一种从酱油渣提取油脂和黄酮的方法转让专利
申请号 : CN201110107005.0
文献号 : CN102206538B
文献日 : 2013-03-20
发明人 : 刘志伟 , 杨钦阶 , 况伟 , 张晨
申请人 : 广东嘉味鲜食品有限公司
摘要 :
本发明公开了一种从酱油渣提取油脂和黄酮的方法，旨在提供一种方法简单，成本低、提纯时间短，油脂和黄酮提取率高的油脂和黄酮提取方法；其技术要点，依次包括如下步骤：1）干燥酱油渣并粉碎；2）向步骤1）所得的酱油渣加入溶剂，超声波提取一次；3）离心分离步骤2）超声波提取后的物质，并分别收集得到的酱油渣与溶液；4）回收蒸干步骤3）所得的溶液里的溶剂，即得油脂；5）烘干步骤3）所得的酱油渣，再加入溶剂采用超声波提取一次；6）过滤步骤5）超声波提取后的物质，并分别收集得到的滤液和滤渣；7）回收蒸干步骤6）所得的滤液里的溶剂，即得黄酮；属于提取技术领域。
权利要求 :
1.一种从酱油渣提取油脂和黄酮的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
1）干燥酱油渣并粉碎；
2）向步骤1）所得的酱油渣加入溶剂，超声波提取一次；
3）离心分离步骤2）超声波提取后的物质，并分别收集得到的脱脂酱油渣与溶液；
4）蒸干并回收步骤3）所得的溶液里的溶剂，即得油脂；
5）烘干步骤3）所得的脱脂酱油渣，再加入溶剂采用超声波提取一次；
6）过滤步骤5）超声波提取后的物质，并分别收集得到的滤液和滤渣；
7）蒸干并回收步骤6）所得的滤液里的溶剂，即得黄酮；
其中，步骤1）所述的干燥酱油渣是将酱油渣置于烘箱中50℃～70℃烘10～14h；
步骤2）所述的溶剂加入质量是干燥后的酱油渣质量的5至15倍；
步骤2）所述的溶剂为石油醚、丙酮、异丙醇的其中之一；
步骤2）所述的超声波提取时，提取温度为45℃～60℃，提取时间为10min～40min；
步骤5）所述的溶剂加入质量是干燥后的脱脂酱油渣质量的10至40倍；
步骤5）所述的溶剂为浓度40％～80%乙醇；
步骤5）所述的超声波提取时，提取温度为30℃～70℃，提取时间为5min～30min。
2.根据权利要求1所述的一种从酱油渣提取油脂和黄酮的方法，其特征在于，所述的溶剂为异丙醇。
1.一种从酱油渣提取油脂和黄酮的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
1）干燥酱油渣并粉碎；
2）向步骤1）所得的酱油渣加入溶剂，超声波提取一次；
3）离心分离步骤2）超声波提取后的物质，并分别收集得到的脱脂酱油渣与溶液；
4）蒸干并回收步骤3）所得的溶液里的溶剂，即得油脂；
5）烘干步骤3）所得的脱脂酱油渣，再加入溶剂采用超声波提取一次；
6）过滤步骤5）超声波提取后的物质，并分别收集得到的滤液和滤渣；
7）蒸干并回收步骤6）所得的滤液里的溶剂，即得黄酮；
其中，步骤1）所述的干燥酱油渣是将酱油渣置于烘箱中50℃～70℃烘10～14h；
步骤2）所述的溶剂加入质量是干燥后的酱油渣质量的5至15倍；
步骤2）所述的溶剂为石油醚、丙酮、异丙醇的其中之一；
步骤2）所述的超声波提取时，提取温度为45℃～60℃，提取时间为10min～40min；
步骤5）所述的溶剂加入质量是干燥后的脱脂酱油渣质量的10至40倍；
步骤5）所述的溶剂为浓度40％～80%乙醇；
步骤5）所述的超声波提取时，提取温度为30℃～70℃，提取时间为5min～30min。
