制备高纯定向结晶多晶硅的设备及其制备方法

摘要

一种制备高纯定向结晶多晶硅的设备包括真空室、冷坩埚、主感应器、结晶装置、冷却器、拉杆；冷坩埚安装在真空室内，包括坩埚壁和一与坩埚壁分离的坩埚底，坩埚壁被分割成若干坩埚瓣，每一个坩埚瓣都有冷却水的水路，冷坩埚装有进水水套和回水水套，冷却水从进水水套通过坩埚瓣里的单孔直接到达回水水套，坩埚底可在坩埚壁的下方移动；主感应器环绕地安装在冷坩埚的外部；结晶装置是辅助感应器，辅助感应器位于坩埚壁的下方，或者结晶装置包括陶瓷管、保温层，陶瓷管安装在坩埚壁的下端，保温层包覆或者围绕在陶瓷管上；冷却器安装在结晶装置的下方；拉杆安装在坩埚底的底端，拉杆从冷却器穿过。本发明设备无污染、生产效率高。

权利要求

1.一种制备高纯定向结晶多晶硅的设备，其特征在于，其包括一真空室、一冷坩埚、一主感应器、一结晶装置、一冷却器、一拉杆；该冷坩埚安装在该真空室内，该冷坩埚用紫铜制备成，其包括一圆筒形状的坩埚壁和一与该坩埚壁分离的坩埚底，该坩埚壁按照平行于冷坩埚的轴线的方式被分割成若干坩埚瓣，每一个坩埚瓣都有冷却水的水路，该冷坩埚的下面和上面分别装有进水水套和回水水套，冷却水从进水水套通过坩埚瓣里的单孔直接到达回水水套，该坩埚底可在该坩埚壁的下方移动；该主感应器环绕地安装在该冷坩埚的外部；

该结晶装置是一设在该主感应器下方的辅助感应器，该辅助感应器位于坩埚壁的下方，或者该结晶装置包括一陶瓷管、一保温层，该陶瓷管安装在该冷坩埚的坩埚壁的下端，该保温层包覆或者围绕在该陶瓷管上；该冷却器安装在该结晶装置的下方；该拉杆安装在该坩埚底的底端，该拉杆从该冷却器穿过，该拉杆包含冷却坩埚底的进水管和回水管。

2.根据权利要求1所述的制备高纯定向结晶多晶硅的设备，其特征在于，该结晶装置同时包括上述陶瓷管、保温层、辅助感应器，该陶瓷管安装在该冷坩埚的坩埚壁的下端，该保温层包覆或者围绕在该陶瓷管上，该辅助感应器安装在该保温层外。

3.根据权利要求1或2所述的制备高纯定向结晶多晶硅的设备，其特征在于，冷却器是管状结构或者环状结构。

4.根据权利要求1所述的制备高纯定向结晶多晶硅的设备，其特征在于，该设备还包括一连续加料机构，该连续加料机构安装在该冷坩埚的上方。

5.一种应用如权利要求1所述的设备来制备高纯定向结晶多晶硅的制备方法，该设备还包括一拉杆和一连续加料机构，该拉杆安装在该坩埚底的底端，该拉杆从该冷却器穿过，该拉杆包含冷却坩埚底的进水管和回水管，该连续加料机构安装在该冷坩埚的上方，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：步骤一：做准备工作：将冷坩埚的坩埚底升至冷坩埚的下部，封住冷坩埚的下口，然后向冷坩埚中加入待提纯的金属硅原料，对容纳冷坩埚的真空室抽真空，待真空度达到要求之后向真空室充入高纯的惰性气体；

步骤二：开始加热和熔化过程：为了进行定向凝固过程，首先要启动感应电源向环绕冷坩埚的主感应器输送高频电流并在冷坩埚中产生电磁场，利用感应产生的涡流的热效应使冷坩埚中的金属硅熔化；

步骤三：开始定向凝固过程：硅全部熔化成为硅液后，按照规定的速率向下提拉拉杆，使坩埚底向下移动，使随同坩埚底下降进入冷坩埚下方的结晶区的硅液的温度逐渐降低；

这部分硅液处于下部被坩埚底冷却，上部被主感应器加热的温度梯度场中，所以其凝固过程属于定向凝固，在凝固过程中，硅液中分配系数小于1的杂质元素从固/液界面被向上排除到硅液中；

