一种钛镍铝基高温合金材料及其等温锻造制备方法

摘要

本发明提出一种钛镍铝基高温合金材料及其等温锻造制备方法，该钛镍铝基高温合金材料的成分按照重量百分比为：40at％～50at％的钛、45at％～55at％的镍、1at％～6at％的铝、1at％～5at％的铌和0.5at％～3at％的钌。该合金的等温锻造制备方法包括按钛镍铝基高温合金材料的配比原料、进行真空感应熔炼、进行热处理、进行等温锻造四个步骤。本发明提出的一种钛镍铝基高温合金材料的等温锻造方法，在钛镍铝基感应熔炼合金基础上，通过等温锻造来提高合金的室温、高温力学性能以及高温持久性能，使合金具有优异的持久性能；可以显著提高钛镍铝基高温合金材料的室温和高温力学性能。

权利要求

1.一种钛镍铝基高温合金材料，其特征在于：所述钛镍铝基高温合金材料的成分按照重量百分比为40at%～50at%的钛、45at%～55at%的镍、1at%～6at%的铝、1at%～5at%的铌和0.5at%～3at%的钌；该钛镍铝基高温合金材料由NiTi基体、Ti2Ni相和Nb固溶体相组成；

所述的钛镍铝基高温合金材料在20℃的拉伸屈服强度为1000～1500MPa，拉伸塑性大于5%；在600℃～800℃的屈服强度为400MPa～1450MPa，塑性大于15%；

所述的钛镍铝基高温合金材料在600℃/550MPa下持久寿命大于等于250h，

700℃/300MPa下持久寿命大于等于150h，800℃/137MPa下持久寿命大于等于100h；

所述的钛镍铝基高温合金材料通过如下步骤制备得到：

（1）按钛镍铝基高温合金材料的配比称取纯度为99.9%的钛、纯度为99.9%的镍、纯度为99.9%的铝、纯度为99.9%的铌和纯度为99.9%的钌；钛镍铝基高温合金材料的配比为：

40at%～50at%的钛、45at%～55at%的镍、1at%～6at%的铝、1at%～5at%的铌和0.5at%～

3at%的钌组成，各成分的含量之和为100%；

（2）将上述称取的钛、镍、铝、铌和钌原料放入磁悬浮真空感应熔炼炉内，抽真空至-3 -3 4 4

2×10 Pa～5×10 Pa，充入高纯氩气至1×10 ～3×10Pa，在2700℃～3000℃熔炼成钛镍铝基高温合金锭材；

-3

（3）将制得的钛镍铝基高温合金锭材放入真空热处理炉内，在真空度2×10 Pa～-3

5×10 Pa，热处理温度850℃～1000℃下保温12～24小时后，随炉冷却；

（4）用线切割方法将钛镍铝基高温合金锭材制成圆柱铸锭，高径比不超过2，将圆柱铸锭在热处理炉内预加热到970～1000℃，保温2～2.5h，然后将热处理后圆柱铸锭在四柱-5 -4 -1液压机上进行等温锻造，锻造温度为950～980℃，在1×10 ～1×10 s 的应变速率进行等温锻造，变形量为40%～60%，得到等温锻造方法制备的钛镍铝基高温合金材料。

2.根据权利要求1所述的一种钛镍铝基高温合金材料，其特征在于：所述的钌的含量为1at%～2at%。

3.根据权利要求1所述的一种钛镍铝基高温合金材料，其特征在于：所述的钛镍铝基高温合金材料为Ti42Ni49Al5Nb2Ru2、Ti46Ni45Al1Nb5Ru3、Ti50Ni45Al3Nb1Ru1、Ti40Ni55Al1Nb3Ru1、Ti43Ni46.5Al6Nb2Ru2.5或Ti41Ni49Al5Nb2Ru3。

4.一种钛镍铝基高温合金材料的等温锻造制备方法，其特征在于：包括下列步骤：（1）按钛镍铝基高温合金材料的配比称取纯度为99.9%的钛、纯度为99.9%的镍、纯度为99.9%的铝、纯度为99.9%的铌和纯度为99.9%的钌；钛镍铝基高温合金材料的配比为：

