一种镀钯液

摘要

本发明公开了一种镀钯液，其配方含有钯盐、导电剂、磷酸盐和水，pH为8～10；所述的镀钯液还满足下述条件：所述的磷酸盐为质量比1∶1～1∶4的磷酸氢铵和磷酸氢钠，和/或，所述的镀钯液还含有硫脲和/或如式I所示的化合物，其中，R1、R2、R3和R4各自独立的为-H，-CH3，-CH2OH或-CO-NH2。该镀钯液适用于常规电镀基材，也适用于钛基材，不需要媒介层，镀层均匀致密有光泽，电镀产品耐腐蚀优良，可以实现电刷镀并能够迅速简便地完成大面积施镀。式I

权利要求

1.一种镀钯液，其特征在于：其配方含有钯盐、导电剂、磷酸盐和水，pH为8～10；所述的镀钯液还满足下述条件：所述的磷酸盐为质量比1∶1～1∶4的(NH4)2HPO4和Na2HPO4，所述的镀钯液还含有或不含如式I所示的化合物，其中，R1、R2、R3和R4各自独立的为-H，-CH3，-CH2OH或-CO-NH2；所述的钯盐的含量以钯计为5～200g/L，所述的导电剂的含量为1.0～100g/L，所述的磷酸盐的含量为10～

100g/L；所述的如式I所示的化合物的含量为大于0且≤10g/L。

2.如权利要求1所述的镀钯液，其特征在于：所述的钯盐为含钯无机盐；所述的钯盐的含量以钯计为10～50g/L。

3.如权利要求2所述的镀钯液，其特征在于：所述的钯盐为含钯氨络离子无机盐，所述的钯盐的含量以钯计为10～20g/L。

4.如权利要求2所述的镀钯液，其特征在于：所述的钯盐为Pd(NH3)4Cl2。

5.如权利要求1所述的镀钯液，其特征在于：所述的导电剂为铵盐；所述的导电剂的含量为1.0～50g/L。

6.如权利要求5所述的镀钯液，其特征在于：所述的导电剂为无机铵盐；所述的导电剂的含量为5.0～20g/L。

7.如权利要求5所述的镀钯液，其特征在于：所述的导电剂为氯化铵和/或硫酸铵。

8.如权利要求1所述的镀钯液，其特征在于：所述的pH值为8～9；所述的pH值的pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或多种。

9.如权利要求8所述的镀钯液，其特征在于：所述的pH值为8.5～9。

10.如权利要求1所述的镀钯液，其特征在于：所述的如式I所示的化合物为尿素、双缩脲、四甲基脲、二甲基脲，一羟甲基脲和二羟甲基脲中的一种或多种；所述的如式I所示的化合物的含量为大于0且≤5g/L。

11.如权利要求10所述的镀钯液，其特征在于：所述的如式I所示的化合物的含量为大于0且≤2g/L。

12.如权利要求1所述的镀钯液，其特征在于：所述的镀钯液配方含有钯盐Pd(NH3)4Cl2以Pd计10～50g/L，NH4Cl5～20g/L；(NH4)2HPO410～100g/L，Na2HPO410～100g/L，一羟甲基脲0～2g/L，以及去离子水，pH值为8.5～9.0，其中，(NH4)2HPO4和Na2HPO4的质量比为1∶1～1∶4。

说明书

一种镀钯液

技术领域

[0001] 本发明涉及一种镀钯液。

背景技术

[0002] 现有技术中，镀钯主要用于对不锈钢、镍铜合金、或以上金属合金的基材保护，相应的镀钯液也主要适用于上述几种合金。专利CN101187044A公开一种不锈钢表面大面积电刷镀钯工艺，其中涉及的镀钯液含有：钯盐Pd(NH3)4Cl2以Pd质量计5-12g/L，NH4Cl50-125g/L，(NH4)2PO4 50-100g/L，聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯0-0.002mL/L，其余为水，pH值为7-8；使用工艺参数为：电压5-10V，镀笔作阳极，工件作阴极，镀笔相对工件速度：8-12cm/s，温度为常温，但是该文献的镀钯液仅适用于不锈钢材料；专利CN101285203A公开一种含钯电镀液及其应用，其中涉及的含钯电镀液含有：硫酸钯以钯计2-200g/L，活性传导盐10-200g/L，错合剂10-150g/L，缓冲剂使pH值为9-12，该含钯电镀液适用的基材是铁、铜、镍及以上金属的合金，属于常规电镀，并且需要先镀上一层媒介层才能再镀钯，且镀液碱性较强，对环境影响大。