步骤四：定向凝固过程的继续和完成：当坩埚底继续向下移动时，在结晶区凝固的固态硅随之下降；在结晶区下方设置的冷却区使进入冷却器的固态硅保持于恒定的较低的温度，从而使结晶区的硅液获得恒定的轴向温度梯度，能够继续实现轴向的定向凝固，直至冷坩埚中的硅液全部经过结晶区形成硅棒；

步骤五：获得高纯硅：定向凝固过程完成后关闭感应电源，待硅棒完全冷却后打开真空室，取出硅棒，切除硅棒的上端部富集杂质的区段，余下的硅棒就是经过定向凝固得到提纯的硅料。

6.根据权利要求5所述的高纯定向结晶多晶硅的制备方法，其特征在于，在开始启动感应电源向环绕冷坩埚的主感应器输送高频电流时先不向冷坩埚输送冷却水，使紫铜的坩埚壁被感应加热，利用它的热量加热原料硅，当硅的温度升高和导电时再向冷坩埚输送冷却水，此后，硅自身被感应加热直至熔化。

7.根据权利要求5所述的高纯定向结晶多晶硅的制备方法，其特征在于，所述惰性气体是纯度不低于99.999％的高纯氩。

8.根据权利要求5所述的高纯定向结晶多晶硅的制备方法，其特征在于，步骤二中，紫铜的坩埚壁自身因产生涡流而被加热，利用它的热量加热原料硅。

9.根据权利要求5所述的高纯定向结晶多晶硅的制备方法，其特征在于，该制备方法还包括以下步骤六：连续拉晶：在装备有拉晶机构的设备中可以用连续拉晶的方式对金属硅进行定向凝固处理，其方法和步骤与以上步骤相似，只是在开始定向凝固过程时要同时启动连续加料机构，以恒定的速率向冷坩埚补加硅原料，保持冷坩埚中硅液的液面高度，使定向凝固过程能够持续进行，获得比较长的定向凝固硅棒。

说明书

制备高纯定向结晶多晶硅的设备及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种制备高纯多晶硅的设备及其制备方法，尤其是一种用感应冷坩埚技术制备高纯定向结晶多晶硅的设备及其制备方法。

背景技术

[0002] 硅是现代技术最重要的基础材料之一。最重要的例子包括：计算机技术和通讯技术的芯片以单晶硅硅片为基础，光伏技术用多晶硅硅片和硅薄膜作为光-电转换材料。

[0003] 虽然硅是地球上贮量最丰富的元素，但是高技术领域使用的硅必须达到非常高的纯度，光伏技术的多晶硅应该达到6N的纯度，而芯片用单晶硅的纯度则高于9N。要达到这样的纯度需要采用多种复杂的技术手段。

[0004] 过去，光伏技术的硅片也用单晶硅或制造单晶硅的等外品制得。但是，这无法满足当代社会对发展新能源急剧扩大的需求——数量少，成本高。目前普遍采用的西门子技术能大幅度提高硅的纯度，但是它在采用化学方法进行提纯的过程中会对环境产生污染，而且一次性投资大，生产成本比较高。生产多晶硅的另外一种技术是定向凝固铸造法——它使液态金属硅中的杂质在定向凝固的过程中向液相迁移，最后集中到硅锭的表层。铸造法对环境的污染小，而且生产效率高，生产成本低，一次性投资小。铸造法的缺点在于在定向凝固过程中，坩埚材料对硅会产生一定的污染。

[0005] 感应冷坩埚技术是真空悬浮熔炼技术中比较成熟的技术，它原来主要用于高纯材料的熔炼和铸造。该技术用冷坩埚代替特种陶瓷坩埚，在真空环境中，用高频电磁场加热坩埚里的炉料，同时用电磁力产生悬浮作用，从而获得悬浮熔炼的效果。所谓的冷坩埚是一种紫铜坩埚，它平行于坩埚轴线分成若干瓣，以便使电磁场能够穿过坩埚壁进入坩埚内部。每一个坩埚瓣都通入循环的冷却水，以防紫铜坩埚被烧损。本发明拟将这种技术与铸造技术相结合，以便排除坩埚材料在铸造多晶硅的过程中所产生的污染。

