瞬态法两类。稳态法是通过待测样本达到两端温度平衡的状态来获得待测样本的热导率。稳态法有原理简单、待测样本制作简单、测量方法简单的优势，然而存在着一次检测只能测某一特定温度点的热导率的问题，并且难以准确实现稳态过程。瞬态法通过测量材料两端面在瞬时热输入条件下的温度以获得材料的热导率。可以用于高温测量，但是对于受温度影响较大的热导率则很难获得准确的测量数据。
[0004] 材料的热容测试方法分为冷却法和加热法。冷却法是通过将被测待测样本放入量热卡计中，通过待测样本与标准物质进行换热从而测得待测样本的热容。然而在降温过程中如果出现相变则此方法不适用。加热法通过在绝热卡计内以一定功率加热被测待测样本，通过读取待测样本温度获得待测样本的热容。加热法的限制由绝热能力造成。目前的绝热层在500℃以上的绝热能力不足，很难测量到高温状态下的热容。
[0005] 经过对现有技术的检索发现，现有的热导率及热容测试方法集中于测量稳态或瞬态温度，并直接将测得温度通过热导率及热容的简化计算公式求得。如中国专利CN101126729A提供了用双热流计测量热导率的技术，中国专利CN101620192A提供了一种测量薄膜热导率的测试结构，中国专利CN101354365A提供了一种测量热容用的绝热量热计。以上发明能够对热导率以及热容做出较为准确的测量，但是所测待测样本必须为致密块状或薄膜状，并且对绝热层的要求较高。
发明内容
[0006] 本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种材料的高温热物理性能测量装置及其测量方法，克服现有的热导率、热容测试方法的不足，能够同时测量被测材料在多个温度点条件下的热导率及热容。
[0007] 本发明是通过以下技术方案实现的：
[0008] 本发明涉及一种高温热物理性能测量装置，包括：相互连接的检测模块与计算模块；其中：
[0009] 所述的检测模块包括：2个K型热电偶、数据采集卡、温度采集单元和测试容器，其中：两个K型热电偶的测量端分别点焊固定于测试容器内壁或者待测样本外表面，第一K型热电偶与第二K型热电偶的另一端连接于数据采集卡的采样通道上，数据采集卡通过USB接口与温度采集单元相连并传输待测样本处于不同时刻的温度数据，温度采集单元生成降温曲线数据并输出至计算模块。
[0010] 所述的K型热电偶采用0.5mm直径的K型热电偶，短期使用温度上限为900℃。
[0011] 所述的数据采集卡的最高采样率高于0.5次/秒。
[0012] 所述的测试容器采用不锈钢圆柱形容器，容器的高度及直径范围应在80mm-200mm，壁厚不得超过1mm。
[0013] 所述的计算模块包括：温度数据待测样本、有限元计算单元和模式搜索法单元，其中：检测模块根据温度采集单元输出的降温曲线数据经筛选后制作成温度数据待测样本并输出至计算模块，计算模块通过有限元计算单元与模式搜索法单元联合计算，获得测试待测样本降温曲线所对应的不同温度热导率及热容数据。
[0014] 本发明涉及上述装置的测量方法，包括以下步骤：
[0015] 第一步、对待测样本进行预处理后加热待测样本并测量温度，当待测样本温度达到稳定状态后，将待测样本通过钢丝悬空设置，并通过K型热电偶和数据采集卡记录下待测样本从电炉中取出直到降温至室温的降温温度曲线；
[0016] 所述的待测样本预处理是指：对于颗粒状待测样本则置于测试容器内，所加入的待测样本量必须充满测试容器；对于致密体待测样本则加工成直径大于等于80mm且高度大于等于15mm的圆柱体，并在圆柱体待测样本的横截面0°、90°、180°、270°位置沿圆柱体高度方向开槽，槽的尺寸为3mm×3mm。
