一种柠檬酸溶液脱色方法

摘要

本发明属于生物化工领域，具体涉及一种柠檬酸溶液脱色方法，其特点是柠檬酸溶液经脱色絮凝剂处理后，可获得透光度非常理想的溶液。实施本发明后，不仅柠檬酸溶液所含的色素有效降低，而且其内部存在的难以去除的胶体物质等杂质经絮凝作用也得到有效的去除并且加以利用，使得后处理工序得以降低，同时降低了生产成本。

权利要求

1.一种柠檬酸溶液脱色方法，包括脱色絮凝、固液分离和絮体处理三个工段，其特征在于：具体的柠檬酸溶液脱色方法步骤为：3

(1).向柠檬酸溶液中加入0.1-2g/m 的脱色絮凝剂并搅拌均匀；

(2).上述混合液以50-70rpm的转速慢速搅拌20-30min；

(3).将上述混合液进行固液分离；

3

(4).分离出的絮体添加0.3-1g/m 的改性剂后进行二次分离，回收残酸；

(5).二次分离后的絮体用于做蛋白饲料；

步骤(1)中所添加的脱色絮凝剂为聚硅铝、聚合氯化铝硅、壳聚糖-海藻酸共聚物中的一种；

所述柠檬酸溶液为柠檬酸发酵醪经中和、洗糖、酸解、酸抽工序提取后初步获得的溶液；

步骤(4)中所述的改性剂为非极性疏水氨基酸。

2.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：步骤(3)中所述的固液分离设备为板式密闭过滤机。

3.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：步骤(4)中所述的分离为过滤分离或沉降分离。

4.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：经脱色絮凝剂处理后的柠檬酸溶液其透光度较活性炭处理后的溶液提高15％以上。

说明书

一种柠檬酸溶液脱色方法

技术领域

[0001] 本发明属于生物化工领域，具体涉及一种柠檬酸溶液脱色方法。

背景技术

[0002] 柠檬酸是一种重要有机酸，在工业、食品业、化妆业等具有极多的用途。我国作为柠檬酸生产大国，目前主要采用发酵法制取柠檬酸，虽然技术水平在不断提高，但是仍然存在诸多问题。

[0003] 柠檬酸发酵醪经中和、洗糖、酸解、酸抽等工序提取后初步获得柠檬酸溶液，虽然柠檬酸发酵醪经前期处理已经去掉了大部分蛋白、胶体及其它杂质，但在后提取工段又会带入一部分。首先是中和剂碳酸钙，一般是工业级的，其指标如白度、纯度等会间接影响酸解液的质量；其次是酸解工序，由于采用的是浓硫酸，反应温度又较高，部分有机物会在此过程中发生炭化反应，直接导致酸解液颜色变深。大多数企业采用向酸解液中投加活性炭进行脱色，然后用板框压滤机实现固液分离。此方法的缺点是脱色效果差，过滤液指标不稳定，平均胶体蛋白含量为0.1％(w/w)，平均透光度在65％以下。在已有专利中，未见柠檬酸溶液脱色方面的相关报道。因此，寻找一种有效的柠檬酸溶液脱色方法以获得高质量的酸解液是非常必要的

[0004] 在专利200710113693.5中虽然公开了一种柠檬酸母液的处理工艺，将其中的胶体等杂质得到了有效去除，获得了较好的浊度，但是与本发明有着本质不同，无法应用于柠檬酸溶液的处理。与柠檬酸母液相比，柠檬酸溶液是未经提取的料液，其中柠檬酸含量高，如果在提取柠檬酸之前能够将柠檬酸溶液处理好，后期就会获得更好的结晶溶液，提高结晶收率，获得更好的产品质量。因此，寻找一种有效的柠檬酸溶液脱色方法以获得高质量的酸解液是非常必要的。

发明内容

[0005] 针对传统脱色方法存在的缺点，本发明提供了一种全新的柠檬酸溶液脱色方法，本发明从源头做起，将酸解液内部存在的难以去除的蛋白、胶体物质等杂质经絮凝作用得到有效的去除和充分利用。从而极大减轻后续处理的设备负担，大幅降低生产运行成本。其具体工艺步骤如下：

[0006] (1).向柠檬酸溶液中加入一定比例的脱色絮凝剂并搅拌均匀；

[0007] (2).上述混合液慢速搅拌一段时间；

[0008] (3).将上述混合液进行固液分离；

[0009] (4).分离出的絮体添加一定比例的改性剂后进行二次分离，回收残酸；

[0010] (5).二次分离后的絮体用于蛋白饲料生产。

[0011] 柠檬酸溶液中的主要杂质为蛋白和胶体，本发明中发明人采用脱色絮凝剂将其除去。市售的脱色絮凝剂主要有聚硅铝、聚合氯化铝硅、壳聚糖-海藻酸共聚物，它们同时含有酰基、醛基和羰基等活性官能团，可以同时起到脱色和絮凝作用，进一步加强净化效果，而且均为食品级，不会进入溶液中影响柠檬酸的质量。由于这几种效果相差不大，因此可以3
任选用它们中的一种。由表1中的实验数据得出，脱色絮凝剂的添加的比例为0.1-2g/m 时可以取得较理想的透光度，胶体蛋白含量较低。

[0012] 表1脱色絮凝剂种类及添加比例对胶体蛋白、透光度的影响

[0013]