发明内容

[0006] 本发明要解决的技术问题在于：用定向凝固铸造技术制备多晶硅时坩埚材料会产生污染，本发明将感应冷坩埚技术与定向凝固铸造技术相结合得到了冷坩埚定向凝固技术，用这种技术排除坩埚材料引起的污染。

[0007] 为了解决上述技术问题，本发明提出以下技术方案：一种制备高纯定向结晶多晶硅的设备，其包括一真空室、一冷坩埚、一主感应器、一结晶装置、一冷却器、一拉杆；该冷坩埚安装在该真空室内，该冷坩埚用紫铜制备成，其包括一圆筒形状的坩埚壁和一与该坩埚壁分离的坩埚底，该坩埚壁按照平行于冷坩埚的轴线的方式被分割成若干坩埚瓣，每一个坩埚瓣都有冷却水的水路，该冷坩埚的下面和上面分别装有进水水套和回水水套，冷却水从进水水套通过坩埚瓣里的单孔直接到达回水水套，该坩埚底可在该坩埚壁的下方移动；该主感应器环绕地安装在该冷坩埚的外部；该结晶装置是一设在该主感应器下方的辅助感应器，该辅助感应器位于坩埚壁的下方，或者该结晶装置包括一陶瓷管、一保温层，该陶瓷管安装在该冷坩埚的坩埚壁的下端，该保温层包覆或者围绕在该陶瓷管上；该冷却器安装在该结晶装置的下方；该拉杆安装在该坩埚底的底端，该拉杆从该冷却器穿过，该拉杆包含冷却坩埚底的进水管和回水管。

[0008] 优选地，该结晶装置同时包括上述陶瓷管、保温层、辅助感应器，该陶瓷管安装在该冷坩埚的坩埚壁的下端，该保温层包覆或者围绕在该陶瓷管上，该辅助感应器安装在该保温层外。

[0009] 优选地，冷却器是管状结构或者环状结构。

[0010] 优选地，该设备还包括一连续加料机构，该连续加料机构安装在该冷坩埚的上方。

[0011] 为了解决上述技术问题，本发明提出以下技术方案：一种应用所述的设备来制备高纯定向结晶多晶硅的制备方法，该设备还包括一拉杆和一连续加料机构，该拉杆安装在该坩埚底的底端，该拉杆从该冷却器穿过，该拉杆包含冷却坩埚底的进水管和回水管，该连续加料机构安装在该冷坩埚的上方，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

[0012] 步骤一：做准备工作：将冷坩埚的坩埚底升至冷坩埚的下部，封住冷坩埚的下口，然后向冷坩埚中加入待提纯的金属硅原料，对容纳冷坩埚的真空室抽真空，待真空度达到要求之后向真空室充入高纯的惰性气体；

[0013] 步骤二：开始加热和熔化过程：为了进行定向凝固过程，首先要启动感应电源向环绕冷坩埚的主感应器输送高频电流并在冷坩埚中产生电磁场，利用感应产生的涡流的热效应使冷坩埚中的金属硅熔化；

[0014] 步骤三：开始定向凝固过程：硅全部熔化成为硅液后，按照规定的速率向下提拉拉杆，使坩埚底向下移动，使随同坩埚底下降进入冷坩埚下方的结晶区的硅液的温度逐渐降低；这部分硅液处于下部被坩埚底冷却，上部被主感应器加热的温度梯度场中，所以其凝固过程属于定向凝固，在凝固过程中，硅液中分配系数小于1的杂质元素从固/液界面被向上排除到硅液中；

[0015] 步骤四：定向凝固过程的继续和完成：当坩埚底继续向下移动时，在结晶区凝固的固态硅随之下降；在结晶区下方设置的冷却区使进入冷却器的固态硅保持于恒定的较低的温度，从而使结晶区的硅液获得恒定的轴向温度梯度，能够继续实现轴向的定向凝固，直至冷坩埚中的硅液全部经过结晶区形成硅棒；

