长寿命、抗衰退Al-Si合金晶粒细化剂及其制备方法转让专利

申请号 : CN201110126782.X

文献号 : CN102199713B

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发明人 : 王同敏伏洪旺陈宗宁徐军李廷举

申请人 : 大连理工大学

摘要 :

本发明涉及一种长寿命、抗衰退Al-Si合金晶粒细化剂及其制备方法,所述晶粒细化剂,是一种新型的Al-Ti-B合金,其成分的质量百分比为,硼:1.0-5.0%,钛:1.0-5.0%,铝:余量;所述Al-Ti-B合金中,有TiAl3,TiB2和AlB12三相共存。在其制备过程中,硼以KBF4的形式,钛以K2TiF6的形式分别经研细、烘干、压块后,再分别加入到800-1200℃的铝熔体中并熔炼得Al-B合金熔体和Al-Ti合金熔体;分别再经保温、去渣后混合并搅拌,随即浇铸即得。所述细化剂一方面延长了形核质点在高温熔体中的存在时间,同时,改善了颗粒的沉降行为,此种晶粒细化剂具有长寿命、抗退化、细化效率高的显著特点。

权利要求 :

1.一种长寿命、抗衰退Al-Si合金晶粒细化剂,是一种Al-Ti-B合金,其特征在于:其成分的质量百分比为,硼:1.0-5.0%,钛:1.0-5.0%,铝:余量;

所述Al-Ti-B合金中,有TiAl3,TiB2和AlB12三相共存;

在所述Al-Ti-B合金的制备过程中,硼以KBF4的形式,钛以K2TiF6的形式分别经研细、烘干、压块后,将其分别加入到800-1200℃的铝熔体中熔炼得Al-B合金熔体和Al-Ti合金熔体;所述Al-B和Al-Ti合金熔体经保温、去渣后混合并搅拌,随即将混合合金熔体浇铸即得。

2.一种如权利要求1所述晶粒细化剂的制备方法,包括如下步骤:(1)原料研磨:将KBF4、K2TiF6粉末分别研细、烘干;

(2)压块:利用压片机将烘干的KBF4、K2TiF6粉末分别压成圆饼状预制块;

(3)熔炼铝锭:将工业纯铝置于炉内熔化,温度升至800-1200℃;

(4)合成反应:分别将KBF4和K2TiF6的预制块小心压入两个保温炉的纯铝熔体液面以下,反应过程中不施加任何搅拌,整个合成反应过程中用热电偶实时测温;

(5)保温:待两个保温炉中的温度分别停止上升后,将其中各自形成的Al-B合金熔体和Al-Ti合金熔体保温10-30分钟;

(6)去渣:分别撇去所述Al-B合金熔体和Al-Ti合金熔体表层的产物余盐,以避免将余盐卷入熔体内部;

(7)混合后搅拌:将所述Al-B和Al-Ti的合金熔体混合并对混合熔体进行机械搅拌

15-30s;

(8)浇注:将所述混合熔体快速浇铸即得。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,Al-B合金合成反应的温度为1000℃。

说明书 :

长寿命、抗衰退Al-Si合金晶粒细化剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及用于铸造铝硅合金晶粒细化的细化剂,尤其涉及一种长寿命铝硅合金晶粒细化剂及其制备方法。

背景技术

[0002] Al-Si合金由于其良好的流动性、耐热耐磨和易成型性被广泛的用于汽车,建筑,航天等方面,而具有细小晶粒的材料具有良好的表面结构,可以防止热裂,提高材料强度,同时减少颗粒夹杂,不损害延伸率,具有优良的加工性能和可成型性。传统细化Al-Si合金的细化剂,通常有Al-3B,Al-Ti-3B及Al-3Ti-3B等。但是,这些细化剂的细化效果并不明显或者有细化衰退的现象。主要原因有两点:首先,这些中间合金中作为有效形核质点的颗粒是A1B2,它极易在铝熔体中溶解;另外,AlB2与液态铝的密度差使得其在保温过程中沉降,加速了退化过程。退化现象严重制约了这些细化剂在铸造铝硅合金中的大规模引用,随着连铸技术的发展,迫切需要一种细化效果明显、长寿命、抗退化的细化剂。

