制备异氰酸酯的方法

摘要

本发明涉及一种制备异氰酸酯的方法，其通过任选地在惰性介质的存在下，使相应的胺与光气在气相下反应而进行。根据所述方法，胺和光气首先混合并在反应器中反应生成异氰酸酯，通过加入液体淬灭介质(5)使离开所述反应器的包含异氰酸酯和氯化氢的反应气体(1)在淬灭器(3)中冷却，从而形成一种反应气体与淬灭介质的混合物作为产物料流(7)。所用的淬灭介质(5)是一种从制备过程移出的包含至少一种溶剂和所述异氰酸酯的混合物，淬灭介质(5)在加入淬灭器(3)之前移除其中的固体颗粒。

权利要求

1.一种制备异氰酸酯的方法，通过任选地在惰性介质的存在下，使相应的胺与光气在气相下反应而进行，其中胺和光气首先混合并在反应器中转化为异氰酸酯，并且其中通过加入液体淬灭介质(5)使离开所述反应器的包含异氰酸酯和氯化氢的反应气体(1)在淬灭器(3)中冷却，从而形成一种反应气体与淬灭介质的混合物作为产物料流(7)，所述方法包括使用一种从所述反应下游连接的后处理过程中取出的、包含至少一种溶剂或异氰酸酯的混合物作为淬灭介质(5)，所述淬灭介质(5)中存在的任何固体颗粒均在加入淬灭器(3)之前移除。

2.权利要求1的方法，其中所述淬灭介质(5)中可能存在的固体颗粒在旋液分离器、过滤器、离心机或重力分离器(21)中从所述淬灭介质中移除。

3.权利要求2的方法，其中所述过滤器是网式过滤器、吸滤器、烛式过滤器、叶片式过滤器、深度过滤器、腔室过滤器或膜式过滤器。

4.权利要求1的方法，其中所述淬灭介质(5)中可能存在的固体颗粒通过蒸发和再冷凝从所述淬灭介质中移除。

5.权利要求1的方法，其中所述淬灭介质(5)包含任选卤代的烃作为溶剂。

6.权利要求1的方法，其中所述淬灭介质(5)包括一种选自以下的溶剂：一氯苯、二氯苯、三氯苯、己烷、苯、1，3，5-三甲苯、硝基苯、苯甲醚、氯甲苯、邻二氯苯、间苯二甲酸二乙酯、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲苯、氯萘、十氢化萘和甲苯。

7.权利要求1的方法，其中所述淬灭介质(5)包括至少一部分产物料流(7)。

8.权利要求1的方法，其中所述淬灭器(3)之后有冷却所述反应气体的其他单元。

9.权利要求8的方法，其中所述淬灭器(3)之后的冷却所述反应气体的单元中的至少一个是冷凝器。

10.权利要求1的方法，其中用作淬灭介质(5)的所述一部分产物料流(7)在淬灭器(3)之后的后处理后，从所述产物料流中分流出来。

11.权利要求10的方法，其中所述淬灭器(3)之后的后处理包括分离单元。

12.权利要求11的方法，其中所述分离单元是蒸馏塔或洗涤器。

说明书

制备异氰酸酯的方法

[0001] 本发明涉及一种制备异氰酸酯的方法，所述方法通过任选地在惰性介质的存在下，使相应的胺与光气在气相下反应而进行，其中胺和光气首先混合并在反应器中转化为异氰酸酯。通过加入液体淬灭介质将离开所述反应器的包含异氰酸酯和氯化氢的反应气体在淬灭器中冷却，从而形成一种反应气体与淬灭介质的混合物作为产物料流。

[0002] 通过光气化相应的胺来制备异氰酸酯的方法原则上可通过液相或气相光气化进行。气相光气化由于具有更高的选择性、更低的有毒光气持有量且需要更少的能量而备受关注。

[0003] 在气相光气化中，将各自均为气态的含胺反应料流和含光气反应料流混合。胺和光气反应，同时释放氯化氢(HCl)，生成相应的异氰酸酯。所述含胺反应料流通常以液相存在，必须蒸发和任选地过热后才能与所述含光气料流混合。

