本发明提出一种制备高烧结活性光电级高纯氧化铝的方法，以异丙醇铝为原料，在水解助剂和陈化助剂存在下进行控制水解、陈化结晶，获得氢氧化铝微晶，再经干燥和高温煅烧获得高烧结活性高纯氧化铝超细粉体产品。产品粒径实现在0.1～5μm之间可控，产品纯度达到99.99％wt及以上。本技术制备工艺简单，整个工艺过程没有废物排放；在制造成本、产品性能和环境友好等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间。
1.一种制备高烧结活性光电级高纯氧化铝的方法，其特征在于高纯异丙醇铝水解反应过程的异丙醇铝与水解液中水的比例、水解液组成及配方比例、水解温度与时间，陈化结晶过程的陈化液组成及配方比例、陈化液与氢氧化铝的比例、结晶温度和时间，氢氧化铝微晶干燥温度和时间、煅烧温度和时间如下：异丙醇铝与水解液中水的质量比为5.7:1～10:1；水解液由高纯水、异丙醇及水解助剂组成；水解助剂在氨水，醋酸，硝酸，醋酸铵，硝酸铵、尿素、六次甲基四胺和三乙醇胺中选取，是它们中的一种或两种以上；水解液中高纯水：异丙醇：水解助剂的质量比为1:1～8：
0.05～0.5；水解温度为50～110℃，水解时间为2-12h；陈化结晶过程的陈化液由溶剂和陈化助剂组成；溶剂为水或水与C4以下醇的混合液，醇含量为1～50wt%；陈化助剂在醋酸铵、硝酸铵、醋酸、氨、碳酸铵、尿素、C6以下水溶性的伯胺、C6以下水溶性的仲胺、C6以下水溶性的叔胺中选取，是它们中的一种或两种以上，陈化助剂在溶剂中浓度为0.1～30wt%；
氢氧化铝与陈化液质量比为1:3～1:30；陈化温度为25～100℃，陈化时间为0.5～7天；
氢氧化铝微晶干燥温度为100～180℃，干燥时间2～12 h；煅烧温度为1200～1300℃，煅烧时间为2～4 h；
步骤1. 在机械搅拌下，将水解液按给定配比缓慢加入到50wt%异丙醇铝-异丙醇溶液中，在50～110℃温度下进行水解反应，保持搅拌2～12 h使异丙醇铝完全水解为氢氧化铝；
步骤2. 将步骤1中的氢氧化铝转移至陈化槽中，按给定比例加入陈化液，在缓慢搅拌下保持陈化温度25～100℃，陈化时间0.5～7天，陈化结束后经过滤获得氢氧化铝微晶，滤液循环使用；
步骤3. 氢氧化铝微晶经100～180℃干燥后，放入高温电炉中，在1200～1300℃温度下恒温2～4 h，然后逐渐冷却到室温，破碎后得到高烧结活性光电级高纯氧化铝粉体；其粒径在0.1～5μm之间，纯度达到99.99wt%以上。
一种制备高烧结活性光电级高纯氧化铝的方法
技术领域
[0001] 本发明属于无机功能材料制备技术领域，涉及到一种制备高烧结活性光电级高纯氧化铝粉的方法。
背景技术
[0002] 高纯氧化铝已成为新材料产业中产量大、产值高、用途广的高端材料之一，主要用于铝酸盐系发光体、激光材料、人工宝石、高级磨料、高级功能陶瓷等高端领域。目前成熟的高纯氧化铝粉体制备技术主要有硫酸铝铵(铵明矾)热解法、醇盐(或有机铝)水解法和金属铝水化法等。其中醇盐水解法因为产品纯度容易控制、颗粒尺寸易超细化和工艺过程无排放等特点而受到广泛关注。然而，这种经过有机水解体系获得的氧化铝，在用于高温反应或烧结过程时，表现出明显的表面烧结惰性。为了获得高烧结活性光电级高纯氧化铝超细粉体，在LED专用蓝宝石、功能陶瓷等需要高温过程的领域发挥作用，本发明在前期醇盐水解法制备高纯氧化铝技术基础上，提出一种高烧结活性的氧化铝超细粉体制备技术，其关键指标为：醇盐水解陈化物为三水合氧化铝(Al(OH)3或Al2O3·3H2O)微晶，最终产品粒径在0.1～5μm之间可控，产品纯度达到99.99％wt(重量百分数)及以上。
发明内容
[0003] 本发明的目的是提供一种具有高烧结活性、高纯氧化铝超细粉体的制备方法，其操作工艺简单、低成本、没有废物排放，能满足国内外在光电等高科技领域的需求。
[0004] 本发明的技术方案是以高纯异丙醇铝为原料，在水解助剂和陈化助剂存在下进行控制水解、陈化结晶，获得氢氧化铝(Al(OH)3)微晶，再经干燥和高温煅烧获得高活性光电级高纯氧化铝超细粉体产品；其特征在于高纯异丙醇铝水解反应过程的异丙醇铝与水解液中水的比例、水解液组成及配方比例、水解温度与时间，陈化结晶过程的陈化液组成及配方比例、陈化液与氢氧化铝的比例、结晶温度和时间，氢氧化铝微晶干燥温度和时间、煅烧温度和时间如下：
[0005] 异丙醇铝与水解液中水的质量比为5.7∶1～10∶1；水解液由高纯水、异丙醇及水解助剂组成；水解助剂在氨水，醋酸，硝酸，醋酸铵，硝酸铵、尿素、六次甲基四铵、乙酰乙酸乙酯和三乙醇胺中选取，是它们中的一种或两种以上；水解液中高纯水∶异丙醇∶水解助剂的质量比为1∶1～8∶0.05～0.5；水解温度为50～110℃，水解时间为2-12h；陈化结晶过程的陈化液由溶剂和陈化助剂组成；溶剂为水或水与C4以下醇的混合液，醇含量为1～50％wt；陈化助剂在醋酸铵、硝酸铵、醋酸、氨、碳酸铵、尿素、C6以下水溶性有机碱(包括伯胺，仲胺，叔胺，季胺及季胺碱)中选取，是它们中的一种或两种以上，陈化助剂在溶剂中浓度为0.1～30％wt；氢氧化铝与陈化液质量比为1∶3～1∶30；陈化温度为
25～100℃，陈化时间为0.5～7天；氢氧化铝微晶干燥温度为100～180℃，干燥时间2～
12h；煅烧温度为1200～1300℃，煅烧时间为2～4h。
[0006] 制备的工艺流程如下：