[0016] 步骤五：获得高纯硅：定向凝固过程完成后关闭感应电源，待硅棒完全冷却后打开真空室，取出硅棒，切除硅棒的上端部富集杂质的区段，余下的硅棒就是经过定向凝固得到提纯的硅料。

[0017] 优选地，在开始启动感应电源向环绕冷坩埚的主感应器输送高频电流时先不向冷坩埚输送冷却水，使紫铜的坩埚壁被感应加热，利用它的热量加热原料硅，当硅的温度升高和导电时再向冷坩埚输送冷却水，此后，硅自身被感应加热直至熔化。

[0018] 优选地，所述惰性气体是纯度不低于99.999％的高纯氩。

[0019] 优选地，步骤二中，紫铜的坩埚壁自身因产生涡流而被加热，利用它的热量加热原料硅。

[0020] 优选地，该制备方法还包括以下步骤六：连续拉晶：在装备有拉晶机构的设备中可以用连续拉晶的方式对金属硅进行定向凝固处理，其方法和步骤与以上步骤相似，只是在开始定向凝固过程时要同时启动连续加料机构，以恒定的速率向冷坩埚补加硅原料，保持冷坩埚中硅液的液面高度，使定向凝固过程能够持续进行，获得比较长的定向凝固硅棒。

[0021] 本发明的有益效果包括以下几点：

[0022] 1、将感应冷坩埚技术与制造多晶硅的铸造法相结合，在保持铸造法的效率高，成本低，投资小等优点的基础上，还大幅度提高了产品的纯度，甚至能获得定向结晶的组织，使产品具有很高的光伏转换效率，从而成为具有强劲优势的多晶硅生产技术；

[0023] 2、感应冷坩埚定向凝固铸造技术容易实现连续化生产，它能进一步大幅度提高多晶硅的生产效率，降低其生产成本；

[0024] 3、将回水水套、进水水套分别装在冷坩埚的两端，解决了水路设计的困难；

[0025] 4、鉴于冷坩埚壁对定向凝固有不利的影响，所以将结晶区设计到坩埚壁的下面(不在坩埚壁的区域之内)，这又出现如何容纳硅液的问题，除了按照传统的方法使用陶瓷管和保温层之外，本发明提出了用辅助感应器约束硅液表面的方法；

[0026] 5、硅在常温下不导电，无法直接用电磁场加热，本发明提出了利用电磁场先加热不通水的紫铜坩埚(即冷坩埚)，用冷坩埚本身预热硅到导电的温度，然后再通水和加大功率——使用普通坩埚进行区熔无法采用这个办法。

附图说明

[0027] 图1是制备高纯定向结晶多晶硅的设备的示意图。

[0028] 图2是制备高纯定向结晶多晶硅的设备中的冷坩埚的结构的示意图。

[0029] 图3是制备高纯定向结晶多晶硅的设备中一种结构简单的冷坩埚的结构的示意图。

[0030] 图4是制备高纯定向结晶多晶硅的设备中用陶瓷管和保温层构成的结晶区。

[0031] 图5是制备高纯定向结晶多晶硅的设备中用辅助感应器构成的结晶区。

[0032] 图6是制备高纯定向结晶多晶硅的设备中用管状冷却器构成的冷却区。

[0033] 图7是制备高纯定向结晶多晶硅的设备中用环状冷却器构成的冷却区。

[0034] 图8表示制备高纯定向结晶多晶硅的设备实现连续拉晶的结构的示意图。

[0035] 上述图中，真空室1，冷坩埚2，主感应器3，结晶装置4，冷却器5，拉杆6，连续加料机构7，坩埚壁22，坩埚底24，坩埚瓣224，坩埚瓣的水路226，陶瓷管42，保温层44，原料液态硅90，硅棒94，坩埚底的冷却水路242，进水水套26，回水水套28，外部的水路29，坩埚瓣224’，坩埚壁22’，紫铜管26’，辅助感应器46，冷却剂52，原料硅96；