[0004] 在气相中制备异氰酸酯的相应方法记载于例如EP-A 1 319 655或EP-A 1 555258中。

[0005] 为防止进一步反应，必须在反应结束后迅速冷却所述反应混合物。为此目的，可使用例如一种液体淬灭。所述液体淬灭记载于例如EP-A 1 403 248或DE-A 10 2006 058634中。为进行冷却而加入的淬灭介质的温度在50-200℃的范围内。所喷入的液体料流将所述反应气体迅速冷却至通常100-200℃的温度。这形成一种含有富异氰酸酯的液相和低异氰酸酯的气相的双相混合物。然后将这两相送至共同的分离单元，或者任选地单独的分离单元，例如一方面分离氯化氢和光气、另一方面分离异氰酸酯(可能含有溶剂)的蒸馏单元。

[0006] 一种其中制得的异氰酸酯也存在于淬灭介质中的方法记载于EP-A 1 935 875中。由于所述淬灭介质中含有异氰酸酯，因此可在离开淬灭器并将在之后进行纯化的产物料流中获得较高的异氰酸酯浓度。然而，这种异氰酸酯存在于淬灭介质中的方法的缺点是，起始材料和/或反应产物的降解可产生固体并且这些固体被夹带至下游设施部件。所述固体在高沸点料流中累积并通常经柱底排出。然而，由于要从所述高沸点料流中取出作为淬灭介质的液体，因而所述淬灭介质中可能存在固体颗粒。它们会在下游设备部件中形成沉积物。所述固体组分和沉积物可堵塞管道、调节设备和其他装置部件。更特别是，淬灭器的雾化喷嘴可被堵塞。这需要对设施进行昂贵复杂的清洁。

[0007] 本发明的一个目的是提供一种通过使相应的胺与光气反应制备异氰酸酯的方法，其中所述淬灭介质在后处理之后至少部分地回收至所述方法中并可任选地包含异氰酸酯，所述方法可具有较现有技术已知方法更长的使用寿命。

[0008] 所述目的通过如下的一种制备异氰酸酯的方法实现，所述方法通过任选地在惰性介质的存在下，使相应的胺与光气在气相中反应而进行，其中胺和光气首先混合并在反应器中转化为异氰酸酯，并且其中通过加入液体淬灭介质使离开所述反应器的包含异氰酸酯和氯化氢的反应气体在淬灭器中冷却，从而形成一种反应气体和淬灭介质的混合物作为产物料流。所用的淬灭介质是一种从反应器下游连接的后处理过程中取出的、含有至少一种溶剂或异氰酸酯的混合物，所述淬灭介质中存在的任何固体颗粒均在其加入所述淬灭器之前移除。

[0009] 在淬灭介质加入至淬灭器之前将所述淬灭介质中可能存在的固体颗粒移除能够防止所述淬灭介质中存在的固体颗粒在喷嘴中沉积，从而导致喷嘴堵塞。这与现有技术已知的方法相比可增加淬灭器的使用寿命。

[0010] 为制备所述异氰酸酯，优选首先将光气和胺送至混合区，在所述混合区中使胺和光气混合以得到反应混合物。随后，将所述反应混合物送至所述反应器中，在其中转化为异氰酸酯。胺和光气在所述反应器中的转化优选在气相中进行。为此目的，所述反应器中的压力优选在0.3-3bar绝对压力的范围内，更优选在0.8-3.0bar绝对压力的范围内。温度优选在250-550℃的范围内，特别是在300-500℃的范围内。

[0011] 为了能够在气相中进行所述反应，还优选加入气体形式的胺和光气。为此目的，胺的温度优选在200-400℃的范围内。加入的胺的压力优选在0.05-3bar绝对压力的范围内。加入的光气的温度优选在250-450℃的温度范围内。为此目的，通常在加入前将光气以本领域技术人员已知的方式加热。