发明内容

[0003] 鉴于现有技术所存在的上述问题和技术发展的需要,本发明旨在公开一种具有长寿命、抗衰退、细化效率高之特点的铝硅合金晶粒细化剂及其制备方法。
[0004] 本发明的技术解决方案如下:
[0005] 一种长寿命、抗衰退Al-Si合金晶粒细化剂,是一种Al-Ti-B合金,其特征在于:
[0006] 其成分的质量百分比为,硼:1.0-5.0%,钛:1.0-5.0%,铝:余量;
[0007] 所述Al-Ti-B合金中,有TiAl3,TiB2和AlB12三相共存;
[0008] 在所述Al-Ti-B合金的制备过程中,硼以KBF4的形式,钛以K2TiF6的形式分别经研细、烘干、压块后,再分别加入到800-1200℃的铝熔体中并分别熔炼得Al-B合金熔体和Al-Ti合金熔体;所述Al-B和Al-Ti合金熔体分别经保温、去渣,再经混合后搅拌,将混合合金熔体浇铸即得。
[0009] 所述晶粒细化剂的制备方法,包括如下步骤:
[0010] (1)原料研磨:将KBF4、K2TiF6粉末分别研细、烘干。
[0011] 合金元素B来源于KBF4粉末,合金元素Ti来源于K2TiF6粉末;研磨过程保证后续烘干作用充分,使粉末样品内的水分完全去除,便于控制成品的成分。
[0012] (2)压块:利用压片机将烘干的KBF4、K2TiF6粉末分别压成一定大小的圆饼状预制块。
[0013] 压块的主要作用有两点:一是使得控制反应更加容易,使原料完全浸没入铝液内部,充分反应;二是块状原料可以将反应区集中于加入部分,热量不易散失,更易于生成AlB12。
[0014] (3)熔炼铝锭:将工业纯铝置于炉内熔化。
[0015] (4)合成反应:分别将KBF4和K2TiF6的预制块小心压入两个保温炉的纯铝熔体液面以下,反应过程中不施加任何搅拌,整个合成反应过程中用热电偶实时测温;
[0016] 高温制备过程,原理上只有在温度高于975℃以上,才能生成AlB12相;但由于本反应是一个放热反应,KBF4被压成块之后投入到800℃的熔体中,由于能量的聚集在块体与熔体界面局部也能达到高温状态即975℃以上从而导致AlB12的生成,所以用于Al-B合金合成反应的纯铝的熔炼温度在800-1200℃之间即可。
[0017] (5)保温:待两个保温炉中的温度分别停止上升后,将其中各自形成的Al-B合金熔体和Al-Ti合金熔体保温10-30分钟;
[0018] (6)去渣:分别撇去所述Al-B合金熔体和Al-Ti合金熔体表层的产物余盐,以避免将余盐卷入熔体内部;
[0019] (7)混合后搅拌:将所述Al-B和Al-Ti的合金熔体混合并对混合熔体进行机械搅拌15-30s;
[0020] (8)浇注:将所述混合熔体快速浇铸入水冷铜铸型即得。
[0021] 快冷过程保证了熔体中高温相AlB12在铸造过程中被完整地保留下来。
[0022] 根据细化理论,TiAl3通过包晶反应起到快速细化α-Al的作用,而在Al-3Ti-3B等“富硼”中间合金很难出现TiAl3相,大多数的Ti与B发生反应以TiB2颗粒的形式存于基体中。最近的研究表明,AlB12在铝熔体中可以缓慢溶解转变成AlB2,而在此过程中,B元素有很长时间被“锁于”AlB12中,这就为熔体富Ti提供了机会,可使TiAl3存在一定时间,从而达到快速细化Al-Si合金的作用;而AlB12分解需要一定的时间,从而对Al-Si合金起到长时间细化的作用。此外,AlB12较低的密度从另一方面改善了颗粒的沉降行为。本发明利用Al-Ti与Al-B合金分别制备然后混合搅拌后立即浇铸,获得高效的Al-Si合金细化剂。在制备中间合金的过程中,使用压块,禁止搅拌,提高熔体温度等措施,最后所获得的细化剂基体中含有AlB12、TiAl3和TiB2三相。
[0023] 使用时,将制得的中间合金切割至所需用量,投入要使用的铝硅合金中。用搅拌棒搅匀,即可进行正常铸造。试验结果表明,新型的细化剂细化效果优于传统的细化剂,并且最佳细化效果可达半个小时,在保温时间长达一个小时的情况下,细化剂的细化效率依然很高。