40at%～50at%的钛、45at%～55at%的镍、1at%～6at%的铝、1at%～5at%的铌和0.5at%～

3at%的钌组成，各成分的含量之和为100%；

（2）将上述称取的钛、镍、铝、铌和钌原料放入磁悬浮真空感应熔炼炉内，抽真空至-3 -3 4 4

2×10 Pa～5×10 Pa，充入高纯氩气至1×10 ～3×10Pa，在2700℃～3000℃熔炼成钛镍铝基高温合金锭材；

-3

（3）将制得的钛镍铝基高温合金锭材放入真空热处理炉内，在真空度2×10 Pa～-3

5×10 Pa，热处理温度850℃～1000℃下保温12～24小时后，随炉冷却；

（4）用线切割方法将钛镍铝基高温合金锭材制成圆柱铸锭，高径比不超过2，将圆柱铸锭在热处理炉内预加热到970～1000℃，保温2～2.5h，然后将热处理后圆柱铸锭在四柱-5 -4 -1液压机上进行等温锻造，锻造温度为950～980℃，在1×10 ～1×10 s 的应变速率进行等温锻造，变形量为40%～60%，得到等温锻造方法制备的钛镍铝基高温合金材料。

5.根据权利要求4所述的一种钛镍铝基高温合金材料的等温锻造制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）中圆柱铸锭的尺寸为Φ90mm×150mm。

说明书

一种钛镍铝基高温合金材料及其等温锻造制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于高温合金制备技术领域，涉及一种钛镍铝基高温合金材料，具体涉及一种钛镍铝基高温合金材料的等温锻造方法，通过在950℃～980℃对钛镍铝基高温合金进行等温锻造来提高钛镍铝基合金的室温、高温力学性能和持久性能。

背景技术

[0002] 目前，在动力、石化、运输、特别是航空及航天等工业领域，应用在600℃以上的金属结构材料通常为镍基、铁基和钴基高温合金。这些材料具有较高的密度(一般在8.0g/3
cm 以上)，所制成的构件和设备重量大，为了减轻结构重量，提高效率，降低能源消耗，必须开发低密度、高强度的新型高温合金以适应相关工业领域未来发展的需要。

[0003] 二元TiNi合金是一种具有优良力学性能、良好的耐蚀性和生物相容性的金属间化合物，作为形状记忆合金功能材料已经在医学、工业和生活等领域得到广泛的应用。这种3
合金的密度为6.3g/cm 左右，比镍基、铁基和钴基高温合金低20％左右。

[0004] 在TiNi合金基础上，通过添加Al元素可以显著提高合金的室温和高温强度，具有在航空航天领域应用的潜力。Nb元素的添加可以提高合金室温、高温力学性能和高温抗氧化性能。

[0005] 目前，对于钛镍铝基高温结构材料，通常采用常规熔炼的方法制备，合金的室温拉伸塑性较低，限制了其进一步应用。而且常规锻造方法不能对其进行加工变形。

发明内容

[0006] 针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种钛镍铝基高温合金材料及其等温锻造制备方法，该钛镍铝基高温合金材料在20℃拉伸屈服强度为1000MPa～1500MPa，变形率大于5％；在高温600℃～800℃的屈服强度为400MPa～1450MPa，变形率大于15％。800℃/137MPa的持久寿命达到100h。该等温锻造方法可以显著提高钛镍铝基高温合金材料的室温和高温力学性能。

[0007] 本发明提出一种钛镍铝基高温合金材料，成分按照重量百分比为：40at％～50at％的钛(Ti)、45at％～55at％的镍(Ni)、1at％～6at％的铝(Al)、1at％～5at％的铌(Nb)和0.5at％～3at％的钌(Ru)。钌的含量优选为1at％～2at％。该钛镍铝基高温合金由NiTi基体、黑色Ti2Ni相和白色Nb固溶体相组成，Ti2Ni相沿晶界析出。随着合金中Ti含量的增加，Ti2Ni相的含量增加。该钛镍铝基高温合金材料经等温锻造方法制备后，仍由NiTi基体、黑色Ti2Ni相和白色Nb固溶体相组成，但经等温锻造之后钛镍铝基高温合金的晶粒沿垂直锻造方向拉长。

