一种纳米稀土氧化物掺杂钼合金电极材料的制备方法转让专利
申请号 : CN201110187158.0
文献号 : CN102274969B
文献日 : 2013-03-13
发明人 : 孙军 , 江峰 , 周葵涛 , 张国君 , 刘刚 , 孙院军 , 陈小曼
申请人 : 西安交通大学
摘要 :
权利要求 :
1.一种纳米稀土氧化物掺杂钼合金电极材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
以钼粉和纳米稀土氧化物粉末为原料,利用固固掺杂的方法混合均匀钼粉和稀土氧化物粉末,工艺为:质量比为3∶1-10∶1的钼粉和纳米氧化镧粉末在陶瓷研钵中研磨均匀,再与剩下的钼粉装入球磨罐进行球磨,球磨好的粉料再经过180-240目过筛,去掉机械杂质,防止钼粉团聚;之后压制成型,压制成型时所用胶套直径为90mm,每个胶套装粉25-35kg,采用冷等静压压制成型,压强为150-200Mpa,保压时间10-30min;进行氢气保护气氛下预烧结,将预烧结后的钼合金棒放在中频感应烧结炉中进行烧结,将烧结后的钼合金棒放在加热炉中加热到1400℃-1500℃后取出,迅速送到旋锻机中进行模锻,模锻过程中钼合金棒温度为1100-1400℃,经模锻后的钼合金棒直径为20-30mm,再进行精锻,每道次变形0.8-1.5mm,直到锻造出直径为8mm-12mm的钼合金棒,旋锻过程中确保钼棒沿轴向拉长,旋锻变形过程中工件和模具间用氮化硼粉润滑;将精锻后的钼合金放在真-3 -2空热压烧结炉中进行退火处理,真空度保持在8.5×10 Pa到3.5×10 Pa之间,温度为
1300-1500℃,时间为1-3小时。
2.根据权利要求1所述的纳米稀土氧化物掺杂钼合金电极材料的制备方法,其特征在于,所述在球磨罐中球磨,钼球和混料的质量比为1∶1到1∶3,转速为100r/min---200r/min,球磨时间为36-60小时。
3.根据权利要求1所述的纳米稀土氧化物掺杂钼合金电极材料的制备方法,其特征在于,所述的预烧结的温度为1000-1300℃,预烧结时间为1-2小时,冷却时间30-60分钟,氢
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气气氛,氢气流量为1m/h-1.5m/h。
4.根据权利要求1所述的纳米稀土氧化物掺杂钼合金电极材料的制备方法,其特征在
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于,所述烧结是氢气气氛,氢气流量为0.5m/h-1m/h,温度为1800℃-1900℃,时间为8-12个小时。
说明书 :
一种纳米稀土氧化物掺杂钼合金电极材料的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
间30-60分钟,氢气气氛,氢气流量为1m/h-1.5m/h;将预烧结后的钼合金棒放在中频感
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应烧结炉中进行烧结,氢气气氛,氢气流量为0.5m/h-1m/h,温度为1800℃-1900℃,时间为8-12个小时;将烧结后直径约为90mm的钼合金棒放在加热炉中加热到1400℃-1500℃后取出,迅速送到旋锻机中进行模锻,模锻过程中钼合金棒温度为1100-1400℃,经模锻后的钼合金棒直径为20-30mm,再进行精锻,每道次变形0.8-1.5mm,直到锻造出直径为
8mm-12mm的钼合金棒,旋锻过程中确保钼棒沿轴向拉长,旋锻变形过程中工件和模具间用氮化硼粉润滑;将精锻后的钼合金放在真空热压烧结炉中进行退火处理,真空度保持在-3 -2
8.5×10 Pa到3.5×10 Pa之间,温度为1300-1500℃,时间为1-3小时。
具体实施方式
气氛,氢气流量为1m/h-1.5m/h。
氛,氢气流量为0.5m/h-1m/h。烧结后的钼合金棒直径约为90mm。
旋锻过程中确保钼棒沿轴向拉长。旋锻变形过程中工件和模具间用氮化硼粉润滑。
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量为1m/h。将预烧结后的钼合金棒放在中频感应烧结炉中进行烧结,氢气流量为0.5m/h,温度为1800℃,时间为10小时。将烧结后直径约为90mm的钼合金棒放在加热炉中加热到1400℃后取出,迅速送到旋锻机中进行模锻,模锻过程中钼合金棒温度为1100-1400℃不等,经模锻后的钼合金棒直径约为30mm,再进行精锻,每道次变形约1mm,直到锻造出直径为8mm的钼合金棒,作为钼电极的基体。将精锻后的钼合金电极基体放在真空热压-3 -2
烧结炉中进行再结晶退火处理,真空度保持在8.5×10 Pa到3.5×10 Pa之间,温度为
800℃-1300℃,时间为1-3小时。对退火处理后的钼合金电极基体进行精加工即制备出纯钼电极:金相观察确定其再结晶温度在1100℃到1200℃之间,室温下的力学性能测定结果显示,采用本发明工艺制备的纯钼电极材料900℃退火后的抗拉强度为610MPa,屈服强度为600MPa,伸长率达到了37%,都随退火温度的升高而降低,延伸率变化和强度变化基本一致。
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时间为1.5小时,冷却时间40分钟,氢气流量为1.2m/h。将预烧结后的钼合金棒放在中
