一种含天然植物或天然植物提取物的茶饮品及其制备方法和用途转让专利

申请号 : CN201110129753.9

文献号 : CN102258094B

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发明人 : 袁珂殷明文林晓春

申请人 : 浙江农林大学

摘要 :

一种含天然植物或天然植物提取物的茶饮品及其制备方法和用途,属于茶饮品技术领域。其特征在于由重量百分含量的以下物质组成:50%~80%曼地亚红豆杉针叶、10%~20%含羞草全草、10%~30%绿茶叶。或者由曼地亚红豆杉针叶提取物45%~70%、含羞草全草提取物10%~20%、绿茶叶提取物20%~35%组成。该茶饮品天然、新鲜、健康,制备方法简单、能很快浸出有效成分、携带饮用方便。该产品不仅具有清热解毒、抗菌杀菌、祛火败毒、解表祛风、活血化瘀,除菌消炎、止痒祛癣的功效,还能有效预防和治疗牛皮癣、湿疹及皮肤瘙痒。

权利要求 :

1.一种含天然植物提取物的茶饮品,其特征在于由重量百分含量的以下物质组成:曼地亚红豆杉针叶提取物45%~70%、含羞草全草提取物10%~20%、绿茶叶提取物20%~

35%;

所述曼地亚红豆杉针叶提取物采用以下方法制备,包括以下步骤:将干燥的曼地亚红豆杉的针叶置破碎提取器的容器中,加入50%~100%乙醇,启动开关,以8000 r/min~

15000 r/min的转速进行室温组织破碎提取1~3次,将原料打碎成能通过20~40目的粒度,若曼地亚红豆杉干物重量为1 kg则含水乙醇用量为5~9升,每次提取时间为1~3分钟;将提取液抽滤,弃去滤渣,合并得到的提取液在50℃~80℃,真空度为0.095 Mpa条件-1下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,调节待浓缩液的进液速度,以200~350 mL·min的流量反复浓缩至原体积的1/4~1/8,然后将浓缩液继续进行真空干燥成干粉,用研钵研细后得到曼地亚红豆杉提取物干粉;

所述含羞草提取物的制备方法,包括以下步骤:将干燥的含羞草全草置破碎提取器的容器中,加入50%~80%乙醇,启动开关,以8000 r/min~15000 r/min的转速进行室温组织破碎提取2~3次,将原料打碎成能通过20~40目的粒度,若含羞草干物重量为1 kg则含水乙醇用量为6~12升,每次提取时间为2~5分钟;将提取液抽滤,弃去滤渣,合并得到的提取液在50℃~70℃,真空度为0.095 Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸-1浓缩,调节待浓缩液的进液速度,以150~300 mL·min 的流量反复浓缩至原体积的1/5~

1/10,然后将浓缩液继续进行真空干燥成干粉,用研钵研细后得到含羞草提取物干粉;

所述绿茶提取物的制备方法,包括以下步骤:将干燥的绿茶叶置破碎提取器的容器中,加入50%~80%乙醇,启动开关,以8000 r/min~15000 r/min的转速进行室温组织破碎提取1~2次,将原料打碎成能通过20~60目的粒度,若绿茶干物重量为1kg则含水乙醇用量为7~14升,每次提取时间为1~3分钟;将提取液抽滤,弃去滤渣,合并得到的提取液在50℃~70℃,真空度为0.095 Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,调节-1待浓缩液的进液速度,以150~300 mL·min 的流量反复浓缩至1/6~1/12,然后将浓缩液继续进行真空干燥成干粉,用研钵研细后得到绿茶提取物干粉。

2.如权利要求1所述的一种含天然植物提取物的茶饮品,其特征在于:曼地亚红豆杉针叶提取物的含量为50%~65%;含羞草全草提取物的含量为12%~18%;绿茶叶提取物的含量为22%~30%;这三种组分的含量之和为百分之百。

3.如权利要求1所述的一种含天然植物提取物的茶饮品,其特征在于所述曼地亚红豆杉针叶提取物的制备方法中:破碎提取时乙醇的浓度为60%~90%;转速为10000 r/min~12000 r/min;闪蒸浓缩的温度为55℃~75℃;待浓缩液的进液速度250~320 -1mL·min ;浓缩液浓缩至原体积的1/5~1/7。

