一种含能氧化剂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种含能氧化剂及其制备方法，属于含能材料技术领域。含能氧化剂，其分子结构式为CH3(CH2)15N+(CH3)3(ClO4)-，以十六烷基三甲基溴化铵、硝酸钾和高氯酸钾为原料，水和正己烷为溶剂，采用反胶束法进行制备；将高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液分别加入到反应器中，搅拌，形成微乳液，反应结束后，有沉淀析出，形成悬浊液；将得到的悬浊液进行过滤，洗涤，干燥，得到含能氧化剂。本发明采用反胶束法合成的含能氧化剂熔点要比二硝酰胺铵低，吸湿率低，比一些高氯酸盐的释放的能量大，安全稳定性好，成本低。

权利要求

+ -

1.含能氧化剂的制备方法，含能氧化剂的分子结构式为CH3(CH2)15N(CH3)3(ClO4) ；其特征在于：以十六烷基三甲基溴化铵、硝酸钾和高氯酸钾为原料，水和正己烷为溶剂，采用反胶束法进行制备，具体步骤为：1)配制高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液，以及十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液；

2)将1)中高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液分别加入到反应器中，搅拌，形成微乳液，反应结束后，有沉淀析出，形成悬浊液；

3)将2)得到的悬浊液进行过滤，洗涤，干燥，得到含能氧化剂，其分子结构式为+ -CH3(CH2)15N(CH3)3(ClO4) ；

上述步骤2)中高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液与十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液的体积比为1～3：100～120，搅拌时间为2～4h，反应温度为7～18℃，反应时间为10～30h。

说明书

一种含能氧化剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种含能氧化剂及其制备方法，属于含能材料技术领域。

背景技术

[0002] 含能氧化剂是一种含有高氧化潜能和高电负性的原子或官能团的物质，因为具有很强的氧化性，并在氧化还原反应中释放大量的能量，被广泛的应用于炸药、推进剂和烟火药中。上个世纪50年代研制的硝仿肼HNF由于生产成本高、稳定性差、感度高和晶粒形貌不规则使之在应用上受到一定的限制。20世纪70年代中期，前苏联泽林斯基有机化学所首次合成出二硝酰胺铵ADN分子，随之美国、瑞典、日本等国也大力开展了ADN的合成与应用研究工作，研究发现ADN的吸湿率较高、安全性较低。而氯酸钾，它具有易分解放出氧气、成本低、性能好、工艺简单等特点，但用其制备的药的摩擦、撞击等机械感度过高。则高氯酸金属盐拥有正氧平衡，并有较大的正生成热ΔHf，且成本高。因此降低成本、降低感度、提高安全稳定性，保持相应的性能，使得研究新型含能氧化剂具有重要意义。

发明内容

[0003] 本发明目的是为了解决当前一些含能氧化剂的成本高，感度高，安全稳定性小的不足，研制新型含能氧化剂，提出一种含能氧化剂及其制备方法。

[0004] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

[0005] 本发明的一种含能氧化剂，其分子结构式为CH3(CH2)15N+(CH3)3(ClO4)-。

[0006] 本发明的含能氧化剂的制备方法，以十六烷基三甲基溴化铵、硝酸钾和高氯酸钾为原料，水和正己烷为溶剂，采用反胶束法进行制备，具体步骤为：

[0007] 1)配置高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液，以及十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液；

[0008] 2)将1)中高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液分别加入到反应器中，搅拌，形成微乳液，反应结束后，有沉淀析出，形成悬浊液；

[0009] 3)将2)得到的悬浊液进行过滤，洗涤，干燥，得到含能氧化剂，其分子结构式为+ -CH3(CH2)15N(CH3)3(ClO4)。

[0010] 上述步骤2)中高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液与十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液的体积比为(1～3)∶(100～120)，搅拌时间为2～4h，反应温度为7～18℃，反应时间为10～30h。

[0011] 有益效果

[0012] 本 发 明 采 用 反 胶 束 法 合 成 的 含 能 氧 化 剂 其 分 子 结 构 式 为+ -CH3(CH2)15N(CH3)3(ClO4) 熔点比二硝酰胺铵低，吸湿率低，比一些高氯酸盐的释放的能量大，安全稳定性好，成本低。

附图说明

[0013] 图1为实施例1制备的含能氧化剂的DSC-TG图。

具体实施方式

[0014] 实施例1

[0015] 以十六烷基三甲基溴化铵、硝酸钾和高氯酸钾为原料，水和正己烷为溶剂，采用反胶束法进行制备，其具体步骤为：

[0016] 1)配置高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液，以及十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液；

[0017] 2)将1)中1份高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液和100份十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液分别加入反应器中，搅拌2h，形成微乳液；

[0018] 3)将2)形成的微乳液在7℃下反应30h，有沉淀析出，形成悬浊液；

[0019] 4)将3)得到的悬浊液进行过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤4次，然后用真空干燥箱进行干燥20h，真空干燥箱温度为50℃，得到含能氧化剂C19H43NClO4，其分子结构式为+ -CH3(CH2)15N(CH3)3(ClO4)，其DSC-TG图如图1所示。

[0020] 实施例2

[0021] 以十六烷基三甲基溴化铵、硝酸钾和高氯酸钾为原料，水和正己烷为溶剂，采用反胶束法进行制备，其具体步骤为：

[0022] 1)配置高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液，以及十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液；

[0023] 2)将1)中1份高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液和120份十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液分别加入反应器中，搅拌3h，形成微乳液；

[0024] 3)将2)形成的微乳液在10℃下反应20h，有沉淀析出，形成悬浊液；

[0025] 4)将3)得到的悬浊液进行过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤4次，然后用真空干燥箱进行干燥20h，真空干燥箱温度为50℃，得到含能氧化剂C19H43NClO4，其分子结构式为+ -CH3(CH2)15N(CH3)3(ClO4)。

[0026] 实施例3

[0027] 以十六烷基三甲基溴化铵、硝酸钾和高氯酸钾为原料，水和正己烷为溶剂，采用反胶束法进行制备，其具体步骤为：

[0028] 1)配置高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液，以及十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液；

[0029] 2)将1)中3份高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液和100份十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液分别加入反应器中，搅拌3h，形成微乳液；

[0030] 3)将2)形成的微乳液在10℃下反应20h，有沉淀析出，形成悬浊液；

[0031] 4)将3)得到的悬浊液进行过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤4次，然后用真空干燥箱进行干燥20h，真空干燥箱温度为50℃，得到含能氧化剂C19H43NClO4，其分子结构式为+ -CH3(CH2)15N(CH3)3(ClO4)。

[0032] 实施例4

[0033] 以十六烷基三甲基溴化铵、硝酸钾和高氯酸钾为原料，水和正己烷为溶剂，采用反胶束法进行制备，其具体步骤为：

[0034] 1)配置高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液，以及十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液；

[0035] 2)将1)中3份高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液和120份十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液分别加入反应器中，搅拌4h，形成微乳液；

[0036] 3)将2)形成的微乳液在18℃下反应10h，有沉淀析出，形成悬浊液；

[0037] 4)将3)得到的悬浊液进行过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤4次，然后用真空干燥箱进行干燥20h，真空干燥箱温度为50℃，得到含能氧化剂C19H43NClO4，其分子结构式为+ -CH3(CH2)15N(CH3)3(ClO4)。