含ThO2镍基粘结相超细金属陶瓷粉末及其制备方法和用途

摘要

本发明提供了一种含ThO2镍基粘结相超细金属陶瓷粉末及其制备方法和用途。本发明先用搅拌球磨和还原工艺制备出含ThO2镍基粘结相超细粉末；然后将所获含ThO2镍基粘结相超细粉末与硬质相TiC粉末、TiN粉末、Mo粉末和炭黑粉末以及分散剂、成形剂和球磨介质等一起，放入搅拌球磨机，搅拌球磨一段时间后制成含ThO2镍基粘结相超细金属陶瓷粉末。本发明工艺简单、成本低，降低了传统含镍粉末材料烧结后易产生的镍池和陶瓷晶粒聚集长大的趋势，以及具有良好的耐磨性、硬度、强度和断裂韧性。采用本发明超细粉末可以制备出高质量的超细金属陶瓷材料。

权利要求

1.一种含ThO2镍基粘结相超细金属陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)含ThO2镍基粘结相超细粉末的制备：将草酸镍或碳酸镍与ThO2粉末配制成Ni-1wt％ThO2成分，放入搅拌球磨机中以转速200rpm球磨30小时，将球磨后的粉末放入3

氢气还原炉中还原，还原温度为480℃，氢气流量为4m/min，还原时间为90分钟，使粉末还原制得费氏平均粒度为0.8μm的超细Ni-1wt％ThO2粉末；

(2)超细金属陶瓷粉末的制备：将制备出的所述超细Ni-1wt％ThO2粉末与硬质相TiC粉末、TiN粉末、Mo粉末和炭黑粉末配制成TiC-15wt％TiN-10wt％(Ni-1wt％ThO2)-10wt％Mo-0.6wt％C，与球磨介质无水乙醇400ml/kg，分散剂0.3wt％油酸，成形剂3wt％聚乙二醇一起，放入搅拌球磨机，球磨时间为20～40小时，搅拌速度为：100～200rpm，形成搅拌球磨料浆；

(3)后处理：将所述搅拌球磨料浆进行粉末与溶液过滤分离后，过滤后的粉末在90℃的真空烘箱内干燥1.5小时，制成费氏粒度为0.5～0.7μm的含ThO2镍基粘结相超细金属陶瓷粉末。

2.一种如权利要求1所述方法制备得到的含ThO2镍基粘结相超细金属陶瓷粉末。

3.一种如权利要求2所述的含ThO2镍基粘结相超细金属陶瓷粉末用于制备超细金属陶瓷的用途。

说明书

含ThO2镍基粘结相超细金属陶瓷粉末及其制备方法和用途

技术领域

[0001] 本发明涉及金属陶瓷领域，尤其涉及含ThO2镍基粘结相超细金属陶瓷粉末及其制备方法和用途。

背景技术

[0002] TiC/TiN基金属陶瓷材料，因其原料成本低廉、性能较为优异，广泛用作切削刀具、模具、耐磨零件等，是替代某些牌号硬质合金的理想材料。由于TiC/TiN基金属陶瓷材料脆性较大，强度较低，使用寿命较短等缺陷，限制了TiC/TiN基金属陶瓷材料更广泛的应用。

[0003] 超细金属陶瓷材料具有优异的综合性能，是当今国内外金属陶瓷材料研究和开发的重要方向。制备超细金属陶瓷材料必须采用高质量的超细金属陶瓷材料粉末。目前国内大多数企业在制备超细金属陶瓷材料粉末时，采用粒度较粗的纯镍粉作粘结相，但粒度较粗的镍粉(≥1μm)难以与超细碳化钛粉、钼粉和炭黑粉混合均匀，这致使超细金属陶瓷烧结后易产生镍池，并增加了金属陶瓷晶粒聚集长大的趋势，从而导致超细金属陶瓷成品质量较差、使用寿命较低。另外，以纯镍粉作粘结相，粘结相中不含弥散强化相质点，也难以保证超细金属陶瓷成品的强度。因此，要制取超细金属陶瓷必须寻求新的配方和工艺。

发明内容

[0004] 为解决上述问题，本发明提供了新配方的含ThO2镍基粘结相超细金属陶瓷粉末及其制备方法和用途，生产工艺简单，成本低廉，适合于常规生产，该超细金属陶瓷粉末用于制备超细金属陶瓷可降低烧结后易产生镍池和晶粒聚集长大的趋势，并且提高超细金属陶瓷的耐磨性、硬度、抗弯强度和断裂韧性。