4.如权利要求1所述的一种含天然植物提取物的茶饮品,其特征在于所述含羞草提取物的制备方法中:破碎提取时乙醇的浓度为60%~70%;转速为10000 r/min~12000 r/-1min;闪蒸浓缩的温度为55℃~65℃;待浓缩液的进液速度200~280 mL·min ;浓缩液浓缩至原体积的1/6~1/9。

5.如权利要求1所述的一种含天然植物提取物的茶饮品,其特征在于所述绿茶提取物的制备方法中:破碎提取时乙醇的浓度为60%~70%;转速为10000 r/min~12000 r/-1min;闪蒸浓缩的温度为55℃~65℃;待浓缩液的进液速度200~280 mL·min ;浓缩液浓缩至原体积的1/8~1/10。

6.如权利要求1所述的一种含天然植物提取物的茶饮品在制备防治皮肤湿疹、皮肤瘙痒、牛皮癣的制剂中的应用。

说明书 :

一种含天然植物或天然植物提取物的茶饮品及其制备方法

和用途

技术领域

[0001] 本发明属于茶饮品技术领域,具体为一种含天然植物或天然植物提取物的茶饮品及其制备方法和用途。

背景技术

[0002] 现代社会瞬息万变、随着人们工作压力的增大、社会竞争的剧烈及优越的物质生活条件已经造成许多现代人处于亚健康状态而成为亚健康人群,使得现代社会对保健品及茶饮品的需求也日益增加。
[0003] 随着生活水平的提高,人们对固体饮料的需求不再仅仅停留一般袋泡茶、速溶茶的需求水平上,而愈来愈多的人更倾向于消费自然、健康、营养保健价值高的的固体茶饮料,在这种背景和形式下,开发即冲即饮的速溶茶和袋泡茶深受消费者欢迎。生产具有保健及治疗作用的茶饮品将会具有很大的市场空间。
[0004] 目前市场上销售的速溶茶和袋泡茶多具有一定的消暑解渴功效。有些保健茶饮品,添加了很多种像人参这样的名贵药材用于保健、预防或治疗某种疾病,但含有曼地亚红豆杉针叶或其提取物的茶饮品用于预防和治疗真菌感染及银屑病的技术方法未见有报道。
[0005] 曼地亚红豆杉是红豆杉中唯一的灌木品种,其四季常绿、果实鲜红、树形美观、枝型优美、色泽苍翠、耐修剪、适应性强,可在多种气候和土壤条件下生长,通过人工修剪可变成圆形、伞形、塔型等多种艺术形状广泛栽种,是极其珍贵的、深受人们喜爱的绿化观赏和室内盆栽树种。
[0006] 紫杉醇是从红豆杉树皮及根茎中提取得到的一种紫杉烷二萜类化合物,是具有独特作用机理的抗癌药物,能有效治疗晚期乳腺癌、卵巢癌和其他癌症,而且没有明显的不良反应,是人类未来20年最有效的抗癌药物之一。曼地亚红豆杉植株各部分均含有紫杉醇、三尖杉宁碱、10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ等二萜类抗癌有效成分,仅枝叶中紫杉醇的含量就达0.03%。4~5年生的曼地亚红豆杉叶子和树枝中紫杉醇含量与生长70~80年天然红豆杉树皮的紫杉醇含量相当。以曼地亚红豆杉为原料提取的紫杉醇,具有极好的抗癌、抗病毒等作用。是一个理想的天然药物。
[0007] 含羞草为豆科含羞草属植物含羞草的全草,又名知羞草、怕羞草等。主要分布在我国华东、华南、西南等地的山坡丛林、湿地、路旁。具有清热利尿、泻火解毒、除菌消炎、止痒等功效,临床多用于湿疹、带状疱疹、皮肤瘙痒等症的治疗。
[0008] 含羞草中主要含有黄酮类、生物碱类等成分,研究表明,含羞草中的有效部位具有抗脂质过氧化、抗衰老、清除自由基、抗菌消炎、抗病毒、增强免疫功能等多方面的作用。
[0009] 绿茶中主要含茶多酚等儿茶素类成分,茶多酚具有很强的抗氧化、抗衰老、抗脂质过氧化、清除自由基、抗菌防腐等方面的功效。

