一种甜菊糖的提纯分离方法

摘要

本发明涉及一种甜菊糖的提纯分离方法，其包括如下的步骤：1)将甜菊糖水提取液依次通过孔径为0.05～10μm的陶瓷微滤膜、孔径为2～20nm的平板超滤膜、孔径为2～10nm的卷式超滤膜和孔径为1～5nm的纳滤膜，将纳滤膜截留的浓缩液送入逆时针转动的大孔吸附树脂柱连续移动床；2)把连续移动床的数根树脂柱按顺时针方向依次分为进料区、第一水洗区、洗床区、乙醇解析区和第二水洗区五个分区，收集从乙醇解析区解析下来的料液，获得产品。该方法中，膜分离工艺部分是纯物理分离过程，其不添加任何化学试剂，不会造成二次污染，连续移动床部分则分别使用水和乙醇作为树脂再生剂和解析剂，同样不会对环境造成污染。

权利要求

1.一种甜菊糖的提纯分离方法，其特征在于，包括如下的步骤：

1)将甜菊糖水提取液依次通过孔径为0.05～10μm的陶瓷微滤膜、孔径为2～20nm的平板超滤膜、孔径为2～10nm的卷式超滤膜和孔径为1～5nm的纳滤膜，将纳滤膜截留的浓缩液送入逆时针转动的大孔吸附树脂柱连续移动床；

2)把连续移动床的数根树脂柱按顺时针方向依次分为进料区、第一水洗区、洗床区、乙醇解析区和第二水洗区五个分区，收集从乙醇解析区解析下来的料液，获得产品。

2.根据权利要求1中所述的一种甜菊糖的提纯分离方法，其特征在于：陶瓷微滤膜的操作压力控制在1～3bar，温度控制在0～80℃；平板超滤膜的操作压力控制在0～3bar，温度控制在0～50℃；卷式超滤膜的操作压力控制在0～10bar，温度控制在0～50℃；卷式纳滤膜的操作压力控制在0～25bar，温度控制在0～50℃。

3.根据权利要求2中所述的一种甜菊糖的提纯分离方法，其特征在于：步骤2)中，进料区包括全部串联、全部并联或者并联合并串联连接的7根树脂柱，第一水洗区包括1根树脂柱，并与第二水洗区串联连接，洗床区包括串联连接的3根树脂柱，乙醇解析区包括串联连接的5根树脂柱，第二水洗区包括串联连接的4根树脂柱。

4.根据权利要求3中所述的一种甜菊糖的提纯分离方法，其特征在于：进料区的液体流速为70～90mL/min，第一水洗区和第二水洗区的液体流速为45～60mL/min，洗床区的液体流速为30～40ml/min，乙醇解析区的液体流速为20～35mL/min，乙醇浓度为60～

80％，解析时间为2～3小时，系统树脂量为5～10L，转盘周期为350～450min。

5.根据权利要求1或2或3或4中所述的一种甜菊糖的提纯分离方法，其特征在于：步骤1)中，纳滤膜的透析液使用卷式反渗透膜处理，卷式反渗透膜的透析液重新回到制程。

6.根据权利要求1或2或3或4中所述的一种甜菊糖的提纯分离方法，其特征在于：所述甜菊糖水提取液为甜菊糖的浸泡提取液或甜菊糖的超声波提取液。

7.根据权利要求1或2或3或4中所述的一种甜菊糖的提纯分离方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂柱为大孔吸附树脂AB-8。

说明书

一种甜菊糖的提纯分离方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种提纯分离方法，具体地涉及一种甜菊糖的提纯分离方法。

背景技术

[0002] 甜叶菊是菊科多年生草本植物，其茎叶中含有一种天然甜味剂——甜菊糖，甜菊糖具有高甜度、低热值、无毒副作用的特点，可被广泛应用于食品、饮料和医药领域中。现有的甜叶菊的主要生产工艺如下：甜叶菊干叶——浸泡——絮凝沉淀——精滤——大孔树脂吸附——碱洗——水洗——洗脱——树脂脱盐——一次脱色——板框压滤——蒸发浓缩——二次脱色——板框压滤精滤——水洗——喷雾干燥——成品。但上述的工艺可产生大量污水(酸水和碱水)，可对生态环境造成不可修复的影响。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种甜菊糖的提纯分离方法，以解决现有技术中存在的上述问题。该方法中，膜分离工艺部分是纯物理分离过程，其不添加任何化学试剂，不会造成二次污染，连续移动床部分则分别使用水和乙醇作为树脂再生剂和解析剂，同样不会对环境造成污染。

