有机颜料耐溶剂性能定量评价方法转让专利
申请号 : CN201110075986.5
文献号 : CN102156104B
文献日 : 2013-07-31
发明人 : 花颖 , 吴旺宝 , 金劼
申请人 : 上海印钞有限公司
摘要 :
本发明公开了一种有机颜料的耐溶剂性定量评价方法，该方法首先筛选合适的介质，该介质能将一定量待测颜料完全溶解形成溶液，测出一定波长范围内的最大吸收或反射或发射或发光强度值，并绘制“不同比例颜料含量——吸收或反射或发射或发光强度值”参考图；再将待测颜料与待测溶剂按一定比例配成溶液，待颜料充分溶解后，过滤并取得滤液，将滤液补充至原待测溶剂毫升数，并测出一定波长范围内的最大吸收或反射或发射或发光强度值；最后运用数学方法处理在应用波段范围内最大吸收或反射或发射或发光强度数据，得到待测颜料耐某溶剂性能的检测结果。本发明方法通过数学方法，而无需人眼判定检测结果，不受人为因素的影响，因而检测结果更客观、准确。
权利要求 :
1.有机颜料耐溶剂性能定量评价方法，该方法包括如下步骤：
1）、筛选合适的介质，该介质能将一定量待测颜料完全溶解形成溶液，测出波长范围为
200nm-2500nm内的最大吸收或反射或发射或发光强度值，并绘制“不同比例颜料含量——吸收或反射或发射或发光强度值”参考图；
2）再将待测颜料与待测溶剂按一定比例配成溶液，待颜料充分溶解后，过滤并取得滤液，将滤液补充至原待测溶剂毫升数，并测出波长范围为200nm-2500nm内的最大吸收或反射或发射或发光强度值；所述待测颜料与待测溶剂配成溶液的比例需保证颜料含量大于或等于1）步骤中参考图中的最高比例，或者该比例需保证滤液补液前是饱和溶液；
3）运用数学方法处理在待测颜料所应用波段范围内最大吸收或反射或发射或发光强度数据，得到待测颜料耐某溶剂性能的检测结果，需做两份平行试验；
其中，有机颜料包括着色性颜料和具有特征性能的颜料，溶剂包括酸、碱、有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的有机颜料耐溶剂性能定量评价方法，其特征在于：所述具有特征性能的颜料为荧光颜料或红外吸收颜料。
3.根据权利要求1所述的有机颜料耐溶剂性能定量评价方法，其特征在于：在评价具有特征性能的颜料时，所选的介质和待测溶剂在常温下不能与颜料发生化学反应，并且不改变颜料的化学结构。
4.根据权利要求1所述的有机颜料耐溶剂性能定量评价方法，其特征在于：所述用于绘制“不同比例颜料含量——吸收或反射或发射或发光强度值”参考图的溶液，其中颜料比例最高的溶液为不饱和溶液或饱和溶液，其他颜料比例的溶液为不饱和溶液。
5.根据权利要求1所述的有机颜料耐溶剂性能定量评价方法，其特征在于：所述的“不同比例颜料含量——吸收或反射或发射或发光强度值”参考图中，颜料含量与吸收或反射或发光强度或发射值在待测颜料所应用波段范围内要一一对应。
6.根据权利要求1所述的有机颜料耐溶剂性能定量评价方法，其特征在于：所述的吸收或反射或发射或发光强度值通过光谱分析仪器测试得到。
7.根据权利要求6所述的有机颜料耐溶剂性能定量评价方法，其特征在于：所述光谱分析仪器包括分光光度计、荧光分析仪和红外分析仪。
8.根据权利要求1所述的有机颜料耐溶剂性能定量评价方法，其特征在于：所述的吸收或反射或发射或发光强度值在测量过程中需排除溶剂本身的光谱影响。
9.根据权利要求1所述的有机颜料耐溶剂性能定量评价方法，其特征在于：所述的数学方法是采用运算、聚类、分级的数据处理方法中的一种以上对吸收或反射或发射或发光强度值进行数据处理，评价颜料的耐某溶剂性能。
说明书 :