发明内容

[0010] 针对现有技术中存在的上述问题,本发明的目的在于设计提供一种含天然植物或天然植物提取物的茶饮品及其制备方法和用途的技术方案,该茶饮品天然、新鲜、健康,制备方法简单、能很快浸出有效成分、携带饮用方便,具有清热解毒、抗菌杀菌、清热凉血、祛火败毒、解表祛风、活血化瘀,除菌消炎、止痒祛癣的功效,对牛皮癣、湿疹及皮肤瘙痒等症具有显著的疗效。长期疗效明显,稳定,治愈后不易复发。
[0011] 所述的一种含天然植物的茶饮品,其特征在于由重量百分含量的以下物质组成:50%~80%曼地亚红豆杉针叶、10%~20%含羞草全草、10%~30%绿茶叶。
[0012] 所述的一种含天然植物的茶饮品,其特征在于曼地亚红豆杉针叶的含量为55%~75%,优选60%~70%;含羞草全草的含量为12%~18%,优选15%~16%;绿茶叶的含量为
15%~25%,优选18%~20%。
[0013] 所述的一种含天然植物提取物的茶饮品,其特征在于由重量百分含量的以下物质组成:曼地亚红豆杉针叶提取物45%~70%、含羞草全草提取物10%~20%、绿茶叶提取物20%~35%。
[0014] 所述的一种含天然植物提取物的茶饮品,其特征在于:曼地亚红豆杉针叶提取物的含量为50%~65%,优选55%~600%;含羞草全草提取物的含量为12%~18%,15%~16%;绿茶叶提取物的含量为22%~30%,优选25%~28%。
[0015] 所述的一种含天然植物提取物的茶饮品的制备方法,其特征在于:
[0016] 所述曼地亚红豆杉针叶提取物采用以下方法制备,包括以下步骤:将干燥的曼地亚红豆杉的针叶置破碎提取器的容器中,加入50%~100%乙醇,启动开关,以8000 r/min~15000 r/min的转速进行室温组织破碎提取1~3次,将原料打碎成能通过20~40目的粒度,若曼地亚红豆杉干物重量为1 kg则含水乙醇用量为5~9升,每次提取时间为1~3分钟;将提取液抽滤,弃去滤渣,合并得到的提取液在50℃~80℃,真空度为0.095 Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,调节待浓缩液的进液速度,以200~350 mL·min-1的流量反复浓缩至原体积的1/4~1/8,然后将浓缩液继续进行真空干燥成干粉,用研钵研细后得到曼地亚红豆杉提取物干粉;
[0017] 所述含羞草提取物的制备方法,包括以下步骤:将干燥的含羞草全草置破碎提取器的容器中,加入50%~80%乙醇,启动开关,以8000 r/min~15000 r/min的转速进行室温组织破碎提取2~3次,将原料打碎成能通过20~40目的粒度,若含羞草干物重量为1 kg则含水乙醇用量为6~12升,每次提取时间为2~5分钟;将提取液抽滤,弃去滤渣,合并得到的提取液在50℃~70℃,真空度为0.095 Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,调节待浓缩液的进液速度,以150~300 mL·min-1的流量反复浓缩至原体积的1/5~1/10,然后将浓缩液继续进行真空干燥成干粉,用研钵研细后得到含羞草提取物干粉;
[0018] 所述绿茶提取物的制备方法,包括以下步骤:将干燥的绿茶叶置破碎提取器的容器中,加入50%~80%乙醇,启动开关,以8000 r/min~15000 r/min的转速进行室温组织破碎提取1~2次,将原料打碎成能通过20~60目的粒度,若绿茶干物重量为1 kg则含水乙醇用量为7~14升,每次提取时间为1~3分钟;将提取液抽滤,弃去滤渣,合并得到的提取液在50℃~70℃,真空度为0.095 Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,调节待浓缩液的进液速度,以150~300 mL·min-1的流量反复浓缩至1/6~1/12,然后将浓缩液继续进行真空干燥成干粉,用研钵研细后得到绿茶提取物干粉。
