一种半封闭型有机胺固化剂的制备方法

摘要

本发明公开了半封闭型有机胺固化剂的合成方法，其步骤为：1、将按照比例称取的胺与酮投入反应釜内，搅拌均匀，升温到110~180℃，反应4~10小时，每隔一段时间从分水器中放水；反应完毕后，降温至50℃以下过滤、出料，得到一种封闭一级胺、保留二级胺的半封闭型有机胺固化剂；2、将称取的环氧树脂用溶剂溶解，升温至85~100℃，回流除去外带的水分，再降温至80℃以下加入步骤一得到的半封闭型有机胺固化剂，在50~100℃保持反应一段时间，保持回流以除去水分，降温至40℃以下密封包装。本发明通过几步合成方法，就能得到半封闭型有机胺，满足特殊防腐领域的需要；合成方法简单易行、操作方便；所用设备都是现有装置，能降低其成本。

权利要求

1.半封闭型有机胺固化剂的制备方法，其包括在于如下步骤：

步骤一：将按照比例称取的胺与酮投入反应釜内，搅拌均匀，升温到140~180℃，反应

4~10小时，每隔一段时间从分水器中放水；累计出水量达到总投料的10.5%以上即降温；反应完毕后，降温至50℃以下过滤、出料，得到一种封闭一级胺、保留二级胺的半封闭型有机胺固化剂，该有机胺固化剂为酮亚胺低分子物质；

步骤二：将按照比例称取的环氧树脂用溶剂溶解，升温至85~100℃，回流除去外带的水分，再降温至60℃以下加入步骤一得到的半封闭型有机胺固化剂，在50~100℃保持反应

0.5—2小时，保持回流以除去水分，降温至40℃以下密封包装。

说明书

一种半封闭型有机胺固化剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及防腐涂料成膜物制备及涂料制备技术领域，具体涉及表面处理低的防腐涂料的关键组分的、半封闭型有机胺固化剂的合成方法。

背景技术

[0002] 防腐涂料是现代工业、交通、能源、海洋工程等部门应用极为广泛的一种涂料，占30%环氧树脂防腐涂料以环氧基与胺固化为绝大多数，其中固化剂对环氧树脂防腐涂料的施工性、防腐性能等起作非常重要的作用。

[0003] 现有技术中，防腐涂料涂装前首先要求对被涂装基体表面进行严格处理；选择环氧防腐涂料时，绝大多数是环氧树脂与有机胺固化成膜为基料与防锈颜料、填料和助剂等构成防腐涂层。要想用较经济的防腐涂装达到较高要求的防腐效果具体方法有如下几种：

[0004] 1、在防腐涂装中，适当降低前处理要求从而降低费用，看能否达到良好的防腐效果。

[0005] 2、延长多组份环氧防腐涂料的使用期，减少施工使用中防腐涂料的浪费。 [0006] 3、提高防腐涂料中成膜树脂的防腐性能，达到较长时间的防腐效果，从而取得在中长期的防腐成本的降低。

[0007] 由于防腐涂装设计中要求自然干燥防腐涂装工艺较多，环氧树脂防腐涂料又具有优秀的防腐特性，双酚A型环氧树脂可耐较高的腐蚀温度(100~120℃)，还具有一定的耐酸性、耐碱性性能等而得到广泛使用。但，现有技术的环氧树脂的耐腐蚀温度仍然较低，不能满足更高的耐腐蚀温度(160℃左右)、耐强酸、强碱的需要；而且在环氧防腐涂料涂装施工中对被涂装基体表面的前处理要求比较高。因此，需要对环氧防腐涂料的关键组分固化剂进行进一步的处理，需要一种合适的合成方法以制备防腐涂料的关键组分——半封闭型有机胺固化剂，才能适应低处理表面钢材的防腐需要。