有机颜料耐溶剂性能定量评价方法
技术领域
[0001] 本发明属于颜料检验技术领域，特别涉及一种无需人眼判断，能够对有机颜料耐溶剂性能进行定量评价的检测方法。
背景技术
[0002] 颜料对油墨的性能有着很大的影响，油墨的相对密度、耐热性、耐光性、耐溶剂性都与颜料有关。油墨中连接料占相对较高的含量，连接料中含有有机溶剂。若颜料耐溶剂性能较差，在连接料中有较大的溶解度，则它在墨膜中会出现结晶、气泡等问题，从而影响整个墨膜的性能。因此，检验颜料的耐溶剂性能有着实际意义。
[0003] 国家标准GB/T 5211.5-2008《颜料耐性测定法》表述测定颜料耐溶剂性的方法是：称取颜料样品0.5克(精确至0.001克)放入试管中，加入20毫升溶剂，盖紧磨塞口，水平固定在电动振荡器上或手工剧烈振荡1分钟。将悬浮液倒入铺设3层滤纸的细孔坩埚中，真空抽滤直至到清澈滤液，收集滤液并用溶剂稀释至20毫升，摇匀备用。再将溶剂和稀释后的滤液分别注满两个比色皿，将比色皿放入比色架中，在朝北自然光照下，入射光与被观察物成45度角，观察方向垂直于被观察物表面，对照评定沾色用灰色样卡目视评定试液的沾色级别。需做两份平行试验。
[0004] GB/T 5211.5-2008《颜料耐性测定法》标准中颜料耐酸、耐碱性检测方法基本与耐溶剂性相似。在试液的制备方法上，需称取两份0.5克的颜料，其中一份加20毫升蒸馏水，一份加20毫升盐酸溶液(耐碱性检测加氢氧化钠溶液)，振荡5分钟，得到清澈滤液，并保留滤饼。评价方法也是对照灰色样卡进行目视评价。
[0005] GB/T 5211.5-2008《颜料耐性测定法》标准中颜料的耐酸、耐碱、耐溶剂性评价都是通过人眼观察得出结论，检测质量容易受到检测者的情绪、疲劳程度、环境因素、视力、对颜色的敏感程度等因素的影响，从而缺乏客观性标准。
[0006] 除此之外，周春隆发表于《精细与专用化学品》第15卷第21期的论文《有机颜料化学结构特性及其发展》研究颜料的化学结构与性能的关系，提出增加颜料的分子量、引入不同极性的取代基可提高颜料的耐溶剂性能这一观点。此类研究主要是从颜料分子结构设计角度出发，讨论取代基结构对颜料耐溶剂性能的影响。但关于取代基的数量、种类、位置与颜料的耐溶剂性能存在哪些具体的对应关系，并未有深入的研究。因此，此类文献有助于为颜料开发者提供思路，为油墨开发者对颜料进行初步筛选指出方向，但并未提出如何对颜料的耐溶剂性能进行定量评价的方法。
[0007] 周震在《印刷质量与标准化》2005.5中发表的题为《颜料以及印刷油墨的性能及其测试方法》一文中提到将颜料制成墨膜后经印刷或打样成为印刷品后，将印刷品放入有机溶剂中浸泡一定时间，再将该印刷品烘干后与原样比较。
[0008] 作 者 Lobnig，R.E 等 在《Progress in Organic Co atings》60(1) 中 发表 的 论 文《Development ofa new experimental method to determine critical pigment-volume-concentrations using impedancespectroscopy》中有记载采用EIS电化学检测纳米级颜料涂层的耐腐蚀性。以上两种方法都是间接表征颜料的耐腐蚀性能，但并没有排除油墨连接料，承印物材料等诸多因素的干扰。
发明内容
[0009] 针对已有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种有机颜料的耐溶剂性定量评价方法。该方法无需人眼判定检测结果，不受人为因素的影响，因而检测结果客观、准确。