2.根据权利要求41所述的一种从酱油渣提取油脂和黄酮的方法，其特征在于，所述的溶剂为异丙醇。
说明书 :
一种从酱油渣提取油脂和黄酮的方法
技术领域
[0001] 本发明公开一种油脂提取工艺，具体的说，是从酱油渣提取油脂和黄酮的方法，属于提取技术领域。
背景技术
[0002] 在我国，酱油产量大约500万吨，作为生产酱油的副产品——酱油渣的产量也大，约为150万吨，而且其市场规模每年以10％的速度递增。酱油渣（干基）的主要营养成分如下：水份12%、粗蛋白质21.40%、脂肪18.10%、粗纤维23.90%、无氮浸出物9.10%、矿物质15.50%，如此巨大的粗蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮浸出物、矿物质，如果处理不当，不仅造成巨大的资源浪费，而且给环境也造成一定污染。
[0003] 目前，对酱油渣开发利用研究主要体现在以下几个方面：1、开发作为有机肥料酱油渣直接用于农民种田肥料，会使土壤盐化，又严重影响水质。中国神农集团北京生物科技有限公司开发出了一种生物有机肥料活菌剂，它是利用酱油渣及城乡生活垃圾经1-2周发酵，将其转变成绿色无公害生态有机肥料；2、提取食物纤维，膳食纤维对人体的生理作用已被广泛认同，被称为“第七营养素”，具有预防便秘和直肠癌、降低血清胆固醇、调节血糖血脂代谢、预防胆结石、减肥和抗癌等功效；3、酱油渣再利用发酵酱油，由于酱油渣营养丰富，其蛋白含量超过10％，适当添加辅料，通过多菌种混合发酵，产生大量对酿造酱油有利的物质，生成多种风味物质；4、制取鲜昧剂，将酱渣和醋渣结合起来制取鲜味剂，是开发利用酱油渣又一新途径；5、开发为生物絮凝剂，生物絮凝剂因其高效、无毒和无二次污染等特点近年来备受关注，但由于制备成本过高限制了其工业化生产和应用；6、提取异黄酮等抗氧化物质，黄酮类化合物是自然界中存在最大类别的酚类物质之一，黄酮由于其不溶于水的特点，在酿造过程中只是变成配基型，而大部分仍残存在酱油渣中；7、压榨取油以大豆为原料所得的酱油渣中脂肪含量较高。
[0004] 由于酱油发酵的原料是大豆，大豆油脂经过发酵处理后会转化成甘油和脂肪酸，而甘油溶于水混入酱油中，脂肪酸因不溶于水保留在酱油渣中，所以酱油渣中粗脂肪酸含量高。干酱油渣中油脂的含量达总重1/3以上，比大豆中油脂含量高近1倍，油脂含量之高，如果不先进行脱脂，会影响膳食纤维、黄酮等组分的提取。因此，在对酱油渣其他成分进行研究之前，尤其是膳食纤维及黄酮的提取，要先进行脱脂处理，为进一步开发利用酱油渣资源做准备。
[0005] 中国专利CN 1539937A，专利号031143490，为从酱油渣中的提取豆油提供了一种方法，但存在制作工艺复杂，且需要采用高压，这样给生产带来一定麻烦；中国专利CN101385532A， 申请号200710121815.5 提供一种利用双相溶剂催化酱油渣的方法，但所需的时间长，约为2至6小时，这样工作效率低，而且后续的溶剂处理麻烦。
发明内容
[0006] 针对上述问题，本发明公开一种快速从酱油渣提取油脂和黄酮的方法。
[0007] 本发明的目的，提供一种从酱油渣提取油脂和黄酮的方法，依次包括如下步骤：
[0008] 上述的一种从酱油渣提取油脂和黄酮的方法，步骤1）所述的干燥酱油渣是，将酱油渣置于烘箱中50℃～70℃烘10～14h。
[0009] 上述的一种从酱油渣提取油脂和黄酮的方法，步骤2）所述的溶剂加入质量是干燥后的酱油渣质量的5至15倍。