[0019] 所述的一种含天然植物提取物的茶饮品的制备方法,其特征在于所述曼地亚红豆杉针叶提取物的制备方法中:破碎提取时乙醇的浓度为60%~90%,优选70%~78%;转速为10000 r/min~12000 r/min;闪蒸浓缩的温度为55℃~75℃,优选62℃~72℃;待-1 -1浓缩液的进液速度250~320 mL·min ,优选280~300 mL·min ;浓缩液浓缩至原体积的1/5~1/7。
[0020] 所述的一种含天然植物提取物的茶饮品的制备方法,其特征在于所述含羞草提取物的制备方法中:破碎提取时乙醇的浓度为60%~70%,优选62%~78%;转速为10000 r/min~12000 r/min;闪蒸浓缩的温度为55℃~65℃,优选58℃~62℃;待浓缩液的进液-1 -1速度200~280 mL·min ,优选220~250 mL·min ;浓缩液浓缩至原体积的1/6~1/9。
[0021] 所述的一种含天然植物提取物的茶饮品的制备方法,其特征在于所述绿茶提取物的制备方法中:破碎提取时乙醇的浓度为60%~70%,优选62%~78%;转速为10000 r/min~12000 r/min;闪蒸浓缩的温度为55℃~65℃,优选58℃~62℃;待浓缩液的进液速-1 -1度200~280 mL·min ,优选220~250 mL·min ;浓缩液浓缩至原体积的1/8~1/10。
[0022] 所述的一种含天然植物的茶饮品在制备防治皮肤湿疹、皮肤瘙痒、牛皮癣的制剂中的应用。
[0023] 所述的一种含天然植物提取物的茶饮品在制备防治皮肤湿疹、皮肤瘙痒、牛皮癣的制剂中的应用。
[0024] 上述一种含天然植物或天然植物提取物的茶饮品,天然、新鲜、健康,制备方法简单、能很快浸出有效成分、携带饮用方便,具有以下有益效果:
[0025] 1、该发明的产品能有效治愈牛皮癣及湿疹、皮肤瘙痒等症,还兼用于抗癌防癌,且不复发,没有其他副作用,可适应各类人群使用,便于推广应用。
[0026] 2、该产品配伍合理,互补作用显著,成本低廉,制备工艺简单,使用和携带方便,疗效显著,疗程短,每30天为一疗程,两个疗程治愈率达70%以上,总有效率可达90%以上。
[0027] 3、曼地亚红豆杉作为观赏植物及天然抗癌药物,其根主要用来提取紫杉醇做为抗癌药物原料,3~5年生的全植株用来做观赏用的盆景,而绿化观赏用的盆景需要进行修剪才能成型。修剪掉的大量零碎的针叶做为边角废料,利用率很低。而将其用于制作茶饮品的原料,经过与正常针叶进行对比试验,发现有效成分的含量及治疗效果均不受影响,因此大大提高了曼地亚红豆杉的资源利用率。
[0028] 4、本发明中对曼地亚红豆杉针叶、含羞草、绿茶采用的是破碎提取法提取,即在室温下将原料和溶剂置提取器内,利用高速旋转的刀具将原料破碎剪切至细微颗粒,通过高速搅拌、振动、混合、渗透、浸渍的结合作用,使药材内部的有效成分在极短的时间内转移至溶剂中并达到溶出平衡,通过过滤实现提取目的。该提取方法实现了粉碎和提取过程的同时完成,破碎提取一次仅需几分钟,同时提取过程无需加热,避免不耐热成分破坏的可能性,具有提取快速、完全、高效节能,操作简便、工作效率较高等优势。采用该方法提取能将以上天然植物中的大部分功效成分提取完全, 提高了功效成分提取率及含量。得到的提取液采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩。使用该装置浓缩具有浓缩液受热温度低,被浓缩液体受热时间极短(数秒),有效保护热敏性成分不被破坏,溶剂的回收率高,仪器容量大,不受被浓缩液体积大小的限制,浓缩速度快、效率高,操作简单、使用方便、节能环保等优势。
[0029] 本申请文件中涉及的百分含量除另有说明外,均指重量百分含量。