[0010] 实现本发明发明目的的技术方案如下：
[0011] 1)、筛选合适的介质，该介质能将一定量待测颜料完全溶解形成溶液，测出一定波长范围内的最大吸收或反射或发射或发光强度值，并绘制“不同比例颜料含量——吸收或反射或发射或发光强度值”参考图；
[0012] 2)、再将待测颜料与待测溶剂按一定比例配成溶液，待颜料充分溶解后，过滤并取得滤液，将滤液补充至原待测溶剂毫升数，并测出一定波长范围内的最大吸收或反射或发射或发光强度值；
[0013] 3)、运用数学方法处理最大吸收或反射或发射或发光强度数据，得到待测颜料耐某溶剂性能的检测结果，需做两份平行试验。
[0014] 其中，有机颜料包括一般市场上销售的普通着色性颜料，和具有特征性能的颜料如荧光颜料或红外吸收颜料，溶剂包括酸、碱、有机溶剂。
[0015] 本发明所述的方法在评价具有特征性能的颜料时，所选的介质和待测溶剂在常温下不能与颜料发生化学反应，并且不改变颜料的化学结构。
[0016] 本发明所述用于绘制“不同比例颜料含量——吸收或反射或发射或发光强度值”参考图的溶液，其中颜料比例最高的溶液为不饱和溶液或饱和溶液，其他颜料比例的溶液为不饱和溶液。
[0017] 本发明所述的“不同比例颜料含量--吸收或反射或发射或发光强度值”参考图中，颜料含量与吸收或反射或发射或发光强度值必须一一对应，在待测颜料所需应用的波段范围内不能出现一个吸收或反射或发射或发光强度值对应两个及两个以上的颜料含量这样的情况。
[0018] 本发明所述的“将待测颜料与待测溶剂按一定比例配成溶液”，该比例需保证颜料含量大于或等于参考图中的最高比例，或者，该比例需保证滤液补液前是饱和溶液。
[0019] 本发明所述的吸收或反射或发射或发光强度值可以通过光谱分析仪器测试得到，光谱分析仪器包括分光光度计、荧光分析仪、红外分析仪等。
[0020] 本发明所述的吸收或反射或发射或发光强度值在测量过程中需排除溶剂本身的光谱影响。
[0021] 本发明所述的一定波长范围最宽包含200nm-2500nm。一般在评价普通着色有机颜料时，光谱测量范围在380-750nm左右；评价紫外荧光有机颜料时，光谱测量范围一般在200-750nm左右；评价具有红外吸收特征的有机颜料时，光谱测量范围一般在680-2500nm。
[0022] 本发明所述的数学方法是指采用运算、聚类、分级等所有公知的数据处理方法中的一中或几种对吸收或反射或发射或发光强度值进行数据处理，评价颜料的耐某溶剂性能。例如，将滤液的吸收或反射值代入“不同比例颜料含量——吸收或反射或发射或发光强度值”图，得出被溶解的颜料含量，含量越高，表示颜料耐某溶剂性能越差。或者将“不同比例颜料含量——吸收或反射或发射或发光强度值”图中颜料某个含量溶液的吸收或反射或发射或发光强度值作为参考值，滤液的吸收或反射或发射或发光强度值除以参考值，所得数值越大，表示颜料耐某溶剂性能越差。
[0023] 本发明有机颜料的耐溶剂性定量评价方法通过绘制“不同比例颜料含量——吸收或反射或发射或发光强度值”图，通过将滤液的吸收或反射值代入图中，得出被溶解的颜料含量，含量越高，表示颜料耐某溶剂性能越差。该方法由于通过数学方法，因此无需人眼判定检测结果，不受人为因素的影响，因而检测结果更客观、更准确。
附图说明
[0024] 图1为本发明的“不同比例颜料含量——发光强度值”参考图。
具体实施方式
[0025] 实施例
[0026] 荧光颜料A耐乙醇性能评价，具体如下：