[0010] 上述的一种从酱油渣提取油脂和黄酮的方法，步骤2）所述的溶剂为石油醚、丙酮、异丙醇的其中之一；优选异丙醇。
[0011] 上述的一种从酱油渣提取油脂和黄酮的方法，步骤2）所述的超声波提取时，提取温度为45℃～60℃，超声波处理时间为10min～40min。
[0012] 上述的一种从酱油渣提取油脂和黄酮的方法，步骤5）所述的溶剂加入质量是干燥后的酱油渣质量的10至40倍。
[0013] 上述的一种从酱油渣提取油脂和黄酮的方法，步骤5）所述的溶剂为浓度40％～80%乙醇。
[0014] 上述的一种从酱油渣提取油脂和黄酮的方法，步骤5）所述的超声波提取时，提取温度为30℃～70℃，超声波处理时间为5min～30min。
[0015] 与现有技术相比，本发明所提供的方法简单，成本底、提纯时间短，油脂和黄酮提取率高，有效提高了工作效率，使用溶剂种类少，无需分离便可直接循环利用，有利于环境保护。
[0016] 参照GB/T5009.37-2003，本发明所公开的方法油脂的提取率高于30%（以酱油渣干基计），得的油脂的颜色较深；和过氧化值约为2900～3750meq/kg，回收的油脂更适用用于生产生物柴油或提取脂肪酸等化工产品；所得的黄酮的提取量高于2.4mg/g。
具体实施方式
[0017] 实施例1
[0018] 一种从酱油渣提取油脂和黄酮的方法，依次包括如下步骤：先将湿酱油渣放入50℃的烘箱烘干14 h后粉碎成细粉，再加入烘干后的酱油渣质量13倍的异丙醇，然后采用超声波提取一次，提取温度为50℃, 超声波处理时间为30min；再离心分离后分别收集得到的液体和脱脂酱油渣，先蒸发回收溶剂，再水浴蒸干液体里的剩余少量溶剂，即得油脂。
再将所得的脱脂酱油渣烘干，然后在脱脂酱油渣里加入脱脂酱油渣20倍的50%乙醇，采用超声波提取一次，提取温度为60℃, 超声波处理时间为15min；常压过滤后，分别收集得到的滤液和滤渣，水浴蒸滤液里的溶剂，即得黄酮。
再将所得的脱脂酱油渣烘干，然后在脱脂酱油渣里加入脱脂酱油渣20倍的50%乙醇，采用超声波提取一次，提取温度为60℃, 超声波处理时间为15min；常压过滤后，分别收集得到的滤液和滤渣，水浴蒸滤液里的溶剂，即得黄酮。
[0019] 所得的脱脂酱油渣冷却，再烘0.5h至恒重，称重，计算所得的油脂提取率为35%（以酱油渣干基计）,油脂的颜色较深；参照GB/T5009.37-2003，所得油脂的酸价为
323.96mg/g，过氧化值为3104.35 meq/kg。
323.96mg/g，过氧化值为3104.35 meq/kg。
[0020] 以芦丁作为标准品，采用硝酸铝显色法测定黄酮含量，黄酮含量表示为每克酱油渣粉末干重的提取物中相当芦丁的量（mg/g），酱油渣黄酮提取率(mg/g)=提取液中总黄酮含量(mg)/所用酱油渣粉量(g)，所得的黄酮的提取量约为2.4710mg/g。
[0021] 实施例2
[0022] 一种从酱油渣提取油脂和黄酮的方法，依次包括如下步骤：先将湿酱油渣放入70℃的烘箱烘干10 h后粉碎，再加入烘干后的酱油渣质量15倍的异丙醇，然后采用超声波提取一次，提取温度为60℃，超声波处理时间为10min；离心分离后分别收集得到的液体和固体，先蒸发回收溶剂，再水浴蒸干液体里的剩余少量溶剂，即得油脂。在将所得的固体烘干得脱脂酱油渣，再向脱脂酱油渣里加入脱脂酱油渣40倍的40%乙醇，采用超声波提取一次，提取温度为70℃, 超声波处理时间为5min；常压过滤后，分别收集得到的滤液和滤渣，水浴蒸干滤液里的溶剂，即得黄酮。