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频感应烧结炉中进行烧结,氢气流量为0.8m/h,温度为1800℃,时间为12个小时。将烧结后直径约为90mm的钼合金棒放在加热炉中加热到1400℃后取出,迅速送到旋锻机中进行模锻,模锻过程中钼合金棒温度为1100-1400℃不等,经模锻后的钼合金棒直径约为25mm,再进行精锻,每道次变形约1mm,直到锻造出直径为12mm的钼合金棒,作为钼电极的基体。
将精锻后的钼合金电极基体放在真空热压烧结炉中进行再结晶退火处理,真空度保持在-3 -2
8.5×10 Pa到3.5×10 Pa之间,温度为1300-1700℃,时间为0.5-3小时。金相观察确定其再结晶温度在1600℃到1700℃之间,经1400℃下1h的真空退火热处理后,采用本发明工艺制备的氧化镧掺杂钼合金电极材料的室温拉伸性能结果显示,随着氧化镧含量的增加,抗拉强度和屈服强度都在增加,伸长率基本上在40%左右。氧化镧含量为0.3%的钼合金抗拉强度为620MPa,屈服强度为610MPa,伸长率为20%,氧化镧含量为0.6%的钼合金的抗拉强度为700MPa,屈服强度为690MPa,伸长率为45%,已经达到了工业应用钼电极的要求,氧化镧含量为1.2%的钼合金的抗拉强度为770MPa,屈服强度为735MPa,伸长率为39%,氧化镧含量为1.8%的钼合金的抗拉强度为805MPa,屈服强度为775MPa,伸长率为42%,到氧化镧含量为2.4%的钼合金的抗拉强度达到了820MPa,屈服强度为750MPa,伸长率为35%。
烧结的温度为1200℃,预烧结时间为1.5小时,冷却时间40分钟,氢气流量为1.5m/h。将
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预烧结后的钼合金棒放在中频感应烧结炉中进行烧结,氢气流量为1m/h,温度为1800℃,时间为12个小时。将烧结后直径约为90mm的钼合金棒放在加热炉中加热到1500℃后取出,迅速送到旋锻机中进行模锻,模锻过程中钼合金棒温度为1100-1400℃不等,经模锻后的钼合金棒直径约为20mm,再进行精锻,每道次变形约1mm,直到锻造出直径为12mm的钼合金棒,作为钼电极的基体。将精锻后的钼合金电极基体放在真空热压烧结炉中进行再-3 -2
结晶退火处理,真空度保持在8.5×10 Pa到3.5×10 Pa之间,温度为1300-1700℃,时间为1-3小时。金相观察确定其再结晶温度在1600℃到1700℃之间,经1400℃下1h的真空退火热处理后,采用本发明工艺制备的不同稀土氧化物掺杂钼合金电极材料的室温拉伸性能结果显示,纯钼电极的抗拉强度为555MPa,屈服强度为550MPa,伸长率为36%,成分为Mo-1.2%La2O3的钼合金电极抗拉强度为770MPa,屈服强度为735MPa,伸长率为39.5%,成分为Mo-1.2%CeO2的钼合金电极抗拉强度为695MPa,屈服强度为685MPa,伸长率为34%,成分为Mo-0.6%La2O3-0.6%CeO2的钼合金电极抗拉强度为730MPa,屈服强度为700MPa,伸长率为28%。
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预烧结时间为2小时,冷却时间30分钟,氢气流量为1m/h。将预烧结后的钼合金棒放在
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中频感应烧结炉中进行烧结,氢气流量为0.8m/h,温度为1900℃,时间为8个小时。将烧结后直径约为90mm的钼合金棒放在加热炉中加热到1450℃后取出,迅速送到旋锻机中进行模锻,模锻过程中钼合金棒温度为1100-1400℃不等,经模锻后的钼合金棒直径约为
20mm,再进行精锻,每道次变形约1mm,直到锻造出直径为8mm的钼合金棒,作为钼电极的基体。将精锻后的钼合金电极基体放在真空热压烧结炉中进行再结晶退火处理,真空度保持-3 -2
在8.5×10 Pa到3.5×10 Pa之间,温度为1300-1700℃,时间为1-3小时。金相观察确定其再结晶温度在1600℃到1700℃之间,经1400℃下1h的真空退火热处理后,采用本发明工艺制备的混合稀土氧化物掺杂钼合金电极材料的室温拉伸性能结果显示,随着混合稀土氧化物含量的增加,抗拉强度和屈服强度都在增加,伸长率基本上在30%左右。成分为Mo-0.3%La2O3-0.3%CeO2的钼合金电极材料抗拉强度为670MPa,屈服强度为650MPa,伸长率为22%,成分为Mo-0.6%La2O3-0.6%CeO2的钼合金电极材料抗拉强度为730MPa,屈服强度为700MPa,伸长率为28%,成分为Mo-0.9%La2O3-0.9%CeO2的钼合金电极材料抗拉强度为800MPa,屈服强度为750MPa,伸长率为30.5%,成分为Mo-1.2%La2O3-1.2%CeO2的钼合金电极材料抗拉强度为860MPa,屈服强度为815MPa,伸长率为37.5%。
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间为2小时,冷却时间40分钟,氢气气氛,氢气流量为1.2m/h。将预烧结后的钼合金棒放在
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中频感应烧结炉中进行烧结,氢气气氛,氢气流量为1m/h,温度为1900℃,时间为10个小时。将烧结后直径约为90mm的钼合金棒放在加热炉中加热到1500℃后取出,迅速送到旋锻