从核桃青皮中制备高纯度单宁酸的工艺方法

摘要

本发明的从核桃青皮中制备高纯度单宁酸的工艺方法，涉及医药化工技术领域，旨在解决传统植物单宁酸的提取分离方法中存在提取效率低、提取温度高、有效成分易被破坏等技术问题。本发明的从核桃青皮中制备高纯度单宁酸的工艺方法，其工艺流程为：将核桃青皮粉碎后用超声波破壁提取，固液分离，分子超滤膜分级分离纯化，然后纳滤膜浓缩，减压外循环浓缩，微波干燥，可分别得到工业级单宁酸（85%）和医药及单宁酸（95%）两个规格和用途的产品。

权利要求

1.从核桃青皮中制备单宁酸的工艺方法，其特征在于该工艺包括如下步骤：a)将核桃青皮粉碎为10-20目，按质量比1：4-12加水搅拌混合；

b)将前述混合物导入超声波提取设备中破壁提取，超声波频率20～80Hz，提取温度

35℃～40℃，提取时间60～80分钟，之后分离滤液与残渣；

c)将步骤b得到的滤液粗滤后进行两级超滤，第一级超滤膜截留分子量为

30000-60000，其进出口压力差为0.2-0.4Mpa，第二级超滤膜截留分子量为2000-4000；

d)采用分子量100以下的纳米膜浓缩处理经超滤得到的滤液，浓缩处理时控制温度为10～30℃，浓缩后与浓缩前的滤液体积比为1：5～10，纳米膜进出口压力差为

0.3-0.5MPa；

e)采用减压外循环对浓缩后的滤液作进一步浓缩，浓缩温度60℃～65℃，浓缩至滤液比重达1.17～1.20、固溶物含量＞50%；

f)将经步骤e浓缩后的滤液进行微波真空干燥后即可得到成品。

2.如权利要求1所述的从核桃青皮中制备单宁酸的工艺方法，其特征在于：所述步骤c中的粗滤具体为先使用100目不锈钢网对经步骤b得到的滤液进行粗滤，再将得到的滤液3

用2m 的板框过滤机过滤。

3.如权利要求1所述的从核桃青皮中制备单宁酸的工艺方法，其特征在于：所述步骤c中的超滤膜为管式或卷式膜，材料为中空纤维或工程塑料或陶瓷。

4.如权利要求1所述的从核桃青皮中制备单宁酸的工艺方法，其特征在于：所述步骤e中浓缩时真空度为0.07-0.09Pa。

5.如权利要求1所述的从核桃青皮中制备单宁酸的工艺方法，其特征在于：所述步骤f中微波干燥频率为2200～3200MHz，时间为20～180分钟，温度为30℃～40℃，真空度为

0.08～0.09MPa。

说明书

从核桃青皮中制备高纯度单宁酸的工艺方法

技术领域

[0001] 本发明涉及医药化工技术领域，特别是一种从核桃青皮中制备高纯度单宁酸的工艺方法。

背景技术

[0002] 植物单宁酸的提取分离方法多种多样。经典的提取方法有温水煎煮法、超临界CO2萃取法、有机溶剂提取法等。

[0003] 水提取法提取效率一般不高，而且过热会破坏有效成分，多糖丰富的成分过滤也困难。

[0004] 超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时，成为性质介于液体和气体之间的单一相态，具有和液体相近的密度，粘度虽高于气体但明显低于液体，扩散系数为液体的10—100倍；因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力，能够将中草药的某些成分提取出来。姜萍等研究了从五倍子原料中超临界CO2萃取单宁酸的方法【姜萍，黄娟，李春福.超临界CO2萃取单宁酸的研究[J].林产化工通讯，2005，39（6）：17-19.】，通过对影响萃取的各因素得出最优的超临界CO2萃取条件为：萃取温度44℃，压力25MPa、夹带剂为乙酸乙酯，萃取时间120min，其得率为57.8%。

发明内容

[0005] 本发明旨在解决传统植物单宁酸的提取分离方法中存在提取效率低、提取温度高、有效成分易被破坏等技术问题，以提供具有提取效率高、提取温度低、稳定可靠等优点的从核桃青皮中制备高纯度单宁酸的工艺方法。

