一种高纯度反式茴香脑的提纯方法

摘要

本发明公开了一种新的高纯度茴香脑的提纯方法。茴香油先经过真空精馏，精馏条件为压力小于200Pa，釜温在100～130℃，再冷冻结晶、粉碎分离得到茴香脑，纯度可达到99.7％。本发明工艺周期短，能耗低，产品纯度高，同时能最大限度保留产品的纯天然茴香味。

权利要求

1.一种高纯度反式茴香脑的提纯方法，包括真空精馏、冷冻结晶及粉碎离心，其特征在于：首先将茴香油在高真空度下精馏，得到茴香脑半成品，然后冷冻结晶，再粉碎离心，得到高纯度茴香脑成品；所述的高真空度精馏，精馏条件为塔内压力小于200Pa，釜温在100～

130℃。

2.根据权利要求1所述的高纯度反式茴香脑的提纯方法，其特征在于：所述粉碎离心是将冷冻结晶出来的结晶体粉碎，粉碎体再经过离心分离作用，使晶体与残留液分离，得到的晶体即为高纯度茴香脑成品。

3.根据权利要求1所述的高纯度反式茴香脑的提纯方法，其特征在于：所述的冷冻结晶、粉碎离心为一次或两次。

4.根据权利要求1所述的高纯度反式茴香脑的提纯方法，其特征在于：所述高真空度精馏的条件为塔内压力100～150Pa，釜温在100～115℃。

5.根据权利要求1所述的高纯度反式茴香脑的提纯方法，其特征在于：所述真空精馏采用的精馏塔是波纹填料精馏塔。

6.根据权利要求1或3所述的高纯度反式茴香脑的提纯方法，其特征在于：所述冷冻结晶的冷冻温度为-3～7℃，冷冻时间为10～16小时。

7.根据权利要求1所述的高纯度反式茴香脑的提纯方法，其特征在于：所述粉碎是将冷冻晶体粉碎至10～20目。

8.根据权利要求1所述的高纯度反式茴香脑的提纯方法，其特征在于：所述离心其转速为1450～1600r/min，所述离心的离心时间为20～30分钟。

说明书

一种高纯度反式茴香脑的提纯方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种高纯度反式茴香脑的提纯方法。

背景技术

[0002] 八角茴香油里含多种成份，最主要的有α-蒎烯、Δ-蒈烯、芳樟醇、草蒿脑、顺式脑、反式脑、茴香醛、石竹烯、β-香柠檬烯，它们的物理性质不同、凝固点差别很大。尤其茴香脑具有特殊的茴香气味和相应的甜味，可用于一切食品，特别是糕点食品的加香。还是制造茴香醛、茴香醚、合成药物阴性荷尔蒙己烷雌酚的原料。茴香脑可以大量用于茴香香精、甘草香精、杨梅香精等的调配，还用于牙膏、含漱液、化妆品、香皂等。反式大茴香脑的凝固点是21～22℃，沸点238.5℃/0.1MP。

[0003] 目前茴香脑的提纯方法有：分子蒸馏法、溶剂冷冻结晶法和冷冻结晶与精馏结合法，这些方法存在产品纯度不够，有机溶剂耗量大，产品中残留有机溶剂，能耗高、成本高等问题。中国专利申请号：CN 1077217A，公开日1993年10月13日，发明名称为“反式茴香脑的提纯方法”，该专利申请公开了将八角大茴香油冷冻结晶，然后粉碎，再离心分离，分别将结晶和杂质液收集，经过多次(三次以上)冷冻—粉碎—分离，之后将晶体融化进行精馏。虽然该方法不使用有机溶剂，解决了残留有机溶剂的问题。产品纯度能达到99.57％以上，但是多次反复冷冻粉碎分离，工作量大，工艺周期长。

发明内容

[0004] 本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种高纯度反式茴香脑的提纯方法，无需添加有机溶剂，无需反复收集晶体，工艺周期短，得到的反式茴香脑纯度高，收率稳定，同时能最大限度的保留产品的纯天然茴香味。

[0005] 本发明是通过以下技术方案实现的：

[0006] 茴香油通过高真空度精馏，得到茴脑半成品，然后冷冻结晶，再粉碎离心，得到高纯度茴香脑成品，纯度可达到99.7％以上。其中高真空度精馏过程中精馏塔内压力小于200Pa，釜温在100～130℃。