[0012] 为加热光气和胺以及将胺蒸发，使用例如电加热或者通过燃烧燃料来直接或间接加热。所述燃料通常为可燃气体，例如天然气。然而，通过降低压力来降低胺的沸点，也可例如借助蒸汽进行加热。此处根据胺的沸点来选择所述蒸汽的压力。合适的蒸汽的蒸汽压力在，例如，40-100bar的范围内。这使得蒸汽的温度在250-311℃的范围内。

[0013] 通常，有必要在多个单元中将胺加热至反应温度。通常，为此目的，首先将胺预热，然后蒸发，然后过热。通常，蒸发耗费最长的停留时间并因此导致胺降解。为使此情况最小化，在较低的温度下蒸发——例如通过降低压力而产生——是有利的。为了在蒸发后将蒸发的胺过热到反应温度，用蒸汽加热通常是不够的。因此，对于过热，通常使用电加热或者通过燃烧燃料进行直接或间接加热。

[0014] 与胺的蒸发不同，光气通常在低很多的温度下蒸发。为此，通常可使用蒸汽来蒸发光气。或者，光气的蒸发还可通过热整合来进行，例如利用从淬灭器中得到的热量来蒸发光气。这使得所述蒸发可在总能量平衡的情况下完成。除了在所述淬灭器中得到的热量以外，还可利用温度高于光气蒸发温度的任何其他料流。例如，在所述淬灭后进行的冷凝中得到的冷凝料流。然而，通常也只有通过电加热或通过燃烧燃料进行直接或间接加热才可能对光气进行必需的过热以将其加热至反应温度。

[0015] 用于胺的光气化以制备异氰酸酯的反应器为本领域技术人员所知。通常，所用的反应器为管式反应器。在所述反应器中，胺与光气反应生成相应的异氰酸酯和氯化氢。通常加入过量的光气，因而在所述反应器中形成的反应气体除了包含形成的异氰酸酯和氯化氢以外，还包含光气。

[0016] 可用于制备异氰酸酯的胺有单胺、二胺、三胺或更高官能度的胺。优选使用单胺或二胺。根据所用的胺，可获得相应的单异氰酸酯、二异氰酸酯、三异氰酸酯或更高官能度的异氰酸酯。优选通过本发明方法制备单异氰酸酯或二异氰酸酯。

[0017] 二胺和二异氰酸酯可以是脂族、脂环族或芳族。

[0018] 脂环族异氰酸酯是包含至少一个脂环族环体系的异氰酸酯。

[0019] 脂族异氰酸酯是只具有与直链或支链键合的异氰酸酯基团的异氰酸酯。

[0020] 芳族异氰酸酯是具有至少一个与至少一个芳环体系键合的异氰酸酯基团的异氰酸酯。

[0021] 术语“脂(环)族异氰酸酯”在下文用于指脂环族和/或脂族异氰酸酯。

[0022] 芳族单异氰酸酯和二异氰酸酯的实例优选为具有6-20个碳原子的那些，例如异氰酸苯酯、单体2，4’-和/或4，4’-亚甲基-二(异氰酸苯酯)(MDI)、2，4-和/或2，6-甲苯二异氰酸酯(TDI)以及1，5-或1，8-萘二异氰酸酯(NDI)。

[0023] 脂(环)族异氰酸酯的实例是脂族二异氰酸酯例如1，4-亚丁基二异氰酸酯、1，6-亚己基二异氰酸酯(1，6-二异氰酸根己烷)、1，8-亚辛基二异氰酸酯、1，10-亚癸基二异氰酸酯、1，12-亚十二烷基二异氰酸酯、1，14-亚十四烷基二异氰酸酯、1，5-二异氰酸根戊烷、新戊烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯的衍生物、四甲代苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)、三甲基己烷二异氰酸酯或四甲基己烷二异氰酸酯，和3(或4)，8(或9)-双(异
2，6
氰酸根甲基)三环-[5.2.1.0 ]癸烷异构体混合物，以及脂环族二异氰酸酯例如1，4-、1，
3-或1，2-二异氰酸根环己烷、4，4’-或2，4’-二(异氰酸根环己基)甲烷、1-二异氰酸根-3，3，5-三甲基-5-(异氰酸根甲基)环己烷(异佛尔酮二异氰酸酯)、1，3-或1，4-二(异氰酸根甲基)环己烷、2，4-或2，6-二异氰酸根-1-甲基环己烷。