[0003] 相比之下，现有技术中对于在钛基材上进行镀钯的研究较少。钛及钛合金密度小，强度高，在空气和一般的酸碱介质中化学稳定性良好，可用在需要抵御有较大腐蚀性的化学环境中，但是钛及钛合金也存在表面容易划伤、缺乏耐高温腐蚀性能的缺点，因而在某些强腐蚀环境中也会被腐蚀，例如氯碱工业中浸入电解液的钛制电极基材仍然会被腐蚀，这时就需要在其表面镀上钯镀层来克服以上缺点；但是，现有技术中并没有一种特别针对钛基材料的镀钯液，该现状亟待解决。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题是克服了现有技术中镀钯液存在适用基材对象单一如仅适用于不锈钢材质，或者适用于铁、铜、镍及以上金属的合金但需要先镀上一层媒介层才能再镀钯，并且镀液碱性较强、对环境影响大，并没有一种能够适用于钛基材的缺陷，提供了一种适用于常规电镀基材，也适用于钛基材，不需要媒介层，镀层均匀致密有光泽，电镀产品耐腐蚀优良，可以实现电刷镀并能够迅速简便地完成大面积施镀的镀钯液。

[0005] 鉴于现有技术中镀钯液的局限性，发明人经过大量实验研究不断尝试，最终发现选用本发明特定的磷酸盐配比结合其他条件能够有效实现镀钯液在保证快速大面积刷镀的同时又不会造成钯过多沉积且改善镀层的均匀平滑度；同时，在镀钯液还含有还含硫脲和/或如式I所示的化合物时结合其他条件还能够有效实现镀钯液电镀的镀层均匀致密且有光泽。

[0006] 本发明的镀钯液配方含有钯盐、导电剂、磷酸盐和水，pH为8～10；所述的镀钯液还满足下述条件：所述的磷酸盐为质量比1∶1～1∶4的磷酸氢铵和磷酸氢钠，和/或，所述的镀钯液还含有硫脲和/或如式I所示的化合物，其中，R1、R2、R3和R4各自独立的为-H，-CH3，-CH2OH或-CO-NH2。

[0007]

[0008] 式I

[0009] 本发明中，所述的钯盐的种类和含量可按本领域常规条件选择。所述的钯盐较佳的为含钯无机盐，更佳的为含钯氨络离子无机盐，进一步更佳的为二氯四氨钯(Pd(NH3)4Cl2)。所述的钯盐的含量以钯计较佳的为5～200g/L，更佳的为10～50g/L，进一步更佳的为10～20g/L。

[0010] 本发明中，所述的导电剂又名活性传导剂，其种类和含量可按本领域常规条件选择。所述的导电剂较佳的为铵盐，更佳的为无机铵盐，进一步更佳的为氯化铵和/或硫酸铵。所述的导电剂的含量较佳的为1.0～100g/L，更佳的为1.0～50g/L，进一步更佳的为5.0～20g/L。

[0011] 本发明中，所述的磷酸盐的含量可按本领域常规条件选择，较佳的为10～100g/L。

[0012] 本发明中，所述的pH值较佳的为8～9，更佳的为8.5～9。所述的pH值的调节一般按本领域常规使用的pH调节剂(也称缓冲剂)进行调节。所述的pH调节剂种类和含量可按本领域常规条件选择。所述的pH调节剂较佳的为氢氧化物，更佳的为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水(氢氧化铵)中的一种或多种。所述的缓冲剂的含量按本领域常规调节至目标pH值即可。

[0013] 本发明中，所述的如式I所示的化合物较佳的为尿素、双缩脲、四甲基脲、二甲基脲，一羟甲基脲和二羟甲基脲中的一种或多种。所述的硫脲和/或如式I所示的化合物的含量较佳的为大于0且≤10g/L，更佳的为大于0且≤5g/L，进一步更佳的为大于0且≤2g/L。