[0008] 本发明还提出的一种钛镍铝基高温合金材料的等温锻造制备方法，包括下列步骤：

[0009] (1)按配比为40at％～50at％的钛(Ti)、45at％～55at％的镍(Ni)、1at％～6at％的铝(Al)、1at％～5at％的铌(Nb)和0.5at％～3at％的钌(Ru)，上述各成分的含量之和为100％，称取纯度为99.9％的钛(Ti)、纯度为99.9％的镍(Ni)、纯度为99.9％的铝(Al)、纯度为99.9％的铌(Nb)和纯度为99.9％的钌(Ru)；

[0010] (2)将上述称取的钛、镍、铝、铌和钌原料放入磁悬浮真空感应熔炼炉内，原料按照熔点顺序摆放，高熔点组分放在上面，低熔点组分放在下面，易挥发的组分在其他原料中-3 -3 4 4间，抽真空至2×10 Pa～5×10 Pa，充入高纯氩气至1×10 ～3×10Pa，然后在2700℃～
3000℃熔炼成钛镍铝基高温合金锭材；

[0011] (3)将上述制得的钛镍铝基高温合金锭材放入真空热处理炉内进行热处理，在真-3 -3空度2×10 Pa～5×10 Pa，热处理温度850℃～1000℃下保温12～24小时后，随炉冷却；

[0012] (4)用线切割方法将钛镍铝基高温合金锭材制成圆柱铸锭，高径比不超过2，优选的尺寸为Φ90×150mm。将圆柱铸锭在热处理炉内加热到970～1000℃，保温2～2.5h，然-5 -4 -1后放入液压机上进行锻压变形，锻造温度为950～980℃，在1×10 ～1×10 s 的应变速率下进行等温锻造，变形量为40％～60％。

[0013] 本发明的优点在于：

[0014] (1)本发明提出的一种钛镍铝基高温合金材料及其等温锻造制备方法，在感应熔炼钛镍铝基高温合金基础上，通过等温锻造来提高合金的室温、高温力学性能；室温拉伸屈服强度为1000～1500MPa，拉伸塑性大于5％；在高温600℃～800℃的屈服强度为400MPa～1450MPa，塑性大于15％。

[0015] (2)本发明提出的一种钛镍铝基高温合金材料及其等温锻造制备方法，制备得到的变形钛镍铝基高温合金材料与具有相同成分的钛镍铝基高温合金相比，具有更好持久性能，在600℃～800℃具有更优异的持久性能，600℃/550MPa下持久寿命大于等于250h，700℃/300MPa下持久寿命大于等于150h，800℃/137MPa下持久寿命大于等于100h。

附图说明

[0016] 图1：本发明提出的一种钛镍铝基高温合金材料的铸态合金组织形貌图；

[0017] 图2：本发明提出的一种钛镍铝基高温合金材料的铸态合金经等温锻造制备的组织形貌图；

[0018] 图3：本发明提出的一种钛镍铝基高温合金材料的等温锻造制备方法的流程图；

[0019] 图4：实施例1中Ti42Ni49Al5Nb2Ru2在20℃、650℃和800℃不同温度下的拉伸试验结果曲线图。

具体实施方式

[0020] 下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。

[0021] 本发明提出一种钛镍铝基高温合金材料，成分按照重量百分比为：40at％～50at％的钛(Ti)、45at％～55at％的镍(Ni)、1at％～6at％的铝(Al)、1at％～5at％的铌(Nb)和0.5at％～3at％的钌(Ru)。钌的含量优选为1at％～2at％。该钛镍铝基高温合金材料的典型微观组织如图1和图2所示。图1为铸态合金的组织，该钛镍铝基高温合金材料由NiTi基体、黑色Ti2Ni相和白色Nb固溶体相组成，Ti2Ni相沿晶界析出。随着合金中Ti含量的增加，Ti2Ni相的含量增加。图2为等温锻造之后的组织图，该钛镍铝基高温合金材料仍是由NiTi基体、黑色Ti2Ni相和白色Nb固溶体相组成，但经等温锻造之后钛镍铝基高温合金的晶粒沿垂直锻造方向拉长。

[0022] 本发明还提出的一种钛镍铝基高温合金材料的等温锻造制备方法，如图3所示，包括下列步骤：

[0023] (1)按配比为40at％～50at％的钛(Ti)、45at％～55at％的镍(Ni)、1at％～6at％的铝(Al)、1at％～5at％的铌(Nb)和0.5at％～3at％的钌(Ru)组成，上述各成分的含量之和为100％，称取纯度为99.9％的钛(Ti)、纯度为99.9％的镍(Ni)、纯度为99.9％的铝(Al)、纯度为99.9％的铌(Nb)和纯度为99.9％的钌(Ru)；

