一种高长径比碳酸锶晶须的制备方法

摘要

本发明属无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种高长径比碳酸锶晶须的制备方法，其以可溶性锶盐和均相沉淀剂为原料，在水热条件下，反应温度在80～180°C，反应时间为2～20小时，再经过过滤、洗涤、干燥即得碳酸锶晶须。本发明可溶性二价锶盐为氯化锶、硝酸锶或乙酸锶中的一种或两种以上的混合物，可溶性均相沉淀剂为尿素或六亚甲基四胺中的一种或其混合物。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，分散性好，产品制备成本低，所得产品直径在3～6mm之间，长度在30～60mm。本发明所制备的晶须可广泛应用于汽车、电子电气、机械、化工和建筑等领域。

权利要求

1.一种高长径比碳酸锶晶须的制备方法，其特征在于，将浓度为0.5 mol/L氯化锶溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为1.0 mol/L的尿素溶液；混和溶液的加入量按氯化锶与尿素的摩尔比为1:5计，以70转／分搅拌速度搅拌反应30分钟；将得到的混和溶液装入以聚四氟乙烯为内衬的高压釜中，进行高压水热反应，升温速度为3℃/分钟，反应温度在

130℃，反应时间为12小时；水热反应结束后，自然冷却至室温后开釜；将反应得到的产品过滤后，放入烘箱中，在40℃条件下，干燥4 小时，得到碳酸锶产品。

说明书

一种高长径比碳酸锶晶须的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于无机非金属材料制备领域，具体地说是涉及一种高长径比碳酸锶晶须地制备方法。

背景技术

[0002] 碳酸锶是一种重要的无机盐产品，广泛的应用于化工、国防、电子工业等行业。尤其是彩电磁性材料等电子工业的快速发展，市场对碳酸锶的需求量逐年增加。目前，国内外大都采用复分解方法生产碳酸锶，主要过程是利用硫酸锶溶液和碳酸钠溶液反应生成硫酸钠溶液及碳酸锶沉淀，该方法生产出来的碳酸锶纯度低、杂质含量高，不能满足现代电子工业对碳酸锶产品的要求。

发明内容

[0003] 本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，成本低，分散性好的高长径比碳酸锶晶须的制备方法。

[0004] 为达到上述目的，本发明是这样实现的：一种高长径比碳酸锶晶须的制备方法，系将可溶性二价锶盐及可溶性均相沉淀剂混配，接续进行水热反应、过滤、洗涤、干燥即得目的产物。

[0005] 作为一种优选方案，本发明所述可溶性二价锶盐与可溶性均相沉淀剂的摩尔浓度比为１∶0.5～10。

[0006] 作为另一种优选方案，本发明所述水热反应是将混配后的溶液装入以聚四氟乙烯为内衬的高压釜中，进行高压水热反应，升温速度为3～5 °C/分钟。

[0007] 进一步地，本发明所述可溶性二价锶盐为氯化锶、硝酸锶或乙酸锶中的一种或两种以上的混合物。

[0008] 更进一步地，本发明所述可溶性均相沉淀剂为尿素或六亚甲基四胺中的一种或其混合物。

[0009] 另外，本发明所述水热反应温度可选择80～180 °C，反应时间可选择2～20小时。

[0010] 其次，本发明所述干燥时间可选择2～5 小时，干燥温度可选择40～50 °C。

[0011] 与现有技术相比，本发明具有如下特点：（1）本发明工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率。

[0012] （2）本发明制备的目的产物碳酸锶晶须，其纯度高（X射线衍射图中，无杂峰），产品收率高（95％～99％），分散性好（通过SEM图可以看出），可满足现代电子工业对碳酸锶产品的要求。