[0023] 所得的脱脂酱油渣冷却，再烘0.5h至恒重，称重，计算所得的油脂提取率为31.25%（以酱油渣干基计）,油脂的颜色较深；参照GB/T5009.37-2003，所得油脂的酸价为
330.69mg/g，过氧化值为3397.56 meq/kg。
330.69mg/g，过氧化值为3397.56 meq/kg。
[0024] 以芦丁作为标准品，采用硝酸铝显色法测定黄酮含量，黄酮含量表示为每克酱油渣粉末干重的提取物中黄酮相当芦丁的量（mg/g），酱油渣黄酮提取率(mg/g)=提取液中总黄酮含量(mg)/所用酱油渣粉量(g)，所得的黄酮提取量约为2.4710mg/g。
[0025] 实施例3
[0026] 一种从酱油渣提取油脂和黄酮的方法，依次包括如下步骤：先将湿酱油渣放入60℃的烘箱烘干后粉碎，烘干大约需要12 h，再加入丙酮，其中，丙酮的加入质量为烘干后的酱油渣质量的5倍；然后采用超声波提取一次，提取温度为45℃, 超声波处理时间为
40min；离心分离后分别收集得到的液体和固体，先蒸发回收溶剂，再用水浴蒸干液体里的剩余少量溶剂，即得油脂；将所得的固体在109℃烘干2h，即得脱脂酱油渣，向脱脂酱油渣里加入脱脂酱油渣质量20倍的50%乙醇，采用超声波提取一次，提取温度为50℃, 超声波处理时间为10min；常压过滤后，分别收集得到的滤液和滤渣，水浴蒸干滤液里的溶剂，即得黄酮。
40min；离心分离后分别收集得到的液体和固体，先蒸发回收溶剂，再用水浴蒸干液体里的剩余少量溶剂，即得油脂；将所得的固体在109℃烘干2h，即得脱脂酱油渣，向脱脂酱油渣里加入脱脂酱油渣质量20倍的50%乙醇，采用超声波提取一次，提取温度为50℃, 超声波处理时间为10min；常压过滤后，分别收集得到的滤液和滤渣，水浴蒸干滤液里的溶剂，即得黄酮。
[0027] 脱脂酱油渣冷却，再烘0.5h至恒重，称重，计算油脂提取率为30.15%（以酱油渣干基计）,油脂的颜色较深；参照GB/T5009.37-2003，所得油脂的酸价为367.07mg/g，过氧化值为3726.46meq/kg。
[0028] 以芦丁作为标准品，采用硝酸铝显色法测定黄酮含量，黄酮含量表示为每克酱油渣粉末干重和提取物干重相当的芦丁的量（mg/g），酱油渣黄酮提取率(mg/g)=提取液中总黄酮含量(mg)/所用酱油渣粉量(g)，所得的黄酮提取量约为2.4120mg/g。
[0029] 实施例4
[0030] 一种从酱油渣提取油脂和黄酮的方法，依次包括如下步骤：先将湿酱油渣放入60℃的烘箱烘干12 h粉碎，再加入烘干后的酱油渣质量5倍的异丙醇，然后采用超声波提取一次，提取温度为40℃， 超声波处理时间为40min；离心分离后分别收集得到的液体和固体，水浴蒸干液体里的溶剂，即得油脂。在将所得的固体烘干得脱脂酱油渣，向脱脂酱油渣里加入脱脂酱油渣10倍的70%乙醇，采用超声波提取一次，提取温度为30℃, 超声波处理时间为30min；再常压过滤后，分别收集得到的滤液和滤渣，水浴蒸干滤液里的溶剂，即得黄酮。
[0031] 所得的脱脂酱油渣冷却，再烘0.5h至恒重，称重，计算所得的油脂提取率为31.35%（酱油渣干基计）,油脂的颜色较深；参照GB/T5009.37-2003，所得油脂的酸价
339.69mg/g，过氧化值为3712.46meq/kg。
339.69mg/g，过氧化值为3712.46meq/kg。
[0032] 以芦丁作为标准品，采用硝酸铝显色法测定黄酮含量，黄酮含量表示为每克酱油