[0024] (2)将上述称取的钛、镍、铝、铌和钌原料放入磁悬浮真空感应熔炼炉内，原料按照熔点顺序摆放，高熔点组分放在上面，低熔点组分放在下面，易挥发的组分在其他原料中-3 -3 4 4间，抽真空至2×10 Pa～5×10 Pa，充入高纯氩气至1×10 ～3×10Pa，然后在2700℃～
3000℃熔炼成钛镍铝基高温合金锭材；

[0025] (3)将上述制得的钛镍铝基高温合金锭材放入真空热处理炉内进行热处理，在真-3 -3空度2×10 Pa～5×10 Pa，热处理温度850℃～1000℃下保温12～24小时后，随炉冷却；

[0026] (4)用线切割方法将钛镍铝基高温合金锭材制成圆柱铸锭，高径比不超过2，优选的尺寸为Φ90mm×150mm。将圆柱铸锭在热处理炉内加热到970～1000℃，保温2～2.5h，将热处理后圆柱铸锭在四柱液压机上进行等温锻造，等温锻前在加热炉中预加热到，然后-5 -4 -1放入液压机上进行锻压变形，锻造温度为950～980℃，1×10 ～1×10 s 的应变速率进行等温锻造，变形量为40％～60％。

[0027] 将采用上述方法制备得到的钛镍铝基高温合金材料制备为标准圆柱拉伸试样，标距段直径d＝5mm，高度h＝25mm，采用MTS-880型万能材料实验机进行拉伸压力-应-4变测试，拉伸应变速率为3×10 /s，温度范围为20℃～800℃之间选定的温度点20℃、
600℃、650℃和800℃，经测试得到等温锻造的钛镍铝基高温合金材料在不同温度条件下的拉伸力学性能如表1所示。制备标准持久试样，采用SANS测试合金在600℃/550MPa、
700℃/300MPa、800℃/137MPa时的持久寿命，经测试得到等温锻造的钛镍铝基高温合金材料在不同温度条件下的高温持久性能如表2所示：

[0028] 表1钛镍铝基高温合金的拉伸力学性能

[0029]

[0030] 表2钛镍铝基高温合金的高温持久性能

[0031]

[0032] 采用本发明的等温锻造方法制备的钛镍铝基高温合金材料比锻造前的合金材料具有更高的屈服强度、更好的塑性和持久性能，优化了钛镍铝基高温合金材料的性能。该等温锻造钛镍铝基高温合金材料与具有相同成分的铸态钛镍铝基高温合金相比，具有优异的持久性能、更好的屈服强度和塑性。

[0033] 实施例1：本实施例提出一种钛镍铝基高温合金材料的成分为Ti42Ni49Al5Nb2Ru2，该高温合金材料的等温锻造制备方法，包括以下几个步骤：

[0034] (1)称取42at％纯度为99.9％的钛、49at％纯度为99.9％的镍、5at％纯度为99.9％的铝、2at％纯度为99.9％的铌和2at％纯度为99.9％的钌；

[0035] (2)将上述称取的钛、镍、铝、铌和钌原料放入磁悬浮真空感应熔炼炉内，原料按照熔点顺序摆放，高熔点组分放在上面，低熔点组分放在下面，易挥发的组分在其他原料中-3 5间，抽真空至2×10 Pa，充入高纯氩气至1×10Pa，然后在2800℃熔炼成Ti42Ni49Al5Nb2Ru2高温合金锭材；

[0036] (3)将上述制得的Ti42Ni49Al5Nb2Ru2高温合金锭材放入真空热处理炉内进行热处-3理，在真空度2×10 Pa，热处理温度1000℃下保温24小时后，随炉冷却；

[0037] (4)用线切割方法将钛镍铝基高温合金锭材制成圆柱铸锭，尺寸为Φ90mm×150mm。将圆柱铸锭在热处理炉内加热到970℃，保温2h，将热处理后圆柱铸锭在四柱液压机上进行等温锻造，等温锻前在加热炉中预加热到，然后放入液压机上进行锻压-5 -1变形，锻造温度为950℃，1×10 s 的应变速率进行等温锻造，变形量为40％。