发明内容

[0008] 本发明针对现有技术中的环氧树脂固化剂的耐腐蚀温度较低，不能满足更高的耐腐蚀温度、耐强酸、强碱的需要，在涂装施工中对被涂装基体表面的前处理要求较高，增加了施工成本等不足，提供一种作为防腐涂料的关键组分的、半封闭型有机胺固化剂的合成方法。

[0009] 本发明半封闭型有机胺固化剂的合成方法，其特征在于包括如下步骤：

[0010] 步骤一：将按照比例称取的胺与酮投入反应釜内，搅拌均匀，升温到110~180℃，反应4~10小时，每隔一段时间从分水器中放水；反应完毕后，降温至50℃以下过滤、出料，得到一种封闭一级胺、保留二级胺的半封闭型有机胺固化剂，该有机胺固化剂为酮亚胺低分子物质；

[0011] 步骤二：将按照比例称取的环氧树脂用溶剂溶解，升温至85~100℃，回流除去外带的水分，再降温至80℃以下加入步骤一得到的半封闭型有机胺固化剂，在50~100℃保持反应一段时间，如40~100分钟，保持回流以除去水分，降温至40℃以下密封包装；

[0012] 本发明的环氧树脂、胺、酮和溶剂的重量百分比如下：

[0013]环氧树脂 15~40%
胺 5~12%
酮 15~35%
溶剂 20~35%

[0014] 所述环氧树脂为双酚A环氧树脂，或双酚F环氧树脂，或其他合适的环氧树脂；

[0015] 所述胺为二乙烯三胺，三乙烯四胺，或其他合适的胺；

[0016] 所述酮为甲基异丁基甲酮，甲乙酮，或其他合适的酮；

[0017] 所述溶剂为甲苯或二甲苯，或甲苯与二甲苯以任意比例的混合物，或正丁醇或异丁醇，或正丁醇与异丁醇以任意比例的混合物。

[0018] 相对于现有技术，本发明具有如下特点：

[0019] 1、通过几步合成方法，就能得到自制的半封闭型有机胺，满足特殊防腐领域的需要；

[0020] 2、合成方法简单易行、操作方便；

[0021] 3、所用设备都是现有装置，能降低合成制备成本。

具体实施方式

[0022] 本发明半封闭型有机胺固化剂的合成方法，其包括如下步骤：

[0023] 步骤一：将按照比例称取的胺与酮投入反应釜内，搅拌均匀，升温到110~180℃，反应4~10小时，每隔一段时间从分水器中放水；反应完毕后，降温至50℃以下过滤、出料，得到一种封闭一级胺，保留二级胺的半封闭型有机胺固化剂，该有机胺固化剂为酮亚胺低分子物质；

[0024] 步骤二：将按照比例称取的环氧树脂用溶剂溶解，升温至85~100℃，回流除去外带的水分，再降温至80℃以下加入步骤一得到的半封闭型有机胺固化剂，在50~100℃保持反应一段时间，如40~100分钟，保持回流以除去水分，降温至40℃以下密封包装；

[0025] 本发明的环氧树脂、胺、酮和溶剂的重量百分比如下：

[0026]环氧树脂 15~40%
胺 5~12%
酮 15~35%
溶剂 20~35%

[0027] 所述环氧树脂为双酚A环氧树脂，或双酚F环氧树脂，或其他合适的环氧树脂；

[0028] 所述胺为二乙烯三胺，三乙烯四胺，或其他合适的胺；

[0029] 所述酮为甲基异丁基甲酮，甲乙酮，或其他合适的酮；

[0030] 所述溶剂为甲苯或二甲苯，或甲苯与二甲苯以任意比例的混合物，或正丁醇或异丁醇，或正丁醇与异丁醇以任意比例的混合物。

[0031] 实施例1：

[0032] 半封闭型特殊有机胺固化剂的合成制备：

[0033] (1) 称取三乙烯四胺200Kg, 甲基异丁基甲酮800Kg，投入不锈钢反应釜中（或其