具体实施方式

[0030] 现结合本发明的实施例和相关试验,对本发明作进一步说明。
[0031] 实施例1
[0032] 袋泡茶配方1:根据重量百分比,按50%的曼地亚红豆杉针叶、20%的含羞草全草、30%的绿茶叶充分混合均匀,各组方之和为100%。
[0033] 实施例2
[0034] 袋泡茶配方2:根据重量百分比,按80%的曼地亚红豆杉针叶、10%的含羞草全草、10%的绿茶叶充分混合均匀,各组方之和为100%。
[0035] 实施例3
[0036] 袋泡茶配方3:根据重量百分比,按60%的曼地亚红豆杉针叶、20%的含羞草全草、20%的绿茶叶充分混合均匀,各组方之和为100%。
[0037] 实施例4
[0038] 袋泡茶配方4:根据重量百分比,按70%的曼地亚红豆杉针叶、15%的含羞草全草、15%的绿茶叶充分混合均匀,各组方之和为100%。
[0039] 实施例5
[0040] 速溶茶配方1:根据重量百分比,按曼地亚红豆杉针叶提取物45%、含羞草全草提取物20%、绿茶叶提取物35%混合均匀,各组方之和为100%。
[0041] 实施例6
[0042] 速溶茶配方2:根据重量百分比,按曼地亚红豆杉针叶提取物70%、含羞草全草提取物10%、绿茶叶提取物20%混合均匀,各组方之和为100%。
[0043] 实施例7
[0044] 速溶茶配方3:根据重量百分比,按曼地亚红豆杉针叶提取物60%、含羞草全草提取物15%、绿茶叶提取物25%混合均匀,各组方之和为100%。
[0045] 实施例8
[0046] 速溶茶配方4:根据重量百分比,按曼地亚红豆杉针叶提取物55%、含羞草全草提取物15%、绿茶叶提取物30%混合均匀,各组方之和为100%。
[0047] 袋泡茶的配方及加工工艺:分别将干燥的曼地亚红豆杉针叶、含羞草全草、绿茶叶用粉碎机粉碎成粗粉,分别过20目筛;根据重量百分比,按50%~80%的曼地亚红豆杉针叶、10%~20%的含羞草全草、10%~30%的绿茶叶充分混合均匀,各组方之和为100%;按照每袋5g ,采用自动封袋机封滤纸袋,制成袋泡茶。
[0048] 速溶茶的配方及加工工艺:根据重量百分比,按曼地亚红豆杉针叶提取物45%~70%、含羞草全草提取物10%~20%、绿茶叶提取物20%~35%混合均匀,各组方之和为100%;
按照每袋3g ,采用自动封袋机封塑料袋,制成速溶茶。
[0049] 服用方法与用量:每日2次,每次1袋,沸水冲泡饮用,每袋冲500ml一杯水,每日两次。注意服用量,不能超量服用。
[0050] 所述曼地亚红豆杉针叶提取物采用以下方法制备,包括以下步骤:将干燥的曼地亚红豆杉的针叶置破碎提取器的容器中,加入50%~100%乙醇,启动开关,以8000 r/min~15000 r/min的转速进行室温组织破碎提取1~3次,将原料打碎成能通过20~40目的粒度,若曼地亚红豆杉干物重量为1 kg则含水乙醇用量为5~9升,每次提取时间为1~3分钟;将提取液抽滤,弃去滤渣,合并得到的提取液在50℃~80℃,真空度为0.095 Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,调节待浓缩液的进液速度,以200~350 -1
mL·min 的流量反复浓缩至原体积的1/4~1/8,然后将浓缩液继续进行真空干燥成干粉,用研钵研细后得到曼地亚红豆杉提取物干粉,提取物的收率达到10.2%~25.6%。
[0051] 所述含羞草提取物的制备方法,包括以下步骤:将干燥的含羞草全草置破碎提取器的容器中,加入50%~80%乙醇,启动开关,以8000 r/min~15000 r/min的转速进行室温组织破碎提取2~3次,将原料打碎成能通过20~40目的粒度,若含羞草干物重量为1 kg则含水乙醇用量为6~12升,每次提取时间为2~5分钟;将提取液抽滤,弃去滤渣,合并得到的提取液在50℃~70℃,真空度为0.095 Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行-1
闪蒸浓缩,调节待浓缩液的进液速度,以150~300 mL·min 的流量反复浓缩至原体积的
1/5~1/10,然后将浓缩液继续进行真空干燥成干粉,用研钵研细后得到含羞草提取物干粉,提取物的收率达到18.2%~26.9%。