[0038] 用上述制得的Ti42Ni49Al5Nb2Ru2高温合金材料制备标准拉伸试样，标距段直径d＝5mm，高度h＝25mm，采用MTS-880型万能材料实验机进行压缩压力-应变测试，压缩应变-4
速率为3×10 /s，如图4所示，在20℃下测得屈服强度和变形率分别为1100MPa和10％；
650℃下测得屈服强度和变形率分别为850MPa和20％。制备标准持久试样，采用SANS测得合金在700℃/350MPa的持久寿命不低于200h，800℃/137MPa时的持久寿命不低于100h。
本发明的等温锻造Ti42Ni49Al5Nb2Ru2高温合金材料与具有相同成分的铸态合金相比，具有优异的持久性能，更高的屈服强度和塑性。

[0039] 实施例2：本实施例提出一种钛镍铝基高温合金材料的成分为Ti46Ni45Al1Nb5Ru3，该钛镍铝基高温合金材料的等温锻造制备方法，包括以下几个步骤：

[0040] (1)称取46at％纯度为99.9％的钛、45at％纯度为99.9％的镍、1at％纯度为99.9％的铝、5at％纯度为99.9％的铌和3at％纯度为99.9％的钌；

[0041] (2)将上述称取的钛、镍、铝、铌和钌原料放入磁悬浮真空感应熔炼炉内，原料按照熔点顺序摆放，高熔点组分放在上面，低熔点组分放在下面，易挥发的组分在其他原料中-3 4间，抽真空至5×10 Pa，充入高纯氩气至3×10Pa，然后在2700℃熔炼成Ti46Ni45Al1Nb5Ru3高温合金锭材；

[0042] (3)将上述制得的Ti46Ni45Al1Nb5Ru3高温合金锭材放入真空热处理炉内进行热处-3理，在真空度5×10 Pa，热处理温度850℃下保温12小时后，随炉冷却；

[0043] (4)用线切割方法将钛镍铝基高温合金锭材制成圆柱铸锭，尺寸为Φ90mm×180mm。将圆柱铸锭在热处理炉内加热到100℃，保温2h，将热处理后圆柱铸锭在四柱液压机上进行等温锻造，等温锻前在加热炉中预加热到，然后放入液压机上进行锻压-4 -1变形，锻造温度为980℃，1×10 s 的应变速率进行等温锻造，变形量为60％。

[0044] 实施例3:本实施例提出一种钛镍铝基高温合金材料的成分为Ti50Ni45Al3Nb1Ru1，该钛镍铝基高温合金材料的等温锻造制备方法，包括以下几个步骤：

[0045] (1)称取50at％纯度为99.9％的钛、45at％纯度为99.9％的镍、3at％纯度为99.9％的铝、1 at％纯度为99.9％的铌和1at％纯度为99.9％的钌；

[0046] (2)将上述称取的钛、镍、铝、铌和钌原料放入磁悬浮真空感应熔炼炉内，原料按照熔点顺序摆放，高熔点组分放在上面，低熔点组分放在下面，易挥发的组分在其他原料中-3 4间，抽真空至3×10 Pa，充入高纯氩气至2×10Pa，然后在3000℃熔炼成Ti50Ni45Al3Nb1Ru1高温合金锭材；

[0047] (3)将上述制得的Ti50Ni45Al3Nb1Ru1高温合金锭材放入真空热处理炉内进行热处-3理，在真空度3×10 Pa，热处理温度900℃下保温20小时后，随炉冷却；

[0048] (4)用线切割方法将Ti50Ni45Al3Nb1Ru1高温合金锭材制成圆柱铸锭，尺寸为Φ90mm×100mm。将圆柱铸锭在热处理炉内加热到980℃，保温2.5h，将热处理后圆柱铸锭在四柱液压机上进行等温锻造，等温锻前在加热炉中预加热到，然后放入液压机上进行锻-4 -1压变形，锻造温度为970℃，1×10 s 的应变速率进行等温锻造，变形量为50％。

[0049] 实施例4：本实施例提出一种钛镍铝基高温合金材料的成分为Ti40Ni55Al1Nb3Ru1，该钛镍铝基高温合金材料高温合金材料的等温锻造制备方法，包括以下几个步骤：