[0014] 本发明中，所述的水为本领域常规使用的水，一般为去离子水。

[0015] 本发明的镀钯液还可以含有本领域常规镀钯液中常规添加的各种其他添加剂和其他活性物质如常规使用的吡啶类化合物或多羧酸类物质，只要其没有拮抗作用或不显著影响本发明镀钯液效果即可。

[0016] 本发明的镀钯液配方较佳的由含有钯盐、导电剂、磷酸盐和水组成，pH为8～10；且所述的镀钯液还满足下述条件：所述的磷酸盐为质量比1∶1～1∶4的磷酸氢铵和磷酸氢钠，和/或，所述的镀钯液还含有硫脲和/或如式I所示的化合物，其中，R1、R2、R3和R4各自独立的为-H，-CH3，-CH2OH或-CO-NH2。

[0017] 其中，所述的钯盐、导电剂、磷酸盐、水、pH值和如式I所示的化合物的各优选条件均如前所述。

[0018] 本发明的镀钯液一较佳实例配方含有钯盐Pd(NH3)4Cl2以Pd计10～50g/L，NH4Cl5～20g/L；(NH4)2HPO4 10～100g/L，Na2HPO4 10～100g/L，一羟甲基脲0～2g/L，以及水，pH值为8.5～9.0，其中，磷酸氢铵和磷酸氢钠的质量比为1∶1～1∶4。

[0019] 本发明的镀钯液按本领域常规方法制得，较佳的为按前述配方将除缓冲剂外的各成分溶解于去离子水，之后加入pH调节剂调整体系pH值即可。其中，所述的溶解较佳的为搅拌微热溶解。

[0020] 本发明的镀钯液的使用按本领域常规操作即可。

[0021] 本发明所用试剂和原料均市售可得。

[0022] 在符合本领域常识的基础上，本发明中上述的各技术特征优选条件可以任意组合得到较佳实例。

[0023] 本发明的积极进步效果在于：本发明的镀钯液适用于常规电镀基材，也适用于钛基材，不需要媒介层，即可实现电刷镀并能够迅速简便地完成大面积施镀，刷镀效果好且不会造成钯过多沉积，镀层均匀致密有光泽，电镀产品耐腐蚀优良，成本更低，并且镀钯液本身碱性小，对环境影响小，具有极大经济价值。

具体实施方式

[0024] 下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

[0025] 实施例1

[0026] 镀钯液配方：钯盐Pd(NH3)4Cl2以Pd计10.0g/L，(NH4)2SO4 5.0g/L；(NH4)2HPO410g/L，(NH4)2HPO4 40g/L，一羟甲基脲1.0g/L，硫脲0.5g/L；其余为去离子水，pH值为8.5，pH调节剂为氨水。

[0027] 制备方法：按配方将除缓冲剂外的各成分溶解于去离子水，微热搅拌溶解，之后加入缓冲剂调整体系pH值即可。

[0028] 实施例2

[0029] 镀钯液配方：钯盐Pd(NH3)4Cl2以Pd计20.0g/L，NH4Cl 20.0g/L；(NH4)2HPO415.0g/L，Na2HPO4 45.0g/L，尿素0.1g/L，一羟甲基脲0.6g/L；其余为去离子水，pH值为8.5，pH调节剂为氨水。

[0030] 制备方法：按配方将除缓冲剂外的各成分溶解于去离子水，微热搅拌溶解，之后加入缓冲剂调整体系pH值即可。

[0031] 实施例3

[0032] 镀钯液配方：钯盐Pd(NH3)4Cl2以Pd计50.0g/L，NH4Cl 20.0g/L；(NH4)2HPO4 50g/L，Na2HPO4 50g/L，其余为去离子水，pH值为8.5，pH调节剂为氨水。

[0033] 制备方法：按配方将除缓冲剂外的各成分溶解于去离子水，微热搅拌溶解，之后加入缓冲剂调整体系pH值即可。

[0034] 实施例4

[0035] 镀钯液配方：钯盐Pd(NH3)4Cl2以Pd计5.0g/L，(NH4)2SO4 1.0g/L；(NH4)2HPO4 5g/L，(NH4)2HPO4 5g/L，双缩脲2.0g/L，四甲基脲3.0g/L；其余为去离子水，pH值为9，pH调节剂为氢氧化钠。