[0024] 优选的脂(环)族二异氰酸酯是1，6-二异氰酸根己烷，1-异氰酸根-3，3，5-三甲基-5-(异氰酸根甲基)环己烷和4，4’-二(异氰酸根环己基)-甲烷。特别优选1，6-二异氰酸根己烷、1-异氰酸根-3，3，5-三甲基-5-(异氰酸根甲基)环己烷、1，5-二异氰酸根戊烷和4，4’-二(异氰酸根环己基)-甲烷。

[0025] 芳族二异氰酸酯的实例是2，4-、2，6-甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯(methylene diphenyl isocyanate)或其异构体混合物。

[0026] 本发明方法中用来反应生成相应的异氰酸酯的胺是其中胺、相应的中间体和相应的异氰酸酯在选定反应条件下均以气体形式存在的那些。优选在反应条件下在反应的整个过程中降解最多2mol％、更优选最多1mol％、最优选最多0.5mol％的胺。此处特别合适的胺尤其是基于具有2-18个碳原子的脂族或脂环族烃的二胺。其实例是1，6-己二胺、1，5-戊二胺、1，3-双(氨基-甲基)环己烷、1-氨基-3，3，5-三甲基-5-氨基甲基环己烷(IPDA)和4，4-二氨基二环己基甲烷。优选使用1，6-己二胺(HDA)和1，5-戊二胺。

[0027] 对于本发明的方法，还可使用可转化为气相而无明显降解的芳族胺。优选的芳族胺的实例是甲苯二胺(TDA)例如其2，4-或2，6-异构体或其混合物如80∶20到65∶35(mol/mol)的混合物，苯二胺、2，6-二甲代苯胺、萘二胺(NDA)和2，4’-或4，4’-亚甲基(二苯基二胺)(MDA)或其异构体混合物。在这些芳族胺中，优选二胺，特别优选2，
4-和/或2，6-TDA或者2，4’-和/或4，4’-MDA。

[0028] 为制备单异氰酸酯，还可使用脂族、脂环族或芳族胺，通常使用单胺。优选的芳族单胺特别是苯胺。

[0029] 在所述气相光气化中，有利的是，在反应过程中出现的化合物，即反应物(胺和光气)、中间体(特别是作为中间体形成的单氨基甲酰氯和二氨基甲酰氯)、终产物(异氰酸酯)和计量加入的任意惰性化合物，在反应条件下均保持在气相中。如果这些或其他组分从气相中沉积到例如反应器壁或其他设备组件上，那么这些沉积物可通过影响部件而不利地改变传热或流动。这在由游离氨基和氯化氢形成胺盐酸盐时尤为如此，因为产生的胺盐酸盐容易沉淀并难以再蒸发。

[0030] 除了使用管式反应器以外，还可使用基本上为立方形的反应室例如板式反应器。任何所需的不同的反应器横截面也是可行的。

[0031] 为防止形成副产物，优选提供过量的光气。为了只提供反应所需比例的胺，可将胺与惰性气体混合。可利用胺中惰性气体的比例来调节供应至给定形状的胺和光气的进料口的胺的量。可加入的惰性介质是在所述反应室中以气体形式存在并且不与反应过程中存在的化合物反应的惰性介质。所用惰性介质可以是例如氮气，稀有气体如氦气或氩气，芳族化合物如氯苯、邻二氯苯、三氯苯、甲苯、二甲苯、氯萘、十氢萘、二氧化碳或一氧化碳。然而，优选使用氮气和/或氯苯作为惰性介质。

