一种0.5-2.0mm制备型薄层色谱硅胶板的制备方法

摘要

本发明涉及一种0.5-2.0mm制备型薄层色谱硅胶板的制备方法，属色谱分离技术，本发明将薄层色谱硅胶和新型粘合剂均匀混合，采用涂布机将混合物涂铺在玻璃、铝箔、涤纶基板上，放入烘箱干燥，制成薄层色谱硅胶板，薄层厚度0.5-2.0mm，板面平整光滑、荧光翠亮，薄层均匀牢固、无龟裂、浅裂和脱落现象，0.5-2.0mm自主调节，不平行度≤0.02mm，合格率不低于99.5％。常温常压下使用，具有简单、快速、高效等优点，广泛用于制药工业、生物技术、生物医学及生物化学、能源、食品、化妆品、环境科学、天然产物化学等诸多领域。

权利要求

1.一种0.5-2.0mm制备型薄层色谱硅胶板的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将薄层层析硅胶和0.5-1.0％粘合剂溶液均匀混合，形成流平性较好的均匀混合物；

(2)将均匀混合物涂敷在光洁的底板上，所述底板为玻璃、铝箔、涤纶的基板，薄层厚度控制在0.5-2.0mm；

(3)基板放入恒温干燥箱，干燥温度控制在105-110℃，干燥时间2-3小时；

(4)产品烘干后，降温至室温；

(5)产品经检验合格后，进行包装入库；所述的粘合剂通过以下方法制备：(1)在反应釜中加入反应溶剂，用氮气置换反应釜内空气，在氮气保护下开启搅拌；

(2)向反应釜中加入少部分混合单体和引发剂的混合物，升温至90℃，引发聚合；

(3)滴加余下的大部分混合单体，反应温度控制在97℃以内，继续反应，使剩余单体反应完全；

(4)将步骤(3)反应后混合物冷却，倾入乙醇溶液中，得颗粒状沉淀；

(5)过滤沉淀物，放在烘箱中烘干，即得固体粘合剂；

(6)将制得的固体粘合剂用有机溶剂溶解，得到0.5-1.0％粘合剂溶液；

所述的混合单体的各组分重量比：甲基丙烯酸羟基酯∶丙烯醇∶丙烯酰胺＝

10∶60∶30；

所述的引发剂选用过硫酸盐，偶氮二异丁腈，过氧化氢-亚铁盐中一种或多种，用量为混合单体重量的0.2-0.3％；

所述的反应溶剂为二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醇中的一种或多种，用量为混合单体重量的4-5倍。

说明书

一种0.5-2.0mm制备型薄层色谱硅胶板的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种0.5-2.0mm制备型薄层色谱硅胶板的制备方法，属于化学领域。

背景技术

[0002] 色谱是迄今人类掌握的对复杂混合物分析、分离最有效的方法，薄层色谱硅胶板(或称薄层层析硅胶板，薄层厚度0.2-0.25mm，TLC)广泛用于有机合成、药物合成、天然产物化学中的有效成分的分析，具有简单、快速、高效的分析特点，当然，这种薄层色谱硅胶板也适用于微量样品的分离，若增加薄层的厚度，其载样量和被分离物将大大增加。通常，人们将薄层厚度0.2-0.25mm薄层色谱硅胶板，称为分析板，薄层厚度0.3-0.4mm称为准制备板，而薄层厚度0.5-2.0mm称为制备板，因此，上世纪90年代德国默克公司(MERCK)成功开发出薄层厚度0.5-2.0mm制备型色谱硅胶板(PTLC)。

[0003] 制备型色谱硅胶板具有精度高、速度快的分离特点，在有机合成，医药化工、生化技术与生物工程、生物活性分离以及天然产物有效成份分离纯化等方面已成为越来越重要的制备分离的手段，许多情况下，所需的高纯标准样品只能用制备色谱技术来得到，如外消旋体的分离。随着生物工程以及中医药现代化的迫切需求，以及在相关的领域都面临量的分离纯化任务，制备型色谱硅胶板作为一种快速高效的分离技术，已经引起世界各国的高度重视。随着人类对药物纯度要求的不断提高，制备色谱技术由于具有其他分离技术无可比拟的特点和强大的分离能力，必将成为药品纯化和分离领域中最主要的方法之一。在我国该技术已被列入“863”工程生物技术领域的攻关项目中。其中制备型薄层色谱硅胶板是当今人们研究最多，应用最广的制备型薄层色谱产品，德国默克公司(MERCK)生产的0.50-2.0mm的制备型薄层色谱硅胶板(PTLC)，由于价格昂贵，国内一般实验室很少购买使用，这无疑限制国内有机合成、医药化工、生化技术与分子生物工程中的科研和生产手段，降低科研和生产效率，因而，开发和研制0.50-2.0mm的制备型薄层色谱硅胶板(PTLC)具有迫切性和紧迫性，其既能填补国内空白，也能出口创汇，将具有深远意义。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种0.5-2.0mm制备型薄层色谱硅胶板的制备方法，以解决现有技术的不足，方便化学组分更好的分离提取。

[0005] 为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：

[0006] 0.5-2.0mm制备型薄层色谱硅胶板的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

[0007] (1)将薄层层析硅胶和0.5-1.0％粘合剂溶液均匀混合，形成流平性较好的均匀混合物；一般薄层层析硅胶和0.5-1.0％粘合剂溶液重量之比为100∶20。