[0006] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

[0007] 本发明的从核桃青皮中制备高纯度单宁酸的工艺方法，包括如下步骤：

[0008] a)将核桃青皮粉碎为10-20目，按质量比1：4-12加水搅拌混合；

[0009] b)将前述混合物导入超声波提取设备中破壁提取，超声波频率20～80Hz，提取温度35℃～40℃，提取时间60～80分钟，之后分离滤液与残渣；

[0010] c)将步骤b得到的滤液粗滤后进行超滤，超滤膜分子量为60000～2000；

[0011] d)采用分子量100以下的纳米膜浓缩处理经超滤得到的滤液，浓缩处理时控制温度为10～30℃，浓缩后与浓缩前的滤液体积比为1：5～10，纳米膜进出口压力差为0.3-0.5MPa；

[0012] e)采用减压外循环对浓缩后的滤液作进一步浓缩，浓缩温度60℃～65℃，浓缩至滤液比重达1.17～1.20、固溶物含量＞50%；

[0013] f)将经步骤e浓缩后的滤液进行微波真空干燥后即可得到成品。

[0014] 本发明的从核桃青皮中制备高纯度单宁酸的工艺方法，其中所述步骤c中的粗滤3
具体为先使用100目不锈钢网对经步骤b得到的滤液进行粗滤，再将得到的滤液用2m 的板框过滤机过滤。

[0015] 本发明的从核桃青皮中制备高纯度单宁酸的工艺方法，其中所述步骤c的超滤为一级或二级超滤；当采用二级超滤时，第一级超滤膜截留分子量为30000-60000，其进出口压力差为0.2-0.4Mpa，第二级超滤膜截留分子量为2000-4000。

[0016] 本发明的从核桃青皮中制备高纯度单宁酸的工艺方法，其中所述步骤c中的超滤膜为管式或卷式膜，材料为中空纤维或工程塑料或陶瓷。

[0017] 本发明的从核桃青皮中制备高纯度单宁酸的工艺方法，其中所述步骤e中浓缩时真空度为0.07-0.09Pa。

[0018] 本发明的从核桃青皮中制备高纯度单宁酸的工艺方法，其中所述步骤f中微波干燥频率为2200～3200MHz，时间为20～180分钟，温度为30℃～40℃，真空度为0.08～0.09MPa。

[0019] 本发明从核桃青皮中制备高纯度单宁酸的工艺方法的有益效果：

[0020] 1.提取温度低，避免常规煎煮法和回流法中长时间加热对单宁酸的不良影响，产物生物活性高；

[0021] 2.超声波还具有一定的杀菌作用，能保证提取液不易变质，而且也大幅度提高了单宁酸的提取率；

[0022] 3.单宁酸的精制采用天然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对多组分的溶质和溶剂进行分离，有效地实现了不同分子量的物料分级和截留，精品单宁酸含量高达97.5%，收率为95.6%；

[0023] 4.将超声波提取和膜分离技术分别用于单宁酸的提取和纯化，能提高单宁酸的收率和纯度；

[0024] 5.采用微波对物料进行干燥有以下几个特点：高效、节能、稳定、可靠，尤其适用于对热高敏感的单宁酸干燥。

具体实施方式

[0025] 本发明是一种从核桃青皮中制备高纯度单宁酸的工艺方法，其工艺流程是：将核桃青皮粉碎后用超声波破壁提取，固液分离，分子超滤膜分级分离纯化，然后纳滤膜浓缩，减压外循环浓缩，微波干燥，可分别得到工业级单宁酸（85%）和医药及单宁酸（95%）两个规格和用途的产品。

[0026] 本发明的应用原理，通过如下实施方式予以进一步说明。

[0027] 实施例一

[0028] 取核桃青皮(单宁酸含量27.65%)100公斤，粉碎成10目，加入水1000公斤，一起进入管式超声波逆流提取设备中，超声波频率25Hz，提取时间80分钟。提取后的残渣从出渣口排出，提取液从排液管注入储罐中，用100目不锈钢网进行粗滤，得到滤液，提取率为3
94.5%。滤液在用板框过滤机（2m）过滤，将滤液导入超滤系统，选用的超滤膜截留分子量为50000，调节进口和出口的压力差至0.3MPa，第一次的超滤透过液倒入二级超滤膜进行分离，截留分子量为3000，再次进行分离纯化。超滤透过液导入纳滤系统进行纳滤，纳滤膜截留分子量为100，调节进出口压力差至为0.4MPa，浓缩比例5:1。纳滤截留液转移至减压外循环浓缩设备中，进行浓缩，浓缩温度为60℃，真空度0.08pa，浓缩液比重达1.17。浓缩