附图说明

[0013] 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。

[0014] 图1为本发明所制备的碳酸锶晶须的X射线衍射图。

[0015] 图2为本发明所制备的碳酸锶晶须的SEM形貌图。

具体实施方式

[0016] 本发明以可溶性二价锶盐和可溶性均相沉淀剂为原料，按１∶0.5～10的摩尔浓度混合，再经过水热反应、过滤、洗涤、干燥制得碳酸锶晶须，其制备步骤是：（1）将可溶性二价锶盐和可溶性均相沉淀剂均配成0.1～5.0 mol/L的溶液，在室温下将均相沉淀剂缓慢滴加到锶盐溶液中，可溶性均相沉淀剂的加入量按锶盐/均相沉淀剂=1:0.5～10的摩尔比计，以60～120转／分搅拌速度搅拌反应10～30分钟，得到混和溶液备用；（2）将得到的混和溶液装入以聚四氟乙烯为内衬的高压釜中，进行高压水热反应，升温速度为3～5 °C/分钟，反应温度在80～180 °C，反应时间为2～20小时；（3）水热反应结束后，自然冷却至室温后开釜。将反应得到的产品过滤后，放入烘箱中，在40～50 °C条件下，干燥2～5 小时。

[0017] 参见图2所示，本发明将制备所得的碳酸锶晶须进行扫描电镜（SEM）分析，其结果是，所得产品直径在3～6 mm之间，长度在30～60 mm。

[0018] 实施例1。

[0019] 将浓度为0.5 mol/L氯化锶溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为1.0 mol/L的尿素溶液。混和溶液的加入量按氯化锶/尿素=1:5的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应30分钟。将得到的混和溶液装入以聚四氟乙烯为内衬的高压釜中，进行高压水热反应，升温速度为3 °C/分钟，反应温度在130 °C，反应时间为12小时。水热反应结束后，自然冷却至室温后开釜。将反应得到的产品过滤后，放入烘箱中，在40 °C条件下，干燥4 小时，得到碳酸锶产品。

[0020] 实施例2。

[0021] 将浓度为0.5 mol/L氯化锶溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为1.0 mol/L的尿素溶液。混和溶液的加入量按氯化锶/尿素=1:6的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应30分钟。将得到的混和溶液装入以聚四氟乙烯为内衬的高压釜中，进行高压水热反应，升温速度为3 °C/分钟，反应温度在120 °C，反应时间为15小时。水热反应结束后，自然冷却至室温后开釜。将反应得到的产品过滤后，放入烘箱中，在40 °C条件下，干燥4小时，得到碳酸锶产品。

[0022] 实施例3。

[0023] 将浓度为0.5 mol/L硝酸锶溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为1.0 mol/L的尿素溶液。混和溶液的加入量按硝酸锶/尿素=1:4的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应30分钟。将得到的混和溶液装入以聚四氟乙烯为内衬的高压釜中，进行高压水热反应，升温速度为3 °C/分钟，反应温度在130 °C，反应时间为12小时。水热反应结束后，自然冷却至室温后开釜。将反应得到的产品过滤后，放入烘箱中，在40 °C条件下，干燥4小时，得到碳酸锶产品。

[0024] 实施例4。

[0025] 将浓度为0.5 mol/L硝酸锶溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为1.0 mol/L的尿素溶液。混和溶液的加入量按硝酸锶/尿素=1:6的摩尔比计，以60转／分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液装入以聚四氟乙烯为内衬的高压釜中，进行高压水热反应，升温速度为3 °C/分钟，反应温度在120 °C，反应时间为15小时。水热反应结束后，自然冷却至室温后开釜。将反应得到的产品过滤后，放入烘箱中，在50 °C条件下，干燥3小时，得到碳酸锶产品。

[0026] 实施例5。

[0027] 将浓度为0.2 mol/L氯化锶溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.2 mol/L的六亚甲基四胺溶液。混和溶液的加入量按氯化锶/六亚甲基四胺=1:4的摩尔比计，以80转／分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液装入以聚四氟乙烯为内衬的高压釜中，进行高压水热反应，升温速度为3°C/分钟，反应温度在150 °C，反应时间为15小时。水热反应结束后，自然冷却至室温后开釜。将反应得到的产品过滤后，放入烘箱中，在45 °C条件下，干燥3 小时，得到碳酸锶产品。

[0028] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。