一种卤代烷烃的合成方法

摘要

本发明公开了一种卤代烷烃的合成方法，按照重量份数计以10-60份卤素、26-48份含氟烯烃为主料，加入20-30份溶剂，0.3-0.8份催化剂，所述的卤素为溴单质或碘单质，溶剂为二甲基苯胺或四氟乙基四氟丙基醚，催化剂为五氟化锑，用烯烃备压到0.05-0.6Mpa，升温至150-230℃，在压力0.7-1.8Mpa条件下进行反应，反应时间为3-8h，降温至30-40℃，回收未反应的原料，经减压精馏后获得目标产物。本方法原料易得，不产生副产物；采用过程控制的方式，整个反应过程平稳，操作简便，在反应工艺上具有较大的优势，最终获得的产品纯度高达99.5%以上，产率高达91%以上，可作为合成耐-50-260℃温度范围的氟橡胶、化学性能稳定的含氟材料的原料。

权利要求

1.一种卤代烷烃的合成方法，其特征是：按照重量份数计以10-60份卤素、26-48份含氟烯烃为主料，加入20-30份溶剂， 0.3-0.8份催化剂，所述的卤素为溴单质或碘单质，所述的含氟烯烃为四氟乙烯，溶剂为二甲基苯胺或四氟乙基四氟丙基醚，催化剂为五氟化锑，用烯烃备压到0.05-0.6MPa，升温至150-230℃，在压力0.7-1.8MPa条件下进行反应，反应时间为3-8h，降温至30-40℃，回收未反应的原料，经减压精馏后获得目标产物。

2.根据权利要求1所述的卤代烷烃的合成方法，其特征是：反应温度为150-180℃，反应压力为1.0 -1.2MPa，反应时间3-4h。

说明书

一种卤代烷烃的合成方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种卤代烷烃的合成方法。

背景技术

[0002] 含二溴和二碘的烷烃因具有可以反应的活性剂基团，同时还能保留一个溴和碘的基团，广泛地应用于特种氟橡胶、含氟医药、含氟中间体等技术领域。由于含二溴和二碘的碳氢烷烃碳氢键键能小，导致其不具有强耐油性、耐溶剂性、耐候性、耐高低温等特性，因而应用受到限制，无法满足工业飞速发展的要求。

发明内容

[0003] 本发明要解决的技术问题是提供一种具有强耐油、耐溶剂、耐候、耐高低温特性的卤代烷烃的合成方法。该方法操作简便，产率高，所获得的产品纯度高，可作为合成耐-50-260℃温度范围的氟橡胶、化学性能稳定的含氟材料的原料。

[0004] 本发明的技术解决方案是：

[0005] 一种卤代烷烃的合成方法，其步骤如下：

[0006] 按照重量份数计以10-60份卤素、26-48份含氟烯烃为主料，加20-30份溶剂，0.3-0.8份催化剂，所述的卤素为溴单质或碘单质，溶剂为二甲基苯胺或四氟乙基四氟丙基醚，催化剂为五氟化锑，用烯烃备压到0.05-0.6Mpa，升温至150-230℃，在压力0.7-1.8Mpa条件下进行反应，反应时间为3-8h，降温至30-40℃，回收未反应的原料，经减压精馏后获得目标产物。

[0007] 上述的含氟烯烃为四氟乙烯、六氟丙烯、三氟氯乙烯、偏氟乙烯或氟乙烯。

[0008] 上述的反应温度为150-180℃，反应压力为1.0 -1.2Mpa，反应时间3-4h。

[0009] 上述的含氟烯烃为四氟乙烯。

[0010] 本发明以含氟烯烃为原料，引入卤素原子，原料易得，不产生副产物；采用过程控制的方式，整个反应过程平稳，操作简便，在反应工艺上具有较大的优势，最终获得的产品纯度达99.5%以上，产率达91%以上，可作为合成耐-50-260℃温度范围的氟橡胶、化学性能稳定的含氟材料的原料。

具体实施方式

[0011] 实施例1

[0012] 在装有搅拌、电加热、热电偶、冷却盘管、压力显示仪表的1L高压反应釜抽空置换排氧后加入溴单质500g，四氟乙基四氟丙基醚260g，五氟化锑5g，用四氟乙烯备压0.1Mpa，将反应釜内物料加热至150℃，用四氟乙烯加压至0.8Mpa压力降低至0.7Mpa进行补压，待反应3小时计量消耗掉四氟乙烯350g，将反应物料进行冷却至35℃后，回收未反应的溴，经减压精馏后获得产物771g，产率95%，经液相色谱分析产物纯度99.6%。经红外光谱确定获得的化合物具有Br(CF2-CF2)Br的结构。