[0032] 然而，作为替代，还可向光气中加入惰性介质，从而例如避免光气过量太多。

[0033] 通常，惰性介质加入的量为使得惰性介质与胺或与光气的气体体积比为小于0.0001到30，优选小于0.01到15，更优选小于0.1到5。

[0034] 为减少或防止形成不需要的副产物，并且抑制形成的异氰酸酯的降解，在反应后立即将反应气体在淬灭器中冷却。为此，加入优选为液体的淬灭介质。由于所述淬灭介质加热或蒸发，其可吸收热量并使反应气体迅速冷却。

[0035] 根据本发明，所述淬灭介质包含至少一部分离开淬灭器的混合物。这通常包含所用的任何溶剂、在反应中形成的异氰酸酯和可能残留的光气和HCl。

[0036] 为防止在管道、调节装置和其他装置部件中、特别是在淬灭器的雾化喷嘴中形成沉积物，淬灭介质中存在的任何固体颗粒均在加入淬灭器之前移除。

[0037] 在第一个实施方案中，在旋液分离器或过滤器中将所述淬灭介质中可能存在的固体颗粒从所述淬灭介质中移除。所述过滤器或旋液分离器可置于所述雾化喷嘴上游任何所需的位点。

[0038] 当使用过滤器去除淬灭介质中可能存在的固体颗粒时，本领域技术人员已知的任何所需的过滤器均适用。合适的过滤器为，例如，连续装置以及分批装置，例如表面或深度过滤器如网式过滤器、吸滤器、烛式过滤器、叶片式过滤器、深度过滤器(depth filter)、腔室过滤器和膜式过滤器。这些过滤器可借助加压(压力过滤器)或借助减压(吸滤器)来操作。

[0039] 除过滤器以外，还可使用离心机或重力分离器来移除特定组分，所述离心机例如刮刀离心机、盘式离心机、网式离心机或推料离心机。

[0040] 在一个可选实施方案中，通过蒸发和再冷凝将所述淬灭介质中可能存在的固体颗粒从所述淬灭介质中移除。所述蒸发将所述淬灭介质中的液体组分转变成蒸汽相，然后再次冷凝出来。通过这种方式将固体颗粒和高沸点组分移除。所述蒸发和再冷凝可在例如蒸馏塔中进行。或者，也可使用任何所需的蒸发器用于蒸发并在其下游连接一个冷凝器。

[0041] 为在淬灭器中使反应气体迅速冷却，通常以液体形式加入淬灭介质。所述淬灭介质的温度优选在0-250℃的范围内，特别是在20-220℃的范围内。将所述淬灭介质喷雾到所述热反应气体中可加热和/或蒸发所述淬灭介质。加热和蒸发淬灭介质所需的热量可从反应气体中提取，从而由此冷却所述反应气体。反应气体可冷却的温度可例如通过所加入的淬灭介质的量和温度进行调节。

[0042] 为使淬灭介质达到加入淬灭器时的温度，优选使所述淬灭介质通过热交换器。根据淬灭介质进入热交换器的进口温度，淬灭介质可在其中被加热或冷却。例如，当用作淬灭介质的部分产物料流从淬灭器的下游直接取出时，需要进行冷却。例如，当用作淬灭介质的部分产物料流在加工区的末端取出并且温度低于淬灭介质加入淬灭器中的所需温度时，需要进行加热。然而，通常需要在加入淬灭器前冷却淬灭介质。

[0043] 为了补偿淬灭介质中的溶剂损失，优选在加入淬灭器前向淬灭介质中加入溶剂。淬灭介质中存在的合适溶剂为例如任选卤代的烃。淬灭介质中存在的溶剂优选选自一氯苯、二氯苯、三氯苯、己烷、苯、1，3，5-三甲苯、硝基苯、苯甲醚、氯甲苯、邻二氯苯、间苯二甲酸二乙酯、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲苯、氯萘、十氢化萘和甲苯。