[0017] 所述的加热待测样本并测量温度是指：首先固定待测样本，然后开启温度采集单元并对待测样本加热，同时通过温度采集单元中读取到的温度读数判定待测样本是否达到温度稳定状态。
[0018] 所述的记录的频率高于0.5次/秒。
[0019] 第二步、读取待测样本从开始降温时间分别经过50秒、100秒、500秒、1000秒时刻的温度数据作为温度数据待测样本，当超过1000秒仍未降温至室温稳定状态，则进一步读入3000秒、5000秒时刻的温度数据，然后将待测样本取出瞬间的温度数据作为计算模块中有限元计算单元的初始温度条件，并将室温稳定状态的温度作为环境温度；
[0020] 所述的固定待测样本是指：对于颗粒状待测样本，将第一K型热电偶的测量端通过待测样本嵌入于充满被测待测样本的测试容器中心位置，第二K型热电偶的测量端通过K型热电偶点焊机焊在测试容器内壁一半高度处；对于致密体待测样本，将第一K型热电偶的测量端通过K型热电偶点焊机焊在上表面中心，第二K型热电偶的测量端通过K型热电偶点焊机焊在上表面边缘处。
[0021] 第三步、建立有限元计算模型，并通过有限元计算单元及模式搜索法单元进行参数调整，获得当前假设的待定参数求得的特定时刻降温曲线的温度点；
[0022] 所述的建立有限元计算模型，具体步骤为：
[0023] a)根据待测样本的实际形状，创建二维结构模型，并加以网格划分，网格的尺寸不超过5mm/格；
[0024] b)将对流边界条件与辐射边界条件同时加载于二维结构模型外表面，模拟待测样本降温过程的对流与辐射同时发生的散热条件；
[0025] c)有限元计算单元中所需的热导率、热容、环境对流系数、辐射黑度采用待定参数代入计算。
[0026] 所述的参数调整，具体步骤为：
[0027] i)将当前参数记录为R1，根据设定的步长，对每一个待定参数进行增加以及减少的调整，计算降温曲线误差后与当前参数降温曲线误差进行对比，选择误差较小的参数保留，记录为R2，若所有参数调整完毕后，R2＝R1，则将步长减半，重新执行步骤i，否则执行步骤ii；
[0028] ii)根据步骤i中的参数R1与R2，进行一次步长为R2/R1的参数调整，获得新的参数点，记为M1，并重新执行步骤i；
[0029] iii)当步骤i中的降温曲线误差小于容错范围，则停止计算。
[0030] 第四步、当调整待定参数获得的模拟降温曲线与检测获得的降温曲线之间的误差小于容错范围，则可以认为数值计算所假设的待定参数与实际情况相同，此假设的热导率、热容可以认为是待测样本的实测热导率及热容。
[0031] 本测试方法将数值模拟技术与模式搜索法最优化技术加入热物理性能测量是与之前的直接测量热物理性能不同的间接测量法。本测试方法避免了直接测量法的绝热层引起的误差。本测试方法采用的设备是工业中较为常用的设备，可以降低测量过程的成本。其他测试方法对于测量颗粒状待测样本的热物理性能较为困难，而本发明对于测量颗粒状待测样本的名义热导率及热容可以以相似的方法进行测量。对于高温热物理性能，本测试方法可以在一次测试过程中完成多温度点热物理性能的测量，减少重复试验次数。
附图说明
[0032] 图1是本发明测试装置示意图。
[0033] 图2是颗粒状待测样本的测试容器及K型热电偶布置示意图。
[0034] 图3是致密体待测样本的待测样本形式及K型热电偶布置示意图。
[0035] 图4是温度测量的示意图。
[0036] 图5是被测颗粒状待测样本的有限元计算网格示意图。
[0037] 图6是被测致密体待测样本的有限元计算网格示意图。
[0038] 图7是模式搜索法的流程图。
[0039] 图8是颗粒状焊剂待测样本的800度降温曲线。
[0040] 图9是颗粒状焊剂待测样本的600度降温曲线。
