从茶碱钠盐母液中回收茶碱钠盐的工艺转让专利

申请号 : CN201110160619.5

文献号 : CN102250093B

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发明人 : 夏丙堃宫怀正郑志满

申请人 : 山东新华制药股份有限公司

摘要 :

一种茶碱钠盐母液回收茶碱钠盐的回收工艺,其特征是:将茶碱钠盐母液用酸液中和,中和液经过吸附塔吸附,再经过解析而得,其中:酸液采用质量浓度50-60%的稀硫酸,pH为4.5~6,吸附塔内吸附剂采用大孔吸附树脂。本发明具有如下优点:(l)不使用有机溶剂,不增加COD和氨氮含量;(2)运行费用低;(3)能耗低;(4)提高茶钠回收收率;(5)操作简单,降低劳动强度,改善工作环境,提高安全系数;(6)结合上下工序进行整体优化,实现绿色生产的目的。

权利要求 :

1.一种从茶碱钠盐母液中回收茶碱钠盐的工艺,其特征在于将茶碱钠盐母液用酸液中和,中和液经过吸附塔吸附,再经过解析而得,其中:酸液采用质量浓度50-60%的稀硫酸,pH为4.5~6,吸附塔内吸附剂采用大孔吸附树脂,解析液采用质量含量在3-4%的液碱溶液,控制流量在20000-25000L/h,解析过程保持pH值大于10,所述大孔吸附树脂采用LX-17大孔吸附树脂。

2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于吸附塔内吸附为常温吸附。

说明书 :

从茶碱钠盐母液中回收茶碱钠盐的工艺

技术领域

[0001] 本发明属于医药化工领域,特别涉及一种咖啡因中间体制备过程中的母液回收工艺。

背景技术

[0002] 茶碱钠盐简称茶钠,为咖啡因生产的重要中间体,国内外生产厂家均采用传统生产工艺:使用氯乙酸为起始原料,经过中和-氰化-酸化-缩合-环合-亚硝化-还原-酰化-闭环-离心分离,得到固体茶钠应用于下工序(甲化工序),离心母液中含有0.5%-0.7%茶钠,年产10000t咖啡因的工厂母液中茶钠含量为600t/y,如不回收将造成严重损失。
[0003] 现处理工艺为辛醇萃取:辛醇萃取-液碱反萃-浓缩-结晶离心。萃取过程辛醇消耗大,化工味大,污水COD、氨氮高;工艺路线长,生产设备多,操作复杂;消耗蒸汽30t/d。
[0004] 因此,寻求一种新的简单的提取工艺来替代辛醇萃取工艺,减少或去除有机溶剂的消耗,有效的提高提取的效率,节能降耗,是比较有意义的。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种从茶碱钠盐母液中回收茶碱钠盐的工艺,提高产品质量,降低生产成本,降低污染。
[0006] 本发明从茶碱钠盐母液中回收茶碱钠盐的工艺,其特征在于将茶碱钠盐母液用酸液中和,中和液经过吸附塔吸附,再经过解析而得,其中:酸液采用质量浓度50-60%的稀硫酸,pH为4.5~6,吸附塔内吸附剂采用大孔吸附树脂。
[0007] 吸附塔内吸附剂选择适宜的大孔的吸附树脂,如型号LX-17的大孔吸附树脂,西安蓝晓科技生产。
[0008] 吸附塔内为常温吸附。
[0009] 吸附完毕,进行解析。解析液采用质量含量在3-4%的液碱溶液,控制流量在20000-25000L/h,解析过程保持pH值大于10。
[0010] 解析完毕,解析液直接用于甲化工序,去甲化参加化学反应。
[0011] 本发明的优点:
[0012] 1、不使用有机溶剂,不增加COD和氨氮含量。每年可减少辛醇用量110吨,价值110吨*1.326万元/吨=145.9万元;
[0013] 2、运行费用低,运行费用低于辛醇萃取工艺的50%;低温水降低用量3950吨/天*300天*1.63元/吨=193.2万元;用电量减低2750kWh/天*300天*0.6元/kWh=49.5万元。
[0014] 3、能耗低,特别在蒸汽使用上节约用量90%以上,在原有蒸汽用量4wt/y的基础上降低3.6wt/y,每年节约蒸汽价值3.6wt*174.3元/t=627.5万元。
[0015] 4、提高茶钠回收收率,可在萃取的基础上提高约10%以上。