[0044] 所述淬灭介质中异氰酸酯的比例可在0-100％的范围内。例如，对于纯的低沸点淬灭器，异氰酸酯的比例通常为0％，对于纯的高沸点淬灭器，异氰酸酯的比例通常为100％。低沸点淬灭器应理解为意指使用基本上纯的溶剂作为淬灭介质工作的淬灭器，高沸点淬灭器应理解为意指使用基本上纯的异氰酸酯工作的淬灭器。然而，根据所述方法中对淬灭介质的分流，包含溶剂和异氰酸酯的任何所需组成均是可行的。

[0045] 为对所述产物料流进行进一步处理，在另一个实施方案中，在所述淬灭器之后还有其他冷却反应气体的单元。在各个冷却单元中，各自对所述产物料流进行进一步冷却直至达到所述产物料流所需的最终温度，例如送至下游后处理时产物料流的所需最终温度。

[0046] 可位于淬灭器下游之后的其他冷却单元可以是例如其他淬灭器或冷凝器，或任何本领域技术人员已知的其他冷却单元。优选地，淬灭器下游之后的冷却产物料流的单元中的至少一个是冷凝器。合适的冷凝器是本领域技术人员已知的任何所需的冷凝器设计。通常，所用的冷凝器是冷却介质流经的热交换器。所用的冷却剂可以是例如水或冷却溶剂。在此情况下，气体至少部分地冷凝在所述冷凝器的壁上。这样生成的液体向下流动并被收集并从所述冷凝器中取出。

[0047] 所述产物料流冷凝之后通常进行处理步骤。例如，可将冷凝的混合物在溶剂中洗涤。所用的溶剂可以是例如还可作为淬灭介质使用的相同物质。

[0048] 所述洗涤选择性地将异氰酸酯转移至洗涤溶液中。随后，优选通过精馏将得到的混合物分离为异氰酸酯、溶剂、光气和氯化氢。

[0049] 作为冷却所述产物料流的替代，也可将离开淬灭器之后的产物料流送至分离单元。然而，合适的分离单元也可位于例如在冷凝器之后。然而，所述分离单元优选直接位于淬灭器之后。合适的分离单元是例如蒸馏塔或洗涤器。

[0050] 当所述分离单元是洗涤器时，离开淬灭器的产物料流优选——如上所述——用溶剂洗涤。这选择性地将异氰酸酯转移至洗涤溶液中。所述洗涤之后进行分离，优选通过精馏进行。

[0051] 当所述分离单元是蒸馏塔时，所述气态产物料流被送至精馏塔中。优选地操作所述精馏塔使所述精馏塔顶部的温度低于所述产物料流的沸点。以这种方式，所述产物料流的各种组分选择性地在所述蒸馏塔中冷凝出来，并可在底部、经由顶部以及任选地经由侧面从所述塔中取出。

[0052] 当所述分离单元是洗涤器时，合适的装置特别是洗涤塔，在所述洗涤塔中，形成的异氰酸酯通过在惰性溶剂中冷凝而从气态产物料流中移出，同时过量的光气、氯化氢和——如果合适——惰性介质以气体形式通过所述洗涤塔。优选选择所述惰性溶剂的温度以使与胺相应的氨甲酰氯溶解于所选择的洗涤溶剂中。特别优选将惰性溶剂的温度保持在胺相应的氨甲酰氯的熔化温度以上。

[0053] 合适的洗涤器是本领域技术人员已知的任何所需的洗涤器。例如，可使用搅拌容器或其他常规装置，例如塔或混合器-沉降器装置。

[0054] 在反应气体和淬灭介质的混合物离开淬灭器之后，通常将其洗涤并进行后处理，如例如WO-A 2007/028715中所述。

[0055] 当使用冷凝器处理产物料流时，优选从冷凝器中取出淬灭介质。对于通过精馏进行处理而言，优选移出使用的溶剂作为淬灭介质。在此情况下，所述溶剂仍包含一部分的异氰酸酯。然后使用由此移出的溶剂和异氰酸酯的混合物作为淬灭介质。