[0007] 所述的粉碎离心是将冷冻结晶出来的结晶体粉碎，粉碎体再经过高速离心分离作用，使晶体与残留液分离，得到的晶体即为高纯度茴香脑成品。

[0008] 所述的冷冻结晶、粉碎离心为一次或两次。

[0009] 所述的真空精馏条件为：塔内压力100～150Pa，釜温在100～115℃，采用间歇进料操作。

[0010] 所述的真空精馏用的精馏塔是波纹填料精馏塔。

[0011] 所述的冷冻结晶用的冷冻温度为：-3～7℃，冷冻时间为10～16小时。

[0012] 所述的粉碎是将冷冻晶体粉碎至：10～20目。

[0013] 所述的离心，其离心转速为：1450～1600r/min，离心时间为：20～30分钟。

[0014] 本发明的优点是：

[0015] 1、工艺周期短，无需反复进行冷冻粉碎分离，反应条件温和。

[0016] 2、在高真空度下精馏和低温下结晶，能最大限度的保留产品的纯天然茴香味。

[0017] 3、无需添加有机溶剂进行萃取，降低了成本、能耗，同时对环境污染小，产品纯度高，可达到99.7％以上。

附图说明

[0018] 图1为本发明的工艺流程图。具体实施例

[0019] 下面结合具体实例来对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不局限实施例表示的范围。

[0020] 实例1

[0021] 将茴香油3536.2公斤，反式茴脑含量(GC)87.811％，投入精馏塔精馏，塔内压力恒定为100Pa，釜温在100℃，得到2599.7公斤茴脑半成品，反式茴脑含量(GC)97.673％。将所得茴脑半成品投入冷库冷冻，冷冻时间12小时，冷冻温度-3℃。将冷冻晶体粉碎至约
15目的筛孔大小，对粉碎体用离心机离心分离，转速为1500r/min，离心30分钟，将离心出来的液体以上述方式进行二次冷冻、粉碎、离心得到茴香脑产品，最终得到茴脑产品2535.5公斤，反式茴脑含量(GC)99.737％，总得率为71.7％。

[0022] 实例2

[0023] 将茴香油3178.6公斤，反式茴脑含量(GC)87.829％，投入精馏塔精馏，塔内压力恒定为105Pa，釜温在105℃，得到2256.5公斤茴脑半成品，反式茴脑含量(GC)98.192％，将所得茴脑半成品投入冷库冷冻，冷冻时间16小时，冷冻温度5℃，将冷冻晶体粉碎至约15目的筛孔大小，对粉碎体用离心机离心分离，转速为1500r/min，离心30分钟，将离心出来的液体以上述方式进行二次冷冻、粉碎、离心得到茴香脑产品，最终得到茴脑产品2298.1公斤，反式茴脑含量(GC)99.704％，总得率为72.3％。

[0024] 实例3

[0025] 将茴香油2568.7公斤，反式茴脑含量(GC)87.947％，投入精馏塔精馏，塔内压力恒定为110Pa，釜温在105℃，得到1756.3公斤茴脑半成品，反式茴脑含量(GC)97.216％，将所得茴脑半成品投入冷库冷冻，冷冻时间15小时，冷冻温度-1℃，将冷冻晶体粉碎至约20目的筛孔大小，对粉碎体用离心机离心分离，转速为1600r/min，离心30分钟，将离心出来的液体以上述方式进行二次冷冻、粉碎、离心得到茴香脑产品，最终得到茴脑产品1872.6公斤，反式茴脑含量(GC)99.823％，总得率为72.9％。

[0026] 实例4

[0027] 将茴香油3372.8公斤，反式茴脑含量(GC)88.224％，投入精馏塔精馏，塔内压力恒定为150Pa，釜温在115℃，得到2365.7公斤茴脑半成品，反式茴脑含量(GC)97.601％，将所得茴脑半成品投入冷库冷冻，冷冻时间13小时，冷冻温度7℃，将冷冻晶体粉碎至约15目的筛孔大小，对粉碎体用离心机离心分离，转速为1600r/min，离心20分钟，将离心出来的液体以上述方式进行二次冷冻、粉碎、离心得到茴香脑产品，最终得到茴脑产品2465.5公斤，反式茴脑含量(GC)99.696％，总得率为73.1％。