[0041] 图10是X70钢待测样本的800度降温曲线。
[0042] 图11是X70钢待测样本的600度降温曲线。
具体实施方式
[0043] 下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0044] 如图2-图4所示，本实施例中的测试装置包括：相互连接的检测模块与计算模块；其中：
[0045] 所述的检测模块包括：第一K型热电偶2、第二K型热电偶3、数据采集卡9、温度采集单元10和测试容器6，其中：两个K型热电偶的测量端分别点焊固定于测试容器6内壁或者待测样本1外表面，第一K型热电偶2与第二K型热电偶3的另一端连接于数据采集卡9的采样通道上，数据采集卡9通过USB接口与温度采集单元10相连并传输待测样本1处于不同时刻的温度数据，温度采集单元10生成降温曲线数据并输出至计算模块。
[0046] 所述的第一K型热电偶2、第二K型热电偶3采用0.5mm直径的K型热电偶，短期使用温度上限为900℃。
[0047] 所述的测试容器6采用不锈钢圆柱形容器，容器的高度及直径范围应在80mm-200mm，壁厚不得超过1mm。
[0048] 所述的数据采集卡9的最高采样率高于0.5次/秒。
[0049] 所述的计算模块包括：温度数据待测样本、有限元计算单元和模式搜索法单元，其中：检测模块根据温度采集单元10输出的降温曲线数据经筛选后制作成温度数据待测样本1并输出至计算模块，计算模块通过有限元计算单元与模式搜索法单元联合计算，获得测试待测样本1降温曲线所对应的不同温度热导率及热容数据。
[0050] 测试例1：
[0051] (1)待测样本预处理：对于颗粒状焊剂待测样本，放置在薄壁不锈钢测试容器内，并加满整个容器。测试容器的直径与高度都为90mm。
[0052] (2)温度测量：将第一K型热电偶的测量端通过待测样本嵌入于充满被测待测样本的测试容器中心位置，第二K型热电偶的测量端通过K型热电偶点焊机焊在测试容器内壁一半高度处，如附图2。第一K型热电偶与第二K型热电偶的另一端连接与数据采集卡采样通道上。数据采集卡通过USB接口与计算机相连，通过数据采集卡及PC端温度采集单元读取并记录K型热电偶的温度读数。然后将待测样本放置在电炉内加热，电炉预设温度为800℃，并通过两个K型热电偶的读数判定待测样本是否达到温度稳定状态。当经过5000秒后，待测样本温度达到800℃完全稳定状态时，将待测样本从电炉内取出，并通过钢丝悬挂于悬挂用支架上，以避免热传导带来的影响。通过K型热电偶、数据采集卡及PC端温度采集单元记录下待测样本从电炉中取出直到降温至室温的降温温度曲线。记录的频率为1次/秒。
[0053] (3)数据处理。读取待测样本从开始降温时间分别经过50秒、100秒、500秒、1000秒、5000秒时刻的温度数据。此温度数据待测样本作为模式搜索法单元反演计算的对照待测样本。将待测样本取出瞬间的温度数据作为有限元计算的初始温度条件。将室温稳定状态的温度作为环境温度。
[0054] (4)建立有限元计算模型。鉴于测试容器的轴对称性质，可以将三维问题转化为轴对称二维问题进行求解，计算几何模型如附图5，网格的尺寸为5mm/格。将对流边界条件与辐射边界条件同时加载于计算模型外表面。由于对流系数与辐射黑度与试验环境有关，属于未知参数，因此将对流系数与辐射黑度加入模式搜索法单元进行优化计算。
[0055] (5)有限元计算单元及模式搜索法单元对参数调整。通过模式搜索法单元进行待定参数(不同温度的热导率、热容，对流系数及辐射黑度)的调整。模式搜索法的流程图如附图7。将模式搜索法单元调整后的参数输入有限元计算单元，获得当前假设的待定参数求得的特定时刻降温曲线的温度点。通过有限元计算单元获得的降温温度与步骤(3)中检测获得的降温曲线进行对比，并通过模式搜索法单元继续进行待定参数调整。