[0004] 本发明提供的技术方案如下：

[0005] 一种甜菊糖的提纯分离方法，其特征在于，包括如下的步骤：

[0006] 1)将甜菊糖水提取液依次通过孔径为0.05～10μm的陶瓷微滤膜、孔径为2～20nm的平板超滤膜、孔径为2～10nm的卷式超滤膜和孔径为1～5nm的纳滤膜，将纳滤膜截留的浓缩液送入逆时针转动的大孔吸附树脂柱连续移动床；

[0007] 2)把连续移动床的数根树脂柱按顺时针方向依次分为进料区、第一水洗区、洗床区、乙醇解析区和第二水洗区五个分区，收集从乙醇解析区解析下来的料液，获得产品。

[0008] 本发明中，陶瓷微滤膜可以起到较好的澄清效果，对悬浮物等可以较好的去除，为了把有效成分尽量带出，减少产品损失，过滤过程中可以加入少量的水(一般为进料的5％～10％)；平板超滤膜可以较好的达到除杂的效果，对蛋白质、果胶等可以较好的去除，其膜芯运行通量稳定，浓缩倍数可以达到40倍以上，且膜芯清洗容易，采用清洗剂清洗即可恢复膜芯初始通量；卷式超滤膜可以对产品中的杂质起进一步去除，主要起脱色作用，减轻对树脂工艺的负载压力，提高了各工段的效率，但卷式超滤膜伴随浓缩倍数的增加，浓缩液固含量而相对提高，这是影响卷式超滤膜通量的主要因素，同样，为了减少对产品的截留，过滤过程中也可以加入较多的水(建议加水量30％～50％)保证收率；采用卷式纳滤膜对产品进行浓缩，则可以去除部分无机盐，并达到预定浓缩倍数(浓缩倍数可达到80倍以上，工业设计时设计浓缩倍数可以达到100倍，工业运行应该可以100～150倍间)，对产品100％截留，膜芯运行稳定，浓缩效果理想，膜芯清洗容易。

[0009] 在推荐的实施例中，所述的大孔吸附树脂为聚苯乙烯型弱极性吸附树脂，优选为大孔吸附树脂AB-8。

[0010] 在推荐的实施例中，陶瓷微滤膜的操作压力控制在1～3bar，温度控制在0～80℃；平板超滤膜的操作压力控制在0～3bar，温度控制在0～50℃；卷式超滤膜的操作压力控制在0～10bar，温度控制在0～50℃；卷式纳滤膜的操作压力控制在0～25bar，温度控制在0～50℃。

[0011] 在推荐的实施例中，步骤2中，进料区包括全部串联、全部并联或者并联合并串联连接的7根树脂柱，第一水洗区包括1根树脂柱，并与第二水洗区串联连接，洗床区包括串联连接的3根树脂柱，乙醇解析区包括串联连接的5根树脂柱，第二水洗区包括串联连接的4根树脂柱。

[0012] 在推荐的实施例中，进料区的液体流速为70～90mL/min，第一水洗区和第二水洗区的液体流速为45～60mL/min，洗床区的液体流速为30～40ml/min，乙醇解析区的液体流速为20～35mL/min，乙醇浓度为60～80％，解析时间为2～3小时，系统树脂量为5～10L，转盘周期为350～450min。

[0013] 在推荐的实施例中，步骤1中，纳滤膜的透析液使用卷式反渗透膜处理，卷式反渗透膜的透析液重新回到制程。卷式反渗透膜可对膜芯运行中产生的废水进行处理，使其可以基本达到水回用标准，并浓缩废水(4倍左右)，降低废水排放量，其膜芯运行相对稳定，膜芯清洗容易。

[0014] 在推荐的实施例中，所述甜菊糖水提取液为甜菊糖的浸泡提取液或甜菊糖的超声波提取液。

[0015] 与现有技术相比，本发明提供的提纯分离方法具有如下的特点：

[0016] 1、该方法中，膜分离工艺部分是纯物理分离过程，其不添加任何化学试剂，不会造成二次污染，连续移动床部分则分别使用水和乙醇作为树脂再生剂和解析剂，同样不会对环境造成污染；