[0005] 本发明一方面提供了一种含ThO2镍基粘结相超细金属陶瓷粉末的制备方法，包括以下步骤：

[0006] (1)含ThO2镍基粘结相超细粉末的制备：将草酸镍或碳酸镍与ThO2粉末配制成Ni-1wt％ThO2成分，放入搅拌球磨机中以转速200rpm球磨30小时，将球磨后的粉末放入3
氢气还原炉中还原，还原温度为480℃，氢气流量为4m/min，还原时间为90分钟，使粉末还原制得超细Ni-1wt％ThO2粉末；

[0007] (2)超细金属陶瓷粉末的制备：将制备出的超细Ni-1wt％ThO2粉末与硬质相TiC粉末、TiN粉末、Mo粉末和炭黑粉末配制成TiC-15wt％TiN-10wt％(Ni-1wt％ThO2)-10wt％Mo-0.6wt％C，与球磨介质无水乙醇400ml/kg，分散剂0.3wt％油酸，成形剂3wt％聚乙二醇一起，放入搅拌球磨机，球磨时间为20～40小时，搅拌速度为：100～200rpm，形成搅拌球磨料浆；

[0008] (3)后处理：将搅拌球磨料浆进行粉末与溶液过滤分离后，过滤后的粉末在90℃的真空烘箱内干燥1.5小时，制成含ThO2镍基粘结相超细金属陶瓷粉末。

[0009] 本发明中所述Ni-1wt％ThO2是指由Ni和ThO2混合制成，其中ThO2所占重量分数为1％，Ni元素的含量为除了ThO2之外的余量。TiC-15wt％TiN-10wt％(Ni-1wt％ThO2)-10wt％Mo-0.6wt％C的理解同此，其中TiC的含量为除了TiN、Ni-1wt％ThO2粘结相、Mo和炭黑之外的余量。

[0010] 其中，ThO2的加入是起到弥散强化的作用，即可以对陶瓷受外力作用变形时粘结相中的错位运动起钉扎作用，以及阻碍微裂纹的传播。这些作用有利于提高陶瓷的强度和硬度。

[0011] 本发明第二方面提供了一种按照上述方法制备得到的含ThO2镍基粘结相超细金属陶瓷粉末。优选地，所述含ThO2镍基粘结相超细金属陶瓷粉末费氏粒度为0.5～0.7μm。

[0012] 本发明第三方面提供了将按照上述方法制备得到的含ThO2镍基粘结相超细金属陶瓷粉末用于制备超细金属陶瓷的用途。

[0013] 与现有技术相比，本发明具有以下突出优点：

[0014] (1)本发明的含ThO2镍基粘结相超细金属陶瓷粉末，不仅粘结相与其它硬质相混合更加均匀，而且镍基粘结相中含有ThO2弥散强化相，降低了超细金属陶瓷烧结后易产生的镍池和金属陶瓷晶粒聚集长大的趋势。

[0015] (2)用本发明的含ThO2镍基粘结相超细金属陶瓷粉末制备出的超细金属陶瓷耐磨性和硬度，抗弯强度和断裂韧性都有较大提高。

[0016] (3)本发明制备工艺简单，成本低廉，适合于常规生产。

具体实施方式

[0017] 以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

[0018] 实施例一

[0019] 制备TiC-15wt％TiN-10wt％(Ni-1wt％ThO2)-10wt％Mo-0.6wt％C超细金属陶瓷粉末。

[0020] 将费氏平均粒度为≤3μm的草酸镍(含镍31wt％)400g，与费氏平均粒度为≤1μm的ThO2粉末1.24g，放入搅拌球磨机中以转速200rpm球磨30小时，将球磨后的粉3
末放入氢气还原炉中，在480℃、氢气流量为4m/min、90分钟的条件下，使粉末还原制得费氏平均粒度为0.8μm超细Ni-1wt％ThO2粉末，用作超细金属陶瓷的粘结相。

[0021] 将制备出的超细Ni-1wt％ThO2粉末100g，和费氏平均粒度为≤1μm的TiC粉末650g、TiN粉末150g、Mo粉末100g和炭黑粉末6g，与球磨介质无水乙醇400ml/kg，分散剂
0.3wt％油酸，成形剂3wt％聚乙二醇一起，放入搅拌球磨机，以搅拌速度为200rpm搅拌球磨20小时。

[0022] 将搅拌球磨料浆进行粉末与溶液过滤分离后，在90℃的真空烘箱内干燥1.5小时，制成费氏平均粒度为0.7μm的TiC-10wt％(Ni-1wt％ThO2)-10wt％Mo-0.6wt％C超细金属陶瓷粉末。

[0023] 实施例二

[0024] 制备TiC-15wt％TiN-10wt％(Ni-1wt％ThO2)-10wt％Mo-0.6wt％C超细金属陶瓷粉末。

[0025] 将费氏平均粒度为≤3μm的碳酸镍(含镍44wt％)400g与费氏平均粒度为