[0036] 在以上各图中，单箭头表示冷却水运行方向，双箭头表示拉杆牵引坩埚底的运动方向，三角箭头表示电磁力对液柱表面的作用，虚箭头表示热流方向，弯箭头表示Ar气流。此外，图中I表示熔化区，II表示结晶区，III表示冷却区。

具体实施方式

[0037] 请参阅图1至图8，本发明提出一种用感应冷坩埚技术制备高纯定向结晶多晶硅的设备，其包括一真空室1、一冷坩埚2、一主感应器3、一结晶装置4、一冷却器5、一拉杆6、一连续加料机构7。

[0038] 该冷坩埚2安装在该真空室1内。

[0039] 该冷坩埚2用紫铜制备成，其包括一圆筒形状的坩埚壁22和一与该坩埚壁22分离的坩埚底24。

[0040] 该坩埚壁22按照平行于冷坩埚2的轴线的方式被分割成若干坩埚瓣224，每一个坩埚瓣224都有冷却水的水路226。

[0041] 该坩埚底24可在该坩埚壁22的下方移动。

[0042] 该主感应器3环绕地安装在该冷坩埚2的外部。

[0043] 该结晶装置4包括一陶瓷管42、一保温层44。

[0044] 该陶瓷管42安装在该冷坩埚2的坩埚壁22的下端。

[0045] 该保温层44包覆或者围绕在该陶瓷管42上。

[0046] 该冷却器5安装在该结晶装置4的下方，该冷却器5环绕的设在该坩埚底24的外部。

[0047] 该拉杆6安装在该坩埚底24的底端，该拉杆6从该冷却器5穿过。该拉杆6包含冷却坩埚底24的进水管和回水管。

[0048] 该连续加料机构7安装在该冷坩埚2的上方。

[0049] 本发明设备制备高纯定向结晶多晶硅的工艺过程简单介绍如下：对熔化后的硅液提供轴向温度梯度，造成定向凝固的提纯过程，得到纯度得到提高的定向结晶。本工艺包括有三个功能区(如图1所示)：冷坩埚2范围的熔化区(I)、冷坩埚2下侧的结晶区(II)，以及在结晶区下方的冷却区(III)；在真空室1中，将纯度符合要求的原料装入熔化区的冷坩埚2，环绕坩埚的主感应器3输出电磁场使原料液态硅90熔化。然后，作为结晶器的坩埚底24在拉杆6的带动下向下移动，它带着液态硅90移出冷坩埚2在结晶区凝固，接着再进入冷却区成为硅棒94。在结晶区，上方熔化区的高温与下方冷却区冷却所产生的轴向温度梯度，为结晶区中的液态硅提供了定向凝固的条件。

[0050] 熔化区设计：

[0051] 熔化区包括有冷坩埚2和主感应器3(图1)。

[0052] 如图2所示，该冷坩埚2与感应冷坩埚技术的冷坩埚有相同的基本结构，但是，本发明多晶硅定向凝固的冷坩埚有以下两个特点：

[0053] 1、坩埚底24必须与坩埚壁22分离，其中的冷却水路242使坩埚底24具有结晶器的功能，驱动系统通过拉杆6使坩埚底24能沿冷坩埚2的轴线上、下移动；

[0054] 2、鉴于定向凝固的冷坩埚2不需要倾转铸造，所以这种坩埚可以设计成比较简单的结构(图2)：将进水水套26和回水水套28分别装在冷坩埚2的下面和上面，使冷却水从进水水套通过坩埚瓣224里的单孔直接到达回水水套，再通过外部的水路29形成循环。

[0055] 一种最简单的设计(图3)是：用若干紫铜长板条作为坩埚瓣224’环绕成坩埚壁22’，在每一坩埚瓣224’的表面焊接作为水路的紫铜管26’，紫铜管26’的两端分别回水水套、进水水套相接。