附图说明

[0024] 图1是实施例中所制备的铝硅合金晶粒细化剂金相组织照片;
[0025] 图2所述铝硅合金晶粒细化剂的XRD花样;
[0026] 图3所述铝硅合金晶粒细化剂与传统Al-3B细化剂对Al-Si合金细化对比图。

具体实施方式

[0027] 一种长寿命、抗衰退Al-Si合金晶粒细化剂,是一种Al-Ti-B合金,其制备过程如下:
[0028] (1)原料研磨:将KBF4与K2TiF6粉末分别研细、烘干;
[0029] (2)压块:利用压片机分别将烘干的KBF4、K2TiF6粉末压成直径40mm的圆饼状预制块;
[0030] (3)熔炼铝锭:用两个炉子分别将工业纯铝置于炉内熔化;
[0031] (4)合成反应:分别将KBF4、K2TiF6预制块小心压入铝熔体液面以下各自反应,反应过程中未施加任何搅拌作用,整个过程用热电偶实时测温,其中,用于制备Al-B合金的炉温为1000℃,用于制备Al-Ti合金的炉温为800℃;
[0032] (5)保温:待温度停止上升后,两个炉内分别形成Al-B合金和Al-Ti合金,分别保温10-30min;
[0033] (6)去渣:用渣勺撇去其各自表层的产物余盐,避免将余盐卷入熔体内部,否则会严重影响细化剂效率;
[0034] (7)混合搅拌:将两种合金液立即混合,用石墨搅拌头对合金熔体进行机械搅拌15-30s;
[0035] (8)浇注:将合金熔体浇铸成型。
[0036] 进行细化实验:
[0037] 用前述制得的铝硅合金晶粒细化剂分别对纯铝和Al-Si合金进行了晶粒细化实验,其具体结果见附图1-3所示:
[0038] 图1为实施例中所制备的铝硅合金晶粒细化剂金相组织照片,从图中可以看到细化剂中有TiAl3,TiB2和AlB12三相共存,此三相组织用X射线衍射进行了确认,如图2所示。图3是本发明所述的铝硅合金晶粒细化剂与传统Al-3B细化剂对于Al-Si合金细化效果的对比图,从图中可以看出,与传统传统的Al-3B细化剂相比,本发明所述的长寿命铝硅合金晶粒细化剂具有细化效果好,抗衰退的作用。其机理在于:AlB12在铝熔体中会缓慢溶解转变成AlB2;并且在此过程中,B元素有很长时间被“锁于”AlB12中,这就为熔体富Ti提供了机会,可使TiAl3存在一定时间,从而达到细化Al-Si合金的作用;而AlB12分解需要一定的时间,从而对Al-Si合金起到长时间细化的作用。换而言之,本发明所述的长寿命铝硅合金晶粒细化剂加入Al-Si合金进行细化过程中,TiAl3的细化作用得以充分发挥,同时AlB12起到长时间细化的作用。
[0039] 以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。