[0052] 所述绿茶提取物的制备方法,包括以下步骤:将干燥的绿茶叶置破碎提取器的容器中,加入50%~80%乙醇,启动开关,以8000 r/min~15000 r/min的转速进行室温组织破碎提取1~2次,将原料打碎成能通过20~60目的粒度,若绿茶干物重量为1 kg则含水乙醇用量为7~14升,每次提取时间为1~3分钟;将提取液抽滤,弃去滤渣,合并得到的提取液在50℃~70℃,真空度为0.095 Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓-1缩,调节待浓缩液的进液速度,以150~300 mL·min 的流量反复浓缩至1/6~1/12,然后将浓缩液继续进行真空干燥成干粉,用研钵研细后得到绿茶提取物干粉,提取物的收率达到30.5%~45.2%。
[0053] 所述的真空薄膜浓缩装置自行设计组装,破碎提取设备可由市场上直接购得。
[0054] 实施例9
[0055]
[0056] 实施例10
[0057]
[0058] 实施例11
[0059]
[0060] 实施例12
[0061]
[0062] 实施例13
[0063]
[0064] 实施例14
[0065]
[0066] 为进一步说明本发明的治疗效果,通过以下试验数据及一些试验观察结果来说明其防治效果。
[0067] 1、曼地亚红豆杉针叶及其提取物中3种有效成分的含量测定
[0068] (1) 仪器与试药 ACQUITY UPLC超高效液相色谱仪系统(美国Waters公司),Waters Acquity UPLCTM:Acquity BEH Shield RP18色谱柱,配备二元溶剂管理器、自动进样器、PDA二极管阵列检测器、二元高压泵,MassLynxV4.1色谱工作站,Millipore Simplicity型超纯水器(美国Millipore公司),AUTO SCIENCE溶剂过滤装置,超声波提取器(昆山 KQ-500B)。
[0069] 曼地亚红豆杉的干燥针叶经40℃干燥,粉碎,过60目筛备用。对照品10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱、紫杉醇纯度均大于98%。乙腈为色谱纯;水为超纯水。
[0070] (2) 对照品溶液及供试品溶液的制备 对照品溶液: 分别精密称取10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ对照品1.0 mg, 三尖杉宁碱对照品3.5 mg,紫杉醇对照品7.2 mg,加甲醇溶解定容,制成10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ三尖杉宁碱和紫杉醇的质量浓度分别为0.04、0.035、0.072 mg · mL-1 的对照品溶液,冰箱4℃保存备用。
[0071] 供试品溶液:分别取45 ℃干燥至恒重的曼地亚红豆杉针叶粉末和曼地亚红豆杉提取物粉末(过四号筛)1.0 g和0.56 g,精密称定,分别精密加入50 mL 无水乙醇,超声处理30 min(45℃),静置过滤,滤渣再以30 mL 无水乙醇超声 30 min,二次静置过滤后,滤渣再以20 mL 无水乙醇超声30 min,合并所得滤液,于45 ℃下真空浓缩至18 mL左右时,加入2 mL蒸馏水混匀,并以每次30 mL石油醚脱色除杂2~5次,至石油醚层近无色。弃去石油醚液,将残液浓缩至无醇味后,加入30 mL二氯甲烷和15 mL蒸馏水充分萃取,静置分层,水层再以20 mL二氯甲烷萃取2 次,合并二氯甲烷萃取液,45 ℃下减压蒸干,然后用甲醇溶解定容于10 mL量瓶中,微孔滤膜(0.45 μm) 滤过,即得供试品溶液。
[0072] (3)色谱条件:色谱柱: ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱( 2.1 mm×100 mm, 1.7μm );流动相:乙腈-水梯度洗脱程序:( 0 ~ 8 min, 78 % A; 8 ~ 11 min, 78 % A → 65 % A; 11 ~ 44 min, 65 % A), 流速:0.2 mL· min-1; 检测波长:227 nm; 柱温:25 ℃;进样量:1 μL。
[0073] (4)线性关系考察:分别取1 mL浓度为0.04 mg · mL-1的10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ,浓度为0.035 mg · mL-1的三尖杉宁碱和浓度为0.072 mg · mL-1的紫杉醇置于同一10 mL量瓶中,然后用甲醇定容,即得混合对照品溶液。采用上述色谱条件,将混合对照品溶液分别进样1、2、4、6、8、10 μL进行分析,并记录峰面积。以进样样品的含量为横坐标(X),峰面积值为纵坐标(Y)绘制标准曲线,并计算回归方程,求得10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ的回归方程6 4