[0056] 环绕在冷坩埚2外部的主感应器3将真空室1外面高频电源的电流引导到冷坩埚2周围产生电磁场，形成加热作用和悬浮力。

[0057] 多晶硅的感应熔炼有一个特殊的问题——硅是半导体，它在室温下不导电，电磁场对它不产生加热作用。必须预先将硅加热到温度高于500℃使它导电，感应加热才能起作用。解决这个问题的许多方法都可以采用。本发明提出的方法是：在用高频电源加热原料硅的最初阶段不向冷坩埚2通水，在这种情况下，冷坩埚2本身会被加热，这个热量可以预热原料硅。当硅的温度高于500℃时向冷坩埚2通水，同时增大高频电源功率提高硅的温度，直至熔化。这个办法的要点是在预热阶段要严格控制冷坩埚2的温度，防止冷坩埚2过热熔化。

[0058] 结晶区设计：

[0059] 结晶区不能设计在冷坩埚2之内。因为坩埚壁22对熔体有强烈的冷却作用，它破坏轴向温度梯度，无法形成由下向上发展的定向凝固过程。所以，结晶区要设计在坩埚壁22的下侧。

[0060] 结晶区的结构还要满足两个要求：

[0061] 1、它应具有约束随着坩埚底24移出冷坩埚2的液态硅的作用，防止液柱流溢和坍塌；

[0062] 2、它应具有阻止热量沿液柱的径向散失，维持由该区上方和下方的温差所形成的轴向温度梯度的作用。

[0063] 为了达到这些要求，本发明对结晶区提出了三种设计模式：

[0064] 第一种设计就是前面所述的结晶装置4，如图4所示，将具有高度化学稳定性的高纯陶瓷管42装在在坩埚壁22的下端作为模具，容纳向下移动的熔体柱，并在陶瓷管42外包覆或围绕保温层44，以便减小该区液柱的径向散热。所采用的陶瓷管材料有多种类型，例如高纯石英、高纯石墨等。代替保温材料，可以环绕陶瓷管设置加热器，用它补偿液柱表面的散热；

[0065] 第二种设计(如图5所示)是在该主感应器3下方环绕结晶区设置辅助感应器46。它输出的电磁场能对结晶区的液态硅产生电磁束缚力，阻止熔体发生流溢、坍塌，它还能产生热效应抵偿表面热散失。这时的热效应不能大，否则液体将无法凝固。电磁场的频率提高时，它对金属熔体表面产生电磁压力增大，而热效应减小，所以辅助感应器46应该采用频率较高的电磁场。

[0066] 第三种设计是将前两种设计结合在结晶区同时使用——环绕陶瓷管42和保温层44外设置辅助感应器46，它产生的电磁场即束缚液态硅，减少它同陶瓷的反应，又补偿表面热散失。

[0067] 冷却区设计：

[0068] 为了在结晶区维持方向与冷坩埚2的轴平行的轴向温度梯度，除了熔化区所提供的高温之外，还需要由结晶区的下方提供向下冷却的条件。坩埚底24受到水冷所获得的较低温度是提供这种冷却条件的基础。

[0069] 但是，坩埚底24在向下移动的过程中与主感应器3之间距离逐渐增大，这导致轴向温度梯度的数值逐渐减小。为了使结晶区获得稳定和强烈的轴向温度梯度，本发明对冷却区提出了两种设计方法：

[0070] 第一种设计是在结晶区下方一定距离处，通入室温或冷却的惰性气体吹拂硅棒表面。利用这种设计的条件是真空室中多余的惰性气体能得到排除。氩气是最常用的惰性气体。

[0071] 第二种设计也就是前面所述的冷却器5，在结晶区下方一定距离处装置一个内盛冷却剂52的冷却器5，当坩埚底24向下移动时，它连同已经凝固的硅棒94浸入冷却剂，使硅棒94降温(图6，图7)。可以采用的冷却剂包括：低熔点合金，如以In、Ga、Pb、Sn、Zn、Bi或Sb等金属为基的合金，例如In-Ga合金，或者是具有高导热系数的金属或合金粉，如Cu、Ag、Al金属粉，以Cu、Ag或Al为基的合金粉，等等。

[0072] 冷却器5可以有两种结构模式：一是管状结构(如图6所示)——它具有足够的长度，能容纳坩埚底24上面的全部硅棒94；第二种是环状结构(如图7所示)——它呈环状环绕硅棒94，硅棒94得到冷却后伸出冷却器5的下端。对于第二种结构，需要解决冷却剂的密封问题。

