硅微粉的选择性絮凝提纯方法转让专利

申请号 : CN201010137970.8

文献号 : CN102211774B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 李铁龙金朝晖刘丽娟李勇超

申请人 : 南开大学

摘要 :

本发明涉及一种硅微粉的选择性絮凝提纯方法,本发明采用在硅微粉悬浮液中加入适量酸溶液,控制pH值,投加分散剂聚乙烯吡咯烷酮并以一定的转速搅拌,然后投加选择性絮凝剂油酸钠,匀速搅拌,沉降一定时间以后,取上层悬浮液离心分离、干燥,即可得到高纯度的硅微粉产品。该方法工艺流程少、设备投资少、周期短、药剂消耗少、絮凝液可循环利用、生产成本低、无化学污染。

权利要求 :

1.一种硅微粉的选择性絮凝提纯方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:(1)在硅微粉原料中添加水制备硅微粉浆液;

(2)在硅微粉浆液中添加质量百分比浓度为1-2%的酸溶液,调节pH值并机械搅拌

5min,得到酸性硅微粉浆液,所述的pH值控制在4-5.7;

(3)在酸性硅微粉浆液中加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮,机械搅拌3-5min后加入选择性絮凝剂油酸钠,继续机械搅拌3-5min,然后自然沉降20-50min,可以得到上层悬浮液和下层沉淀;

(4)取上层悬浮液离心得到絮凝液和细沉淀,细沉淀在105-120℃下干燥2-3h,即得到二氧化硅含量为85-92%硅微粉产品;其中,絮凝液和下层沉淀能够循环利用,添加到硅微粉原料中制备硅微粉浆液。

2.根据权利要求1所述的硅微粉的选择性絮凝提纯方法,其特征在于:所述的硅微粉浆液的浓度为10-15g/L。

3.根据权利要求1所述的硅微粉的选择性絮凝提纯方法,其特征在于:所述的酸溶液为盐酸溶液或硫酸溶液。

4.根据权利要求1所述的硅微粉的选择性絮凝提纯方法,其特征在于:所述的聚乙烯吡咯烷酮用量范围为40~200g/吨硅微粉原料。

5.根据权利要求1所述的硅微粉的选择性絮凝提纯方法,其特征在于:所述的油酸钠用量范围为600~3000g/吨硅微粉原料。

说明书 :

硅微粉的选择性絮凝提纯方法

技术领域

[0001] 本发明涉及硅微粉的提纯方法,尤其是一种硅微粉的选择性絮凝提纯方法。

背景技术

[0002] 硅微粉亦称硅粉,是硅铁或金属硅生产过程中由矿热炉中的高纯石英、焦炭和木屑还原产生的副产品。每生产一吨硅铁(FeSi75)大约产生硅微粉200-300kg。由于硅微粉中二氧化硅含量(纯度)较低,很难再利用,故其处置方式主要是堆放。这种方法不仅占用大面积土地,而且由于硅微粉具有比重轻,粒径小的特点,在堆放过程中容易形成扬尘,造成二次污染,对人类的健康造成威胁。但二氧化硅含量超过85%的硅微粉是一种重要的无机非金属纳米材料,可在很多领域内应用,且供不应求。故硅微粉的提纯工作就显得十分重要。
[0003] 目前,硅微粉纯化工艺主要是酸洗法。高思采用的是用盐酸溶液提纯硅微粉。20%盐酸溶液与硅微粉(固液比3g∶200m1)在搅拌速率300r/min时反应3h硅微粉中二氧化硅含量可达到92.79%。该方法虽然把硅微粉的二氧化硅含量提高到90%以上,但是产生大量的废酸溶液,不仅污染环境而且成本较高,且对工艺设备的抗腐蚀性要求严格,不适宜实际的生产。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种硅微粉的选择性絮凝提纯方法,该方法所需设备简单、工艺简便、絮凝液可循环使用、经济环保、且所得硅微粉产品纯度和回收率都较高。
[0005] 本发明是通过以下技术方案来实现的:
[0006] 一种硅微粉的选择性絮凝提纯方法,该方法包括以下步骤:
[0007] (1)在硅微粉原料中添加水制备硅微粉浆液;
[0008] (2)在硅微粉浆液中添加质量百分比浓度为1-2%的酸溶液,调节pH值并机械搅拌5min,得到酸性硅微粉浆液;
[0009] (3)在酸性硅微粉浆液中加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮,机械搅拌3-5min后加入选择性絮凝剂油酸钠,继续机械搅拌3-5min,然后自然沉降20-50min,可以得到上层悬浮液和下层沉淀;
[0010] (4)取上层悬浮液离心得到絮凝液和细沉淀,细沉淀在105-120℃下干燥2-3h,即得到二氧化硅含量为85-92%硅微粉产品;其中,絮凝液和下层沉淀可循环利用,添加到硅微粉原料中制备硅微粉浆液。
[0011] 而且,所述的硅微粉浆液的浓度为10-15g/L。
[0012] 而且,所述的酸溶液为盐酸溶液或硫酸溶液。
[0013] 而且,所述的pH值控制在4-5.7。
[0014] 而且,所述的聚乙烯吡咯烷酮用量范围为40~200g/吨硅微粉原料。