Y=7.43 ×10X+ 2.58 ×10,r=0.999 8,线性范围 0.0401~0.0040 μg;三尖杉宁碱的回
6 4
归方程Y=4.69 ×10X- 3.21×10,r=0.999 9, 线性范围 0.0350~0.0035 μg;紫杉醇的
6 4
回归方程Y=5.22 ×10X- 1.86×10,r=0.999 7, 线性范围 0.0722~0.0072 μg。
[0074] (5) 方法学考察:精密度试验 精密吸取1 μL混合对照品溶液,按上述色谱条件重复进样6 次,10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和紫杉醇的RSD 分别为1.07 %,1.23 %,1.01 % (n=6),表明精密度良好。
[0075] 稳定性试验 取同一供试品溶液,室温放置0,1,2,6,12,24 h 后按上述色谱条件分别进样测定。结果表明供试品溶液在24 h 内基本稳定。10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和紫杉醇峰面积的RSD分别为1.42 %,1.61 %和1.73 %。
[0076] 重现性试验 取同一批曼地亚红豆杉供试样品, 按上述供试品溶液的制备方法平行制备5 份供试品溶液,按上述色谱条件测定含量。10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和紫杉醇峰面积的RSD分别为2.14 %,2.15 %和2.61 %。
[0077] 加样回收率试验 取已测定10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和紫杉醇含量的曼地亚红豆杉供试样品6份,每份约1 g,精密称定后,加入2 mL混合对照品溶液,按供试品溶液的制备方法制备并进行测定。10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和紫杉醇的平均回收率分别为100.42 %,91.49 %和92.76 %。
[0078] (6)样品测定 取曼地亚红豆杉针叶及提取物约1.0 g和0.56 g,精密称定,按制备供试品溶液的方法制备得到供试品溶液,按上述色谱条件进样分析,分别计算3种有效-1成分的含量,结果曼地亚红豆杉针叶中紫杉醇的含量为0.62 mg · g ,三尖杉宁碱的含量-1 -1
为0.13 mg · g ,10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ的含量为0.36 mg · g ;曼地亚红豆杉针叶提取-1 -1
物中紫杉醇的含量为4.32 mg · g ,三尖杉宁碱的含量为0.95 mg · g ,10-脱乙酰基巴-1
卡亭Ⅲ的含量为2.78 mg · g ;
[0079] 试验结果表明,曼地亚红豆杉针叶及其提取物中含有紫杉醇、三尖杉宁碱、10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ等二萜类抗癌、抗病毒等有效成分,且相对含量高于南方红豆杉。
[0080] 2、对皮肤湿疹的试验效果:
[0081] 实施例1~8对皮肤湿疹的试验效果[0082]试验情况 试验人数 年龄段 饮用天数 痊愈 好转 总有效率%
实施例1 18 24~45 20 13 3 88.9
实施例2 18 24~4520 14 3 94.4
实施例3 18 24~4520 12 4 88.9
实施例4 18 24~4520 10 5 83.3
实施例5 18 24~4520 10 7 94.4
实施例6 18 24~4520 13 2 83.3
实施例7 18 24~4520 15 1 88.9
实施例8 18 24~4520 13 1 77.8
[0083] 上表数据说明饮用实施例1~8的本发明产品对皮肤湿疹具有较好的效果,其中实施例2的效果最好。
[0084] 4、对皮肤瘙痒的试验疗效果:
[0085] 实施例1~8对皮肤瘙痒的试验效果