一种选矿捕收剂及其制备方法

摘要

一种选矿捕收剂及其制备方法，它由以下原材料按重量组分组成：油酸75～80％、表面活性剂3～5％、N，N-二甲基酰胺-硫酸二甲酯5～7％、氯化物10～15％，采用活化、电解、分离、引入活性基团的步骤，对油酸进行电解离及化学改性，生成具有高活性、高分散性、高选择性的选矿捕收剂，特别适合于非金属萤石、蓝晶石、重晶石，金属白钨、赤铁矿反浮选等矿物尤其是低温(≥2℃)下选矿。

权利要求

1.一种选矿捕收剂，其特征在于它由以下原材料按重量组分组成：油酸75～80％、十二烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵中的一种或者两种以上3～5％、N，N-二甲基酰胺-硫酸二甲酯5～7％、POCl3、PCl3、PCl5中的一种或两种以上10～15％。

2.由权利要求1中所述一种选矿捕收剂的制备方法，其特征在于它由以下步骤组成：

1)、活化：将油酸与十二烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵中的一种或者两种以上按上述比例在20～30℃条件下混合均匀；

2)、电解：将第一步的混合液加入1mol/L的盐酸电解液中进行电解，阳极电流密度为2

1000～1500A/m，电解温度为25～35℃，电解时间0.5～1.5h；

3)、分离：电解结束后的混合液导入分离器中，进行油相与水相分离，得到油相；

4)、引入活性基团：向油相中按上述比例添加N，N-二甲基酰胺-硫酸二甲酯和POCl3、PCl3、PCl5中的一种或两种以上，在40～55℃加热条件下反应20～30min，即得成品捕收剂。

3.权利要求2中所述一种选矿捕收剂的制备方法，其特征在于所述的电解步骤中电解阴阳两极材料分别为铁和石墨。

说明书

一种选矿捕收剂及其制备方法

技术领域：

[0001] 本发明涉及一种选矿捕收剂及其制备方法，特别是一种用于非金属萤石、蓝晶石、重晶石，金属白钨、赤铁矿反浮选等矿物选矿的低温选矿捕收剂及其制备方法。背景技术：

[0002] 目前国内非金属选矿行业使用的捕收剂主要是以油酸为主要原料的一类产品，油酸是非硫化矿浮选的一种重要捕收剂，然而该类捕收剂存在选择性差不耐硬水，水溶性差不耐低温，分散性差用量大，精矿品位低等缺点，在选矿过程中需对矿浆进行加热处理，耗能大；而且目前矿产资源中贫矿多、富矿少，难选矿多、易选矿少，为选矿工艺增加了难度；国内外已有的相关文献和专利介绍产品，均不能达到北方地区冬季实现不加热矿浆选矿的要求；中国专利号200910021853.2公开了一种低温浮选萤石的捕收剂，矿浆温度为10℃可正常浮选萤石，而北方地区常年水温在10℃以下，所以北方地区尤其在冬季选矿必须加热矿浆，生产成本大；这些条件使目前选矿行业急需一种能够在低于10℃的低温条件下应用且捕收选择性效果好的捕收剂。
发明内容：

[0003] 本发明的目的就是要提供一种针对目前选矿行业、尤其是北方寒冷地区对低温捕收剂迫切需求的现状、可以实现低温(≥2℃)选矿并且达到较好的选矿效果的选矿捕收剂及其制备方法。

[0004] 本发明的目的是这样实现的：一种选矿捕收剂，其特征在于它由以下原材料按重量组分组成：

[0005] 油酸75～80％、十二烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵中的一种或者两种以上3～5％、N，N-二甲基酰胺-硫酸二甲酯5～7％、POCl3、PCl3、PCl5中的一种或者两种以上10～15％。

[0006] 本发明的制备方法为：

[0007] 1)、活化：将油酸与十二烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵中的一种或者两种以上按上述比例在20～30℃条件下混合均匀；

[0008] 2)、电解：将第一步的混合液加入1mol/L的盐酸电解液中进行电解，电解温度为2
25～35℃，阳极电流密度为1000～1500A/m，电解时间0.5～1.5h；