[0027] 第一步，确定所选溶剂四氢呋喃在常温条件下不与颜料发生化学反应，不改变颜料的化学结构。称取荧光颜料A0.5000克溶解于20毫升四氢呋喃。待上述溶液中的四氢呋喃挥发，得到四氢呋喃处理后的荧光颜料A。比较荧光颜料A与四氢呋喃处理后的荧光颜料A的光谱曲线后。发现发射峰数量及位置未发生明显变化，则认为溶剂四氢呋喃不与颜料发生化学反应，不改变颜料的化学结构。即可以用四氢呋喃将颜料A溶解，绘制“不同比例颜料含量--发光强度值”参考图。同理，确定溶剂乙醇在常温条件下不与颜料发生化学反应，不改变颜料的化学结构。即本发明方法适用于荧光颜料A耐乙醇性能评价。
[0028] 第二步，“不同比例颜料含量——发光强度值”参考图的绘制。分别取0.0050、0.0100、0.0150、0.0200、0.0250、0.0300、0.0350、0.0400、0.0450、0.0500、0.1000、0.1500、
0.2000、0.2500、0.3000、0.3500、0.4000、0.4500、0.5000克荧光颜料A溶解于20毫升四氢呋喃形成不饱和溶液(按照取样荧光颜料A 0.5000克计算，以上荧光颜料含量分别是1％、
2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、
100％)。采用F-7000FL Spectrophotometer测试，以四氢呋喃溶剂作为空白样，不同比例颜料A含量的溶液最大发射波长为616nm，发光强度值曲线见图1。
0.2000、0.2500、0.3000、0.3500、0.4000、0.4500、0.5000克荧光颜料A溶解于20毫升四氢呋喃形成不饱和溶液(按照取样荧光颜料A 0.5000克计算，以上荧光颜料含量分别是1％、
2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、
100％)。采用F-7000FL Spectrophotometer测试，以四氢呋喃溶剂作为空白样，不同比例颜料A含量的溶液最大发射波长为616nm，发光强度值曲线见图1。
[0029] 第三步，检测样的制备及测试，需做两份平行试验。称取0.5000克荧光颜料A放入试管，加入20毫升乙醇溶剂。盖紧磨塞口，水平固定在电动振荡器振荡1分钟，过滤。将滤液补充至20毫升，作为检测样品。采用F-7000FL Spectrophotometer测试，以乙醇溶剂作为空白样。待检测样的最大发射波长为616nm，发光强度值为198.3。另一份平行试验样的最大发射波长为616nm，发光强度值为194.1。两次数据差值小于高值的5％，数据有效。
[0030] 第四步，数据处理及应用评价。将检测值198.3代入图1参考图，对应的颜料含量约2.4％，将检测值194.1代入图1参考图，对应的颜料含量约2.2％，平均值2.3％。如企业要求荧光颜料A耐乙醇不超过1％，则认为该批颜料耐乙醇不合格。
[0031] 上述第一步确定溶剂不与待测颜料发生化学反应，并且不改变颜料化学结构的方法仅列举了一种，应用者可根据实际情况采用等效的方法进行确定。第二步参考图中的颜料比例分得越细，参考图中的曲线就越准确。第三步中本实施例采用电动振荡器使颜料充分溶解于溶剂，应用者可采用其它等效的溶解方法。第四步数据处理及评价方法仅列举了一种常规数学处理方法，应用者可根据实际应用需要采用其它数据处理及评价方法。上述实施例所采用的F-7000FLSpectrophotometer仪器适用于荧光颜料A的光谱检测，对于不同的颜料，不同的测量精度或范围需求则要采用适宜的光谱检测仪器。应用者可根据仪器精度或实际使用要求，规定适合的平行试验允许差值范围，对于超出允许差值范围的数据，需重新进行试验。