[0056] 当使用一部分产物料流作为淬灭介质时，可例如在冷却后将该部分从产物料流中分流。或者，用作淬灭介质的这部分产物料流也可在淬灭器之后进行的后处理之后从产物料流中分流。

[0057] 下面参照附图通过实例详细描述本发明。

[0058] 唯一的附图示出本发明方法的示意图。

[0059] 离开用于使相应的胺与光气在气相中反应而制备异氰酸酯的反应器的、含有异氰酸酯和氯化氢的反应气体1供给至淬灭器3。向淬灭器3中加入淬灭介质5以冷却反应气体1，从而形成含有反应气体和淬灭介质的产物料流7。产物料流7通常包含液相和气相。

[0060] 在这里示出的实施方案中，产物料流7被供给至相分离装置9中。合适的相分离器9是本领域技术人员已知的任何所需的设备，其中液相可与气相分离。

[0061] 气相11和液相13从相分离装置中取出。所述气相通常包含光气、HCl以及可能的惰性气体和溶剂，液相13通常包含异氰酸酯、高沸点副产物和可能的溶剂。

[0062] 在这里示出的实施方案中，作为另一股料流，淬灭介质15也从相分离装置9中取出。淬灭介质15可能包含固体颗粒。通常，淬灭介质15包含溶剂和异氰酸酯。淬灭介质15被供给至热交换器17，在热交换器17中被冷却至进入淬灭器3的所需进料温度。随气相11或液相13排出的任何溶剂经由溶剂进料19替换。溶剂19或可供给至热交换器17的上游或热交换器17的下游。还可使所述溶剂料流分流，将一部分溶剂供给至热交换器17的上游，一部分溶剂供给至热交换器17的下游。根据所述溶剂的温度，溶剂19的加入进一步冷却淬灭介质15。溶剂进料19可从任何所需的处理单元供给，或者从外部加入溶剂。

[0063] 热交换器17随后是至少一个颗粒分离器21。所用的颗粒分离器21可以是例如旋液分离器或过滤器。或者，也可使用例如蒸馏塔或者蒸发器及冷凝器作为所述颗粒分离器。在颗粒分离器21中，所述淬灭介质中存在的任何固体颗粒均被移除。根据所用的颗粒分离器21，所述固体颗粒可例如作为泥渣、作为滤饼或作为蒸馏底物取出。所述含固体料流以附图标记23表示。

[0064] 当使用多个颗粒分离器21时，可串联或并联地使用多个相同类型的颗粒分离器或不同的颗粒分离器。例如，可使用多个过滤器、多个旋液分离器、或者过滤器和旋液分离器。当使用多个过滤器作为颗粒分离器21时，可例如使用多个具有不同孔径的过滤器，在这种情况下，各个过滤器的孔径沿所述淬灭介质的流动方向缩小。然而，还可有利的是，以并联方式使用多个相同类型的颗粒分离器，并使其交替再生。然后将由此不含固体颗粒的淬灭介质供给至淬灭器3以冷却反应气体1。

[0065] 除了这里示出的从相分离装置9中取出淬灭介质15的实施方案之外，也可在产物料流7离开淬灭器3之后直接分流出一部分。也可分流一部分从相分离装置9中取出的液相13作为淬灭介质。然而，也可只通过溶剂进料19供给淬灭器。在这种情况下，所有液体产物均作为液相13离开相分离装置。

[0066] 或者，还可使用其他后处理单元代替相分离装置。在这种情况下，也可在任何所需的位置取出一部分产物料流，从而使其在经过合适的后处理(例如通过冷凝和颗粒分离)之后用作淬灭介质5。

[0067] 附图标记列表

[0068] 1反应气体

[0069] 3淬灭器

[0070] 5淬灭介质

[0071] 7产物料流

[0072] 9相分离装置

[0073] 11气相

[0074] 13液相

[0075] 15淬灭介质

[0076] 17热交换器

[0077] 19溶剂

[0078] 21颗粒分离器

[0079] 23含固体料流