[0017] 2、本发明的方法可减少甜菊糖的损失，提高收率；

[0018] 3、采用本发明的方法之后，甜菊糖的纯度可提高至60～70％；

[0019] 4、与树脂固定床相比，本发明使用的树脂连续移动床能节省一半以上的树脂，减少有机溶剂使用量，并能将产品的浓度提高，节省后续工艺的蒸发浓缩成本。

附图说明

[0020] 图1为本发明实施例的膜分离工艺的流程图；

[0021] 图2为本发明实施例的树脂柱连续移动床的使用状态图。

具体实施方式

[0022] 下面结合实施例对本发明做进一步的描述，但不构成对本发明的任何限制。

[0023] 实施例1

[0024] 如图1中所示，将甜菊糖水提取液(浸泡提取液，经色谱检测，甜菊糖纯度为10.5％)依次通过孔径为0.05～10μm的陶瓷微滤膜、孔径为2～20nm的平板超滤膜、孔径为2～10nm的卷式超滤膜和孔径为1～5nm的纳滤膜，陶瓷微滤膜的操作压力控制在1～3bar，温度控制在50～70℃；平板超滤膜的操作压力控制在0～3bar，温度控制在
30～50℃；卷式超滤膜的操作压力控制在0～10bar，温度控制在30～50℃；卷式纳滤膜的操作压力控制在0～25bar，温度控制在30～50℃。

[0025] 将纳滤膜截留的浓缩液送入逆时针转动的AB-8大孔吸附树脂柱连续移动床。

[0026] 经色谱检测，浓缩液中甜菊糖的纯度为43.9％。

[0027] 如图2中所示，逆时针转动的树脂柱连续移动床设有20根树脂柱，按顺时针方向依次分为进料区100、第一水洗区200、洗床区300、乙醇解析区400和第二水洗区500五个分区，这其中，第1～7号柱为进料区100，并采用如下的连接方式(1、2、3)-(4、5)-6-7，第8号柱为第一水洗区200，串联连接的第9～11号柱为洗床区300，串联连接的第12～16号柱为乙醇解析区400，串联连接的17～20号柱为第二水洗区500，并与第一水洗区200串联连接。

[0028] 进料区100的进口设置在第1、2、3号树脂柱上端进料口，其出口设置在第7号树脂柱下端出料口，从出料口出来的料液流入一第一料罐1中；洗床区300的进水口设置在第9号树脂柱上端进料口，其出口设置在第11号树脂柱下端出料口，从出料口出来的低浓度乙醇溶液流入一第二料罐2中，并可以再次回收使用；乙醇解析区400的进口设置在第12号柱上端进料口，其出口设置在第16号树脂柱的下端出料口，从出料口出来的产品料液流入一第三料罐3中；第二水洗区500的进口设置在第17号树脂柱的下端进水口，其出口设置在第20号树脂柱的上端出水口，第20号树脂柱的上端出水口连接第一水洗区200第
8号树脂柱的上端进水口，该8号树脂柱的出水口则设置在下端，从出水口出来的溶液同样流入一第一料罐1中，第一料罐1中的料液作为废液排出。

[0029] 进料区的液体流速为70mL/min，第一水洗区和第二水洗区的液体流速为45mL/min，洗床区的液体流速为30ml/min，乙醇解析区的液体流速为20mL/min，所使用的乙醇浓度为60％。

[0030] 控制转盘旋转周期为360min。

[0031] 在转盘旋转两周之后，连续移动床系统得到平衡，检测第三料罐3中得到的产品组分，出料情况如下：产品组分呈透明色，其浓度为19.77g/L，经色谱检测，甜菊糖的纯度为66.18％。

[0032] 实施例2

[0033] 如图1中所示，将甜菊糖水提取液(超声波提取液，经色谱检测，甜菊糖纯度为12.6％)依次通过孔径为0.05～10μm的陶瓷微滤膜、孔径为2～20nm的平板超滤膜、孔径为2～10nm的卷式超滤膜和孔径为1～5nm的纳滤膜，陶瓷微滤膜的操作压力控制在1～3bar，温度控制在70～80℃；平板超滤膜的操作压力控制在0～3bar，温度控制在
40～50℃；卷式超滤膜的操作压力控制在0～10bar，温度控制在40～50℃；卷式纳滤膜的操作压力控制在0～25bar，温度控制在40～50℃。

[0034] 将纳滤膜截留的浓缩液送入逆时针转动的AB-8大孔吸附树脂柱连续移动床。

[0035] 经色谱检测，浓缩液中甜菊糖的纯度为53.51％。

[0036] 纳滤膜的透析液使用卷式反渗透膜处理，卷式反渗透膜的透析液重新回到制程。

[0037] 如图2中所示，逆时针转动的树脂柱连续移动床设有20根树脂柱，按顺时针方向依次分为进料区100、第一水洗区200、洗床区300、乙醇解析区400和第二水洗区500五个分区，这其中，第1～7号柱为进料区100，并采用如下的连接方式(1、2、3)-(4、5)-6-7，第8号柱为第一水洗区200，串联连接的第9～11号柱为洗床区300，串联连接的第12～16号柱为乙醇解析区400，串联连接的17～20号柱为第二水洗区500，并与第一水洗区200串联连接。