[0009] 3)、分离：电解结束后的混合液导入分离器中，进行油相与水相分离，得到油相；

[0010] 4)、引入活性基团：向油相中按上述比例添加N，N-二甲基酰胺-硫酸二甲酯和POCl3、PCl3、PCl5中的一种或者两种以上，在40～55℃加热条件下反应20～30min，即得成品捕收剂。

[0011] 本发明所述的电解步骤中电解阴阳两极材料分别为铁和石墨。

[0012] 本发明将油酸进行活化后对油酸进行电化学改性，使分子量变小，并引入活性基团，生成具有高活性、高分散性、高选择性的新型捕收剂。

[0013] 本发明与现有技术相比具有以下优点：

[0014] 由于采用了油酸，十二烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵中的一种或者两种以上，N，N-二甲基酰胺-硫酸二甲酯，POCl3、PCl3、PCl5中的一种或者两种以上按一定比例反应而成，利用了活化、电解、分离、引入活性基团的步骤，因而，通过电化学解离技术，破坏油酸的大分子基团，并在油酸大分子基团中引入活性基团、活性官能团、高极性基团，使改性后的油酸溶液中高分子量的有机物的含量下降，使改性油酸活性、溶解性、分散性、选择性等增强，从而可在低温且用量少的条件下获得较好的捕收效果。

[0015] 1.分散性好，油酸固有的缺点就是分散性差用量大，本发明大大提高了油酸的分散性，使捕收剂的用量减少为原来的1/2～1/3。

[0016] 2.低温条件下水溶性好，本发明大大提高了捕收剂的水溶性，使其能在≥2℃的较低温度下使用，选矿过程无需对矿浆进行加热处理，可大大降低选矿成本，使选矿企业实现节能减排。

[0017] 3.选择性好，本发明具有较好的选择性，用于选矿生产中可大大提高产品品位，提高产品回收率，更适于贫矿、难选矿的选矿工艺。具体实施方式：

[0018] 实施例1

[0019] 以制备1000kg的本发明产品，取油酸760kg、十二烷基磺酸钠20kg、十六烷基磺酸钠30kg，N，N-二甲基酰胺-硫酸二甲酯55kg、POCl3 65kg、PCl3 70kg，其制备方法为：

[0020] 1.将油酸倒入搅拌釜中，缓慢添加十二烷基磺酸钠和十六烷基磺酸钠，边加边搅拌，该步在20～30℃条件下进行；

[0021] 2.将上一步的混合液加入1mol/L的盐酸溶液中，用石墨、铁作电极，石墨为阳极，2
铁为阴极，阳极电流密度为1000A/m 的条件下进行电解，电解温度为35℃，电解时间0.5h；

[0022] 3.电解结束后的混合液导入分离器中，进行油相与水相分离，得到油相；

[0023] 4.得到的油相中添加N，N-二甲基酰胺-硫酸二甲酯与POCl3、PCl3，升温至40℃，反应30min后即得成品捕收剂。

[0024] 实施例2

[0025] 以制备1000kg的本发明产品，取油酸780kg、十六烷基磺酸钠25kg、双十二烷基二甲基氯化铵20kg、N，N-二甲基酰胺-硫酸二甲酯50kg、PCl3125kg，其制备方法为：

[0026] 1.将油酸倒入搅拌釜中，缓慢添加十六烷基磺酸钠和双十二烷基二甲基氯化铵，边加边搅拌，该步在20～30℃条件下进行；

[0027] 2.将上一步的混合液加入1mol/L的盐酸溶液中，用石墨、铁作电极，石墨为阳极，2
铁为阴极，阳极电流密度为1200A/m 的条件下进行电解，电解温度为30℃，电解时间1h；

[0028] 3.电解结束后的混合液导入分离器中，进行油相与水相分离，得到油相；

[0029] 4.得到的油相中添加N，N-二甲基酰胺-硫酸二甲酯与PCl3，升温至50℃，反应25min后即得成品捕收剂。

[0030] 实施例3

[0031] 以制备1000kg的本发明产品，取油酸780kg、十二烷基三甲基氯化铵40kg、N，N-二