[0056] (6)当步骤(5)中调整待定参数获得的模拟降温曲线与步骤(3)中检测获得的降温曲线之间的误差小于容错范围，则可以认为数值计算所假设的待定参数与实际情况相同，此假设的热导率、热容可以认为是待测样本的实测热导率及热容。
[0057] 测量结果如表1：
[0058] 表1颗粒状焊剂的热导率及热容测量结果
[0059]
[0060] 模拟降温曲线与实测降温曲线如附图8。最大温度误差为11.2℃，平均温度误差为5.18℃。
[0061] 为检验所测得的热物理性能，进行了600℃开始降温的对比试验，模拟降温曲线与实测降温曲线如附图9。最大温度误差为17.4℃，平均温度误差为8.23℃。
[0062] 测试例2：
[0063] (1)待测样本预处理。对于X70钢待测样本，待测样本做成直径100mm、高度16mm的圆柱体，并在圆柱体待测样本的横截面0°、90°、180°、270°位置沿圆柱体高度方向开槽，槽的尺寸为3mm×3mm。
[0064] (2)温度测量。将第一K型热电偶的测量端点焊在上表面中心，第二K型热电偶的测量端点焊在上表面边缘处，如附图3。第一K型热电偶与第二K型热电偶的另一端连接与数据采集卡采样通道上。数据采集卡通过USB接口与计算机相连，通过数据采集卡及PC端温度采集单元读取并记录K型热电偶的温度读数。然后将待测样本放置在电炉内加热，电炉预设温度为800℃，并通过两个K型热电偶的读数判定待测样本是否达到温度稳定状态。当经过3000秒后，待测样本温度达到800℃完全稳定状态时，将待测样本从电炉内取出，并通过钢丝悬挂于悬挂用支架上，以避免热传导带来的影响。通过K型热电偶、数据采集卡及PC端温度采集单元记录下待测样本从电炉中取出直到降温至室温的降温温度曲线。记录的频率为1次/秒。
[0065] (3)数据处理。读取待测样本从开始降温时间分别经过50秒、100秒、500秒、1000秒、3000秒时刻的温度数据。此温度数据待测样本作为模式搜索法单元反演计算的对照待测样本。将待测样本取出瞬间的温度数据作为有限元计算的初始温度条件。将室温稳定状态的温度作为环境温度。
[0066] (4)建立有限元计算模型。鉴于圆柱体待测样本的轴对称性质，可以将三维问题转化为轴对称二维问题进行求解，计算几何模型如附图6，网格的尺寸为2mm/格。将对流边界条件与辐射边界条件同时加载于计算模型外表面。由于对流系数与辐射黑度与试验环境有关，属于未知参数，因此将对流系数与辐射黑度加入模式搜索法单元进行优化计算。
[0067] (5)有限元计算单元及模式搜索法单元对参数调整。通过模式搜索法单元进行待定参数(不同温度的热导率、热容，对流系数及辐射黑度)的调整。模式搜索法的流程图如附图7。将模式搜索法单元调整后的参数输入有限元计算单元，获得当前假设的待定参数求得的特定时刻降温曲线的温度点。通过有限元计算单元获得的降温温度与步骤(3)中检测获得的降温曲线进行对比，并通过模式搜索法单元继续进行待定参数调整。
[0068] (6)当步骤(5)中调整待定参数获得的模拟降温曲线与步骤(3)中检测获得的降温曲线之间的误差小于容错范围，则可以认为数值计算所假设的待定参数与实际情况相同，此假设的热导率、热容可以认为是待测样本的实测热导率及热容。
[0069] 测量结果如表2。
[0070]
[0071] 模拟降温曲线与实测降温曲线如附图10。最大温度误差为11.8℃，平均温度误差为4.83℃。
[0072] 为检验所测得的热物理性能，进行了600℃开始降温的对比试验，模拟降温曲线与实测降温曲线如附图11。最大温度误差为7.89℃，平均温度误差为5.42℃。