[0014] 加入脱色絮凝剂后，室温慢速搅拌，转速为50-70rpm，既可以防止生成的絮体沉降，影响过滤，又能降低电耗。搅拌时间过短，脱色絮凝的效果不理想；搅拌时间过长，电耗大，成本增加；经多次试验证明，搅拌的最佳时间为20-30min。

[0015] 将上述混合物搅拌完毕，用板式密闭过滤机进行固液分离。此设备具有过滤效果好，通量大，处理量大，运行成本低的特点。

[0016] 将上述分离出的絮体中加入絮体改性剂，通过过滤分离或者沉降分离，使残酸以溶液的形式渗透出来并回收返回到中和工序。絮体中的主要成分为胶体蛋白，可以用作蛋白饲料。通过多次试验确定，根据表2中的实验数据可知采用非极性疏水氨基酸作为改性剂可以得到较好的效果，其中优选甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸，添加比例为0.3-1g/m3。添加过少使得疏水效果不好，添加过多效果改善不明显。由于改性剂均为食品级，对柠檬酸溶液无影响。

[0017] 表2改性剂及其添加比例对残酸含量的影响

[0018]

[0019] 二次分离后的絮体由于其蛋白含量较高，需与低蛋白的糖渣或酸渣混合，以降低其蛋白含量，然后经烘干即可作蛋白饲料，实现变废为宝。

[0020] 综上所述，本发明工艺先进、可控性好，采用本发明获得的酸解液透光度好，其透光度较活性炭处理后的溶液提高15％以上，胶体蛋白含量低，大大降低了后期离交柱负荷，节能降耗效果明显，节约了生产成本。

附图说明

[0021] 图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

[0022] 实施例1：3

[0023] 1、向柠檬酸溶液中加入脱色絮凝剂聚硅铝并搅拌均匀，添加比例为0.5g/m ；

[0024] 2、上述混合液慢速搅拌25min，转速50rpm；

[0025] 3、将上述混合液用板式密闭过滤机进行固液分离；3

[0026] 4、分离出的絮体添加甘氨酸后进行过滤分离，回收残酸，添加比例为0.3g/m ；

[0027] 5、二次分离后的絮体用于做蛋白饲料。

[0028] 实施例2：3

[0029] 1、向柠檬酸溶液中加入脱色絮凝剂聚合氯化铝硅并搅拌均匀，添加比例为0.1g/m ；

[0030] 2、上述混合液慢速搅拌30min，转速60rpm；

[0031] 3、将上述混合液用板式密闭过滤机进行固液分离；3

[0032] 4、分离出的絮体添加丙氨酸后进行沉降分离，回收残酸，添加比例为0.6g/m ；

[0033] 5、二次分离后的絮体用于做蛋白饲料。

[0034] 实施例3：

[0035] 1、向柠檬酸溶液中加入脱色絮凝剂壳聚糖-海藻酸共聚物并搅拌均匀，添加比例3
为1.0g/m ；

[0036] 2、上述混合液慢速搅拌28min，转速70rpm；

[0037] 3、将上述混合液用板式密闭过滤机进行固液分离；

[0038] 4、分离出的絮体添加缬氨酸后进行过滤分离，回收残酸，添加比例为1.0g/m3；

[0039] 5、二次分离后的絮体用于做蛋白饲料。

[0040] 实施例4：

[0041] 1、向柠檬酸溶液中加入脱色絮凝剂聚合氯化铝硅并搅拌均匀，添加比例为2.0g/m3；

[0042] 2、上述混合液慢速搅拌20min，转速55rpm；

[0043] 3、将上述混合液用板式密闭过滤机进行固液分离；

[0044] 4、分离出的絮体添加缬氨酸后进行过滤分离，回收残酸，添加比例为0.8g/m3；

[0045] 5、二次分离后的絮体用于做蛋白饲料。

[0046] 实施例5：

[0047] 1、向柠檬酸溶液中加入脱色絮凝剂聚硅铝并搅拌均匀，添加比例为1.5g/m3；

[0048] 2、上述混合液慢速搅拌22min，转速65rpm；

[0049] 3、将上述混合液用板式密闭过滤机进行固液分离；

[0050] 4、分离出的絮体添加甘氨酸后进行沉降分离，回收残酸，添加比例为0.4g/m3；

[0051] 5、二次分离后的絮体用于做蛋白饲料。

[0052] 比较例

[0053] 取同等浓度的柠檬酸溶液，分别采用传统工艺和本发明工艺进行处理。

[0054] 传统的活性炭脱色工艺中，加入活性碳后需升温至70-75℃，搅拌30-40min，如此高的温度会缩短离交树脂使用寿命。而本发明工艺中添加脱色絮凝剂的酸解液不需升温，搅拌20-30min即可，流程更简单，操作方便。传统的活性炭处理后的酸解液平均胶体蛋白含量为0.1％(w/w)，平均透光度为60％，而脱色絮凝剂处理后酸解液胶体蛋白含量最低可达0.15‰(w/w)，平均透光度为70％以上。脱色絮凝剂处理过的酸解液，离交柱单个运行3 3
周期可平均多处理150m 以上，其离交柱再生水单耗降低0.2m/t柠檬酸，酸单耗降低3kg/t柠檬酸，碱单耗降低2kg/t柠檬酸。

[0055] 表3为本发明与传统工艺平均结果对比。

[0056] 表3本发明与传统工艺平均结果对比

[0057]项目 透光度 胶体蛋白 浊度
传统工艺[平均] ～60％ ～0.11％ ～9
本发明[平均] ～70％ ～0.06％ ～4