[0038] 进料区100的进口设置在第1、2、3号树脂柱上端进料口，其出口设置在第7号树脂柱下端出料口，从出料口出来的料液流入一第一料罐1中；洗床区300的进水口设置在第9号树脂柱上端进料口，其出口设置在第11号树脂柱下端出料口，从出料口出来的低浓度乙醇流入一第二料罐2中，并可以再次回收使用；乙醇解析区400的进口设置在第12号柱上端进料口，其出口设置在第16号树脂柱的下端出料口，从出料口出来的产品料液流入一第三料罐3中；第二水洗区500的进口设置在第17号树脂柱的下端进水口，其出口设置在第20号树脂柱的上端出水口，该第20号树脂柱的上端出水口连接第一水洗区200第8号树脂柱的上端进水口，该8号树脂柱的出水口则设置在下端，从出水口出来的溶液同样流入一第一料罐1中，第一料罐1中的料液作为废液排出。

[0039] 进料区的液体流速为80mL/min，第一水洗区和第二水洗区的液体流速为52mL/min，洗床区的液体流速为35ml/min，乙醇解析区的液体流速为27mL/min，所使用的乙醇浓度为70％。

[0040] 控制转盘旋转周期为400min。

[0041] 在转盘旋转两周之后，连续移动床系统得到平衡，检测第三料罐3中得到的产品组分，出料情况如下：产品组分呈透明色，其浓度为24.17g/L，经色谱检测，甜菊糖的纯度为73.24％。

[0042] 实施例3

[0043] 如图1中所示，将甜菊糖提取液(浸泡提取液，经色谱检测，甜菊糖纯度为9.6％)依次通过孔径为0.05～10μm的陶瓷微滤膜、孔径为2～20nm的平板超滤膜、孔径为2～10nm的卷式超滤膜和孔径为1～5nm的纳滤膜，陶瓷微滤膜的操作压力控制在1～3bar，温度控制在40～50℃；平板超滤膜的操作压力控制在0～3bar，温度控制在30～40℃；
卷式超滤膜的操作压力控制在0～10bar，温度控制在30～40℃；卷式纳滤膜的操作压力控制在0～25bar，温度控制在30～40℃。

[0044] 将纳滤膜截留的浓缩液送入逆时针转动的AB-8大孔吸附树脂柱连续移动床。

[0045] 经色谱检测，浓缩液中甜菊糖的纯度为42.6％。

[0046] 如图2中所示，逆时针转动的连续移动床设有20根树脂柱，按顺时针方向依次分为进料区100、第一水洗区200、洗床区300、乙醇解析区400和第二水洗区500五个分区，这其中，第1～7号柱为进料区100，并采用如下的连接方式(1、2、3)-(4、5)-6-7，第8号柱为第一水洗区200，串联连接的第9～11号柱为洗床区300，串联连接的第12～16号柱为乙醇解析区400，串联连接的17～20号柱为第二水洗区500，并与第一水洗区200串联连接。

[0047] 进料区100的进口设置在第1、2、3号树脂柱上端进料口，其出口设置在第7号树脂柱下端出料口，从出料口出来的料液流入一第一料罐1中；洗床区300的进水口设置在第9号树脂柱上端进料口，其出口设置在第11号树脂柱下端出料口，从出料口出来的低浓度乙醇溶液流入一第二料罐2中，并可以再次回收使用；乙醇解析区400的进口设置在第12号柱上端进料口，其出口设置在第16号树脂柱的下端出料口，从出料口出来的产品料液流入一第三料罐3中；第二水洗区500的进口设置在第17号树脂柱的下端进水口，其出口设置在第20号树脂柱的上端出水口，该第20号树脂柱的上端出水口连接第一水洗区200第
8号树脂柱的上端进水口，该8号树脂柱的出水口则设置在下端，从出水口出来的溶液同样流入一第一料罐1中，第一料罐1中的料液作为废液排出。

[0048] 进料区的液体流速为90mL/min，第一水洗区和第二水洗区的液体流速为60mL/min，洗床区的液体流速为40ml/min，乙醇解析区的液体流速为35mL/min，乙醇浓度为80％，解析时间为1小时。

[0049] 控制转盘旋转周期为450min。

[0050] 在转盘旋转两周之后，连续移动床系统得到平衡，检测第三料罐3中得到的产品组分，出料情况如下：产品组分呈透明色，其浓度为31.50g/L，经色谱检测，甜菊糖的纯度为65.49％。

[0051] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。