[0036] 制备方法：按配方将除缓冲剂外的各成分溶解于去离子水，微热搅拌溶解，之后加入缓冲剂调整体系pH值即可。

[0037] 实施例5

[0038] 镀钯液配方：钯盐Pd(NH3)4Cl2以Pd计200.0g/L，(NH4)2SO4 50.0g/L；(NH4)2HPO410g/L，(NH4)2HPO4 40g/L，二甲基脲1.0g/L，二羟甲基脲1.0g/L；其余为去离子水，pH值为
8，pH调节剂为氢氧化钾。

[0039] 制备方法：按配方将除缓冲剂外的各成分溶解于去离子水，微热搅拌溶解，之后加入缓冲剂调整体系pH值即可。

[0040] 实施例6

[0041] 镀钯液配方：钯盐Pd(NH3)4Cl2以Pd计40.0g/L，(NH4)2SO4 3.0g/L；(NH4)2HPO410g/L，(NH4)2HPO4 40g/L，一羟甲基脲5.0g/L，硫脲5.0g/L；其余为去离子水，pH值为10，pH调节剂为氨水。

[0042] 制备方法：按配方将除缓冲剂外的各成分溶解于去离子水，微热搅拌溶解，之后加入缓冲剂调整体系pH值即可。

[0043] 实施例7

[0044] 镀钯液配方：钯盐Pd(NH3)4Cl2以Pd计10.0g/L，(NH4)2SO4 5.0g/L；(NH4)2HPO410g/L，Na2HPO4 40g/L；其余为去离子水，pH值为8.5，pH调节剂为氨水。

[0045] 制备方法：按配方将除缓冲剂外的各成分溶解于去离子水，微热搅拌溶解，之后加入缓冲剂调整体系pH值即可。

[0046] 实施例8

[0047] 镀钯液配方：钯盐Pd(NH3)4Cl2以Pd计20.0g/L，NH4Cl 20.0g/L；(NH4)2HPO415.0g/L，Na2HPO4 45.0g/L；其余为去离子水，pH值为8.5，pH调节剂为氨水。

[0048] 制备方法：按配方将除缓冲剂外的各成分溶解于去离子水，微热搅拌溶解，之后加入缓冲剂调整体系pH值即可。

[0049] 实施例9

[0050] 镀钯液配方：钯盐Pd(NH3)4Cl2以Pd计10.0g/L，(NH4)2SO4 5.0g/L；(NH4)2HPO410g/L，(NH4)2HPO4 45g/L，一羟甲基脲2.0g/L，硫脲0.1g/L；其余为去离子水，pH值为8.5，pH调节剂为氨水。

[0051] 制备方法：按配方将除缓冲剂外的各成分溶解于去离子水，微热搅拌溶解，之后加入缓冲剂调整体系pH值即可。

[0052] 实施例10

[0053] 镀钯液配方：钯盐Pd(NH3)4Cl2以Pd计20.0g/L，NH4Cl 20.0g/L；(NH4)2HPO410.0g/L，Na2HPO4 45g/L，尿素0.2g/L，双缩脲0.1g/L；其余为去离子水，pH值为8.5，pH调节剂为氨水。

[0054] 制备方法同实施例1。

[0055] 实施例11

[0056] 镀钯液配方：钯盐Pd(NH3)4Cl2以Pd计20.0g/L，(NH4)2SO4 10.0g/L；(NH4)2HPO410g/L，Na2HPO4 45g/L，四甲基脲5.0g/L，二甲基脲2.0g/L，二羟甲基脲3.0g/L；其余为去离子水，pH值为10，pH调节剂为氨水。

[0057] 制备方法同实施例1。

[0058] 实施例12

[0059] 镀钯液配方：钯盐Pd(NH3)4Cl2以Pd计10.0g/L，(NH4)2SO4 5.0g/L；(NH4)2HPO410g/L，(NH4)2HPO4 40g/L，一羟甲基脲1.0g/L，联吡啶0.2g/L；其余为去离子水，pH值为