[0073] 为了使作为冷却剂52的低熔点合金熔化，可以在冷却器5中或冷却器5外设置加热器；为了使冷却剂52的温度不会过高，可以通水冷却冷却器5；为了在结晶区得到恒定的温度梯度，可以用温控仪控制冷却剂的温度。

[0074] 若感应圈3中心处液态硅的温度是T1，冷却剂52液面处硅棒94的温度是T2，它距感应圈中心的距离为H，则在结晶区的温度梯度就是(T1-T2)/H。严格控制距离H和冷却剂的温度T2，则在结晶区就能得到既恒定又强烈的轴向温度梯度。在这种情况下，不仅能实现定向凝固，还能在凝固棒中获得定向结晶的组织，使多晶硅的光伏转换效率得到进一步提高。在这种情况下，如果在坩埚底24安放取向合适的单晶硅籽晶，则还有可能得到硅单晶。

[0075] 连续拉晶系统(请参看图8)

[0076] 在定向凝固过程中，随坩埚底24向下移动，液态硅90将逐渐移出坩埚2使坩埚2中的液面持续降低。当液态硅全部移出冷坩埚2并在结晶区凝固时，定向凝固过程就完成了。

[0077] 但是，如果在液态硅向下移出冷坩埚2的过程中持续向冷坩埚2添加原料硅96，使硅的液面保持于恒定的高度，则定向凝固过程就能持续进行，直至获得长度足够大的成品硅棒94。

[0078] 为了实现这种连续化过程，定向凝固装置需要增加连续结晶系统。对该系统的要求包括：设置前面所述的连续加料机构7，增大坩埚底24向下移动的行程，在设置冷却器5的情况下还需要增大冷却器5的高度或采用环状冷却器。

[0079] 本发明还提出了用上述设备来制备高纯定向结晶多晶硅的制备方法，其包括以下几个步骤：

[0080] 步骤一：做准备工作：将冷坩埚2的坩埚底24升至冷坩埚2的下部，封住冷坩埚2的下口，然后向冷坩埚2中加入待提纯的金属硅原料，对容纳冷坩埚2的真空室1抽真空，待真空度达到要求之后向真空室1充入高纯的惰性气体，例如纯度不低于99.999％的高纯氩；

[0081] 步骤二：开始加热和熔化过程：为了进行定向凝固过程，首先要启动感应电源向环绕冷坩埚2的主感应器3输送高频电流并在冷坩埚2中产生电磁场，在硅原料中感应出涡流，利用电流的热效应使冷坩埚2中的金属硅熔化了；

[0082] 硅是半导体，它在室温不导电，不会感应产生出涡流，因此无法被加热，解决这个难题的办法是在启动感应电源后先不向冷坩埚2供水，使紫铜的坩埚壁22自身因产生涡流而被加热，利用它的热量加热原料硅；当硅的温度升高到一定温度时，例如高于500℃时，它的电阻率急剧降低，获得良好的导电性。在这种情况下向冷坩埚2供应冷却水并同时提高加热功率，硅就能依靠自身的涡流而继续被加热，直至完全熔化；

[0083] 步骤三：开始定向凝固过程：硅全部熔化成为硅液后，按照规定的速率向下提拉拉杆6，使坩埚底24向下移动，使随同坩埚底24下降进入冷坩埚2下方的结晶区的硅液的温度逐渐降低；这部分硅液处于下部被坩埚底24冷却，上部被主感应器3加热的温度梯度场中，所以其凝固过程属于定向凝固，在凝固过程中，硅液中分配系数小于1的杂质元素从固/液界面被向上排除到硅液中。

[0084] 步骤四：定向凝固过程的继续和完成：当坩埚底24继续向下移动时，在结晶区凝固的固态硅随之下降；由于产生冷却作用的坩埚底24与产生加热作用的主感应器3之间的距离逐渐增大，导致在新进入结晶区的硅液中沿平行于坩埚轴线方向的轴向温度梯度逐渐减小，使自下向上的定向凝固过程不能继续进行；在结晶区下方设置的冷却区可以解决这个问题——它使进入冷却器5的固态硅保持于恒定的较低的温度，从而使结晶区的硅液获得恒定的轴向温度梯度，能够继续实现轴向的定向凝固，直至冷坩埚2中的硅液全部经过结晶区形成硅棒；