[0008] (2)将均匀混合物涂敷在光洁的底板上，包括玻璃、铝箔、涤纶的基板，薄层厚度控制在0.5-2.0mm；

[0009] (3)基板放入恒温干燥箱，干燥温度控制在105-110℃，干燥时间2-3小时；

[0010] (4)产品烘干后，降温至室温；

[0011] (5)产品经检验合格后，进行包装入库。

[0012] 所述的制备方法，其特征在于所述的粘合剂为丙烯酸及其衍生物共聚而成。

[0013] 所述的制备方法，其特征在于所述的粘合剂通过以下方法制备：

[0014] (1)在反应釜中加入反应溶剂，用氮气置换反应釜内空气，在氮气保护下开启搅拌；

[0015] (2)向反应釜中加入少部分(1/3)混合单体和引发剂的混合物，升温至90℃，引发聚合；

[0016] (3)滴加余下的大部分(2/3)混合单体，反应温度控制在97℃以内，继续反应，使剩余单体反应完全；

[0017] (4)将步骤(3)反应后混合物冷却，倾入乙醇溶液中，得颗粒状沉淀；

[0018] (5)过滤沉淀物，放在烘箱中烘干，即得固体粘合剂；

[0019] (6)将制得的固体粘合剂用有机溶剂溶解，得到0.5-1.0％粘合剂溶液；

[0020] 所述的混合单体的各组分重量比：甲基丙烯酸羟基酯∶丙烯醇∶丙烯酰胺＝10∶60∶30；

[0021] 所述的引发剂选用过硫酸盐，偶氮二异丁腈，过氧化氢-亚铁盐中一种或多种，用量为混合单体重量的0.2-0.3％；

[0022] 所述的反应溶剂为二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醇中的一种或多种，用量为混合单体重量的4-5倍。

[0023] 本发明的有益效果：

[0024] 本发明制成的薄层色谱硅胶板，薄层厚度0.5-2.0mm，板面平整光滑、荧光翠亮，薄层均匀牢固、无龟裂、浅裂和脱落现象，0.5-2.0mm自主调节，不平行度≤0.02mm，合格率不低于99.5％。常温常压下使用，具有简单、快速、高效等优点，广泛用于制药工业、生物技术、生物医学及生物化学、能源、食品、化妆品、环境科学、天然产物化学等诸多领域。

附图说明

[0025] 图1为0.5-2.0mm制备型薄层色谱硅胶板的制备流程图。

具体实施方式

[0026] 1、粘合剂：

[0027] 粘合剂为丙烯酸及其衍生物共聚而成，聚合单体为多元聚合物。该粘合剂含有功能基团如羧基，羟基，氰基，醚键，缩水甘油基的乙烯化不饱和单体的乙烯化聚合反应来制备。常用的功能性单体有丙烯酰胺、丙烯醇，丙烯腈，丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酸羟基酯，甲基丙烯酸羟基酯、乙酸乙烯酯、苯乙烯等。

[0028] 引发剂：过硫酸盐，偶氮二异丁腈，过氧化氢-亚铁盐等。

[0029] 反应溶剂：二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)、乙醇等。

[0030] 2、一种粘合剂的制备：

[0031] 薄层色谱硅胶(或薄层层析硅胶)可从市场购买，符合HG/T 2354-1992指标，粘合剂丙烯酸衍生物型(自制)，基板为1.5-2.0mm玻璃板、铝箔、涤纶板等，铺板器为瑞士CAMAG自动涂布铺板机，烘箱为恒温数控烘箱(25-300℃)，厚度计为ZBH-4厚度仪。

[0032] 在装有加热套、电动搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应釜中加入一定量的二甲基甲酰胺溶剂，在氮气保护下开启搅拌，将反应釜内空气置换三次，加入1/3混合单体和引发剂的混合物，升温至90℃，引发聚合0.5小时，然后，滴加余下的混合单体，反应温度控制在97℃以内，继续反应3小时，使剩余单体反应完全。然后冷却至40℃时，将反应混合物倾入
70％乙醇溶液中，得颗粒状沉淀。滤出沉淀物，放在烘箱中烘干，即得固体粘合剂。将制得的固体粘合剂用丙酮溶解，得到约0.5-1.0％粘合剂溶液。

[0033] 混合单体中各组分重量比：甲基内烯酸羟基酯∶丙烯醇∶丙烯酰胺＝10∶60∶30。

[0034] 引发剂：偶氮二异丁腈，为混合单体重量的0.3％。

[0035] 二甲基甲酰溶剂：为混合单体重量的4-5倍。

[0036] 3、制备型薄层色谱硅胶板：

[0037] 薄层色谱硅胶(或薄层层析硅胶)和(1)或(2)的0.5-1.0％粘合剂溶液均匀混合，得到流平性较好的混合物，采用涂布机将均匀混合物涂铺在玻璃、铝箔或涤纶等基板上，放入烘箱中干燥，制成薄层色谱硅胶板(或薄层层析硅胶板)，薄层厚度范围0.5-2.0mm，湿板放入恒温烘箱中干燥，干燥温度控制在105-110℃，干燥时间约2-3小时，产品烘干后，降温至室温，从烘箱里取出产品。板面平整光滑、薄层厚度均匀、薄层牢固、无龟裂、浅裂和脱落现象，且荧光翠亮，0.5-2.0mm自主调节，不平行度≤0.02mm，合格率不低于99.5％。

[0038] 技术指标：

[0039] 薄层厚度：0.5-2.0mm。

[0040] 活度：(对靛蓝、苏丹红、二甲基黄的分离)三色明显分开。

[0041] 薄层粘结牢度：可用玻璃刀切割和铅笔书写标记。

[0042] 薄层层析硅胶：符合HG/T 2354-1992指标。

[0043] 抗检出干扰：对硫酸与高锰酸钾无影响。

[0044] PH值：6.2-6.8。

[0045] 主要类型：G型、GF254型、GF365型、H型、HF254型、HF365型。

[0046] 主要规格：200x200mm、100x200mm。