[0050] (1)称取40at％纯度为99.9％的钛、55at％纯度为99.9％的镍、1at％纯度为99.9％的铝、3at％纯度为99.9％的铌和1at％纯度为99.9％的钌；

[0051] (2)将上述称取的钛、镍、铝、铌和钌原料放入磁悬浮真空感应熔炼炉内，原料按照熔点顺序摆放，高熔点组分放在上面，低熔点组分放在下面，易挥发的组分在其他原料中-3 4间，抽真空至4×10 Pa，充入高纯氩气至1×10Pa，然后在2900℃熔炼成Ti40Ni55Al1Nb3Ru1高温合金锭材；

[0052] (3)将上述制得的Ti40Ni55Al1Nb3Ru1高温合金锭材放入真空热处理炉内进行热处-3理，在真空度4×10 Pa，热处理温度950℃下保温18小时后，随炉冷却；

[0053] (4)用线切割方法将Ti40Ni55Al1Nb3Ru1高温合金锭材制成圆柱铸锭，尺寸为Φ70mm×100mm。将圆柱铸锭在热处理炉内加热到990℃，保温2h，将热处理后圆柱铸锭在四柱液压机上进行等温锻造，等温锻前在加热炉中预加热到，然后放入液压机上进行锻压-4 -1变形，锻造温度为960℃，1×10 s 的应变速率进行等温锻造，变形量为55％。

[0054] 实施例5：

[0055] 本实施例提出一种钛镍铝基高温合金材料的成分为Ti43Ni46.5Al6Nb2Ru2.5，其制备过程实施例1的区别仅在于步骤(1)：称取43at％纯度为99.9％的钛、46.5at％纯度为99.9％的镍、6at％纯度为99.9％的铝、2at％纯度为99.9％的铌和2.5at％纯度为99.9％的钌；其他各个步骤与实施例1完全相同。

[0056] 实施例6：

[0057] 本实施例提出一种钛镍铝基高温合金材料的成分为Ti41Ni49Al5Nb2Ru3，其制备过程实施例1的区别仅在于步骤(1)：称取41at％纯度为99.9％的钛、49at％纯度为99.9％的镍、5at％纯度为99.9％的铝、2at％纯度为99.9％的铌和3at％纯度为99.9％的钌；其他各个步骤与实施例1完全相同。

[0058] 实施例7：

[0059] 本实施例提出一种钛镍铝基高温合金材料的成分为Ti41Ni50Al5Nb2Ru2，其制备过程实施例1的区别仅在于步骤(1)：称取41at％纯度为99.9％的钛、50at％纯度为99.9％的镍、5at％纯度为99.9％的铝、2at％纯度为99.9％的铌和2at％纯度为99.9％的钌；其他各个步骤与实施例1完全相同。

[0060] 实施例9：

[0061] 本实施例提出一种钛镍铝基高温合金材料的成分为Ti42.5Ni50Al5Nb2Ru0.5，其制备过程实施例1的区别仅在于步骤(1)：称取42.5at％纯度为99.9％的钛、50at％纯度为99.9％的镍、5at％纯度为99.9％的铝、2at％纯度为99.9％的铌和0.5at％纯度为99.9％的钌；其他各个步骤与实施例1完全相同。

[0062] 实施例10：

[0063] 本实施例提出一种钛镍铝基高温合金材料的成分为Ti40.2Ni50Al5Nb2Ru2.8，其制备过程实施例1的区别仅在于步骤(1)：称取40.2at％纯度为99.9％的钛、50at％纯度为99.9％的镍、5at％纯度为99.9％的铝、2at％纯度为99.9％的铌和2.8at％纯度为99.9％的钌；其他各个步骤与实施例1完全相同。

[0064] 实施例11：

[0065] 本实施例提出一种钛镍铝基高温合金材料的成分为Ti42.2Ni50Al5Nb2Ru0.8，其制备过程实施例1的区别仅在于步骤(1)：称取42.2at％纯度为99.9％的钛、50at％纯度为99.9％的镍、5at％纯度为99.9％的铝、2at％纯度为99.9％的铌和0.8at％纯度为99.9％的钌；其他各个步骤与实施例1完全相同。