[0085] 步骤五：获得高纯硅：定向凝固过程完成后关闭感应电源，待硅棒完全冷却后打开真空室1，取出硅棒，切除硅棒的上端部富集杂质的区段，余下的硅棒就是经过定向凝固得到提纯的硅料；

[0086] 步骤六：连续拉晶：在装备有拉晶机构的设备中可以用连续拉晶的方式对金属硅进行定向凝固处理，其方法和步骤以以上操作相似，只是在开始定向凝固过程时要同时启动连续加料机构7，以恒定的速率向冷坩埚2补加硅原料，保持冷坩埚中硅液的液面高度，使定向凝固过程能够持续进行，获得比较长的定向凝固硅棒。

[0087] 实施例一是制备多晶硅的例子。

[0088] 真空室1用不锈钢制作(图1)，内径600mm，高度2.5m。冷坩埚2的内径为200mm，高度为800mm(图3)。坩埚壁22分24瓣，外表面焊接紫铜管通水冷却。在坩埚壁22下端装有可移动的坩埚底24。电源功率350kw，频率10kc，它接入环绕冷坩埚2的主感应器3。

[0089] 结晶区位于坩埚壁22下端之下20mm处的辅助感应器46的区段(图5)。辅助感应器46内径210mm，高度100mm，它与功率60kw，频率400kc的辅助电源相连。结晶区的高频电磁场对区内的液柱(07)施加电磁压力，并向液柱表面送热。

[0090] 将4N纯度的硅(21)装入冷坩埚2，在抽真空和充Ar之后，控制高频电源向主感应器3输出小功率电流。不通水的冷坩埚2被加热到600℃，并通过自身加热硅。待硅达到500℃时向冷坩埚2供应冷却水，同时增大高频电源的输出功率，使硅的温度升高直至熔化。这时，启动拉杆6使液态硅跟随坩埚底24进入结晶区凝固，坩埚底24的移动速度为1mm/min。

[0091] 坩埚底24继续降低时进入离结晶区下缘100mm的不锈钢冷却器5，使硅棒94接受其中的液态Ga(75.5％)-In(75.5％)合金(19)的冷却(图6)。冷却器5内径为250mm，深度为1000mm，它有水套通水冷却。

[0092] 当液态硅90全部降出冷坩埚2并经过结晶区时终止定向凝固过程，冷却后取出棒料。切除表层50mm后经过表面研磨得到直径200mm，长度550mm的成品硅棒94。分析表明，硅棒94的纯度达到了6N，而且具有定向结晶组织。

[0093] 本发明的有益效果包括以下几点：

[0094] 1、将感应冷坩埚技术与制造多晶硅的铸造法相结合，在保持铸造法的效率高，成本低，投资小等优点的基础上，还大幅度提高了产品的纯度，甚至能获得定向结晶的组织，使产品具有很高的光伏转换效率，从而成为具有强劲优势的多晶硅生产技术；

[0095] 2、感应冷坩埚定向凝固铸造技术容易实现连续化生产，它能进一步大幅度提高多晶硅的生产效率，降低其生产成本；

[0096] 3、将回水水套、进水水套分别装在冷坩埚的两端，解决了水路设计的困难；

[0097] 4、鉴于冷坩埚壁对定向凝固有不利的影响，所以将结晶区设计到坩埚壁的下面(不在坩埚壁的区域之内)，这又出现如何容纳硅液的问题，除了按照传统的方法使用陶瓷管和保温层之外，本发明提出了用辅助感应器约束硅液表面的方法；

[0098] 5、硅在常温下不导电，无法直接用电磁场加热，本发明提出了利用电磁场先加热不通水的紫铜坩埚(即冷坩埚)，用冷坩埚本身预热硅到导电的温度，然后再通水和加大功率——使用普通坩埚进行区熔无法采用这个办法。