[0028] 实例5

[0029] 将茴香油3352.1公斤，反式茴脑含量(GC)88.568％，投入精馏塔精馏，塔内压力恒定为180Pa，釜温在120℃，得到2348.7公斤茴脑半成品，反式茴脑含量(GC)97.799％，将所得茴脑半成品投入冷库冷冻，冷冻时间10小时，冷冻温度5℃，将冷冻晶体粉碎至约20目的筛孔大小，对粉碎体用离心机离心分离，转速为1450r/min，离心20分钟，将离心出来的液体以上述方式进行二次冷冻、粉碎、离心得到茴香脑产品，最终得到茴脑产品2333.1公斤，反式茴脑含量(GC)99.694％，总得率为69.6％。

[0030] 实例6

[0031] 将茴香油3416.5公斤，反式茴脑含量(GC)87.925％，投入精馏塔精馏，塔内压力恒定为120Pa，釜温在115℃，得到2451.5公斤茴脑半成品，反式茴脑含量(GC)98.231％，将所得茴脑半成品投入冷库冷冻，冷冻时间11小时，冷冻温度0℃，将冷冻晶体粉碎至约10目的筛孔大小，对粉碎体用离心机离心分离，转速为1450r/min，离心30分钟，将离心出来的液体以上述方式进行二次冷冻、粉碎、离心得到茴香脑产品，最终得到茴脑产品2436.0公斤，反式茴脑含量(GC)99.780％，总得率为71.3％。

[0032] 实例7

[0033] 将茴香油2876.3公斤，反式茴脑含量(GC)87.312％，投入精馏塔精馏，塔内压力恒定为125Pa，釜温在110℃，得到1958.6公斤茴脑半成品，反式茴脑含量(GC)97.246％，将所得茴脑半成品投入冷库冷冻，冷冻时间12小时，冷冻温度3℃，将冷冻晶体粉碎至约10目的筛孔大小，对粉碎体用离心机离心分离，转速为1300r/min，离心30分钟，将离心出来的液体以上述方式进行二次冷冻、粉碎、离心得到茴香脑产品，最终得到茴脑产品2093.9公斤，反式茴脑含量(GC)99.733％，总得率为72.8％。

[0034] 实例8

[0035] 将茴香油3036.2公斤，反式茴脑含量(GC)88.415％，投入精馏塔精馏，塔内压力恒定为200Pa，釜温在130℃，得到2089.7公斤茴脑半成品，反式茴脑含量(GC)98.911％，将所得茴脑半成品投入冷库冷冻，冷冻时间13小时，冷冻温度4℃，将冷冻晶体粉碎至约10目的筛孔大小，对粉碎体用离心机离心分离，转速为1300r/min，离心25分钟得到茴脑产品，最终得到的茴脑产品2246.8公斤，反式茴脑含量(GC)99.685％，总得率为74.0％。

[0036] 实例9

[0037] 将茴香油3408.6公斤，反式茴脑含量(GC)88.272％，投入精馏塔精馏，塔内压力恒定为140Pa，釜温在110℃，得到2395.1公斤茴脑半成品，反式茴脑含量(GC)97.733％，将所得茴脑半成品投入冷库冷冻，冷冻时间12小时，冷冻温度-2℃，将冷冻晶体粉碎至约10目的筛孔大小，对粉碎体用离心机离心分离，转速为1450r/min，离心25分钟，将离心出来的液体以上述方式进行二次冷冻、粉碎、离心得到茴香脑产品，最终得到茴脑产品2413.2公斤，反式茴脑含量(GC)99.712％，总得率为70.8％。

[0038] 实例10

[0039] 将茴香油3521.5公斤，反式茴脑含量(GC)86.090％，投入精馏塔精馏，塔内压力恒定为150Pa，釜温在105℃，得到2487.6公斤茴脑半成品，反式茴脑含量(GC)96.249％，将所得茴脑半成品投入冷库冷冻，冷冻时间11小时，冷冻温度1℃，将冷冻晶体粉碎至约10目的筛孔大小，对粉碎体用离心机离心分离，转速为1550r/min，离心30分钟，将离心出来的液体以上述方式进行二次冷冻、粉碎、离心得到茴香脑产品，最终得到茴脑产品为2542.5公斤，反式茴脑含量(GC)99.708％，总得率为72.2％。