一种纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料的制备方法，采用炭纤维编织体作为预制体，通过催化化学气相沉积的方法在炭纤维表面制备纳米碳化硅纤维，然后通过化学气相渗透法制得纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料。本发明是一种制备比普通炭/炭复合材料的石墨化度、力学性能以及抗氧化性能高的纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料的制备方法。

权利要求

1.一种纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料的制备方法，采用炭纤维编织体作为预制体，通过催化化学气相沉积的方法在炭纤维表面制备纳米碳化硅纤维，然后通过化学气相渗透法制得纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料，其特征是：步骤如下：（1）炭纤维预制体：

将单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加，或者全部采用胎网叠加，然后采用接力式针刺的方法在垂直于铺层方向引入炭纤维束制成针刺炭纤维预制体，针刺炭3

纤维预制体的密度在0.1～0.58g/cm 之间；也可以全部采用无纬布叠加，并用夹具夹住制成单向炭纤维预制体；

（2）预制体内炭纤维表面处理：

预制体去胶，清洗后再进行干燥；所述的去胶分为两种方法：针刺预制体放置在真空炉中去胶，温度为480～520℃，在氮气保护气氛下，保温时间为0.5～1.5小时；单向预制体采用有机溶液去胶，将预制体放入有机溶液中超声振动25～35分钟后，浸泡20～26小时，预制体和有机溶液的质量比为1：5～1：10；然后用超声波和去离子水反复清洗预制体

4～5次，除去残留在预制体表面的有机物；再将预制体放入干燥箱中进行干燥，温度保持在60～70℃，时间为4～5小时；

（3）预制体表面制备催化剂：

以镍为催化剂，采用电镀法制备；电源装置为直流电源，电流大小为10～15A，电镀液采用浓度为10％～15％的硫酸镍溶液，将预制体与电镀设备的阴极相连接，通过改变电流大小和电镀时间，可始终保持预制体表面单质镍为纳米级；将电镀后的预制体用去离子水清洗，烘干；

（4）化学气相沉积生长纳米碳化硅纤维：

将表面有催化剂的预制体放入化学气相沉积炉中制备纳米碳化硅纤维，控制沉积气源三氯甲基硅烷、载气氢气和稀释氩气的流量比为1:1～3:2～4，沉积温度为800～1100℃、沉积压力为500～700Pa，沉积1～8小时，随炉冷却后出炉；

（5） 酸化去除残余催化剂颗粒：

将浓硝酸加热到100～110℃，然后将生长了纳米碳化硅纤维后的预制体放入浓硝酸中10～30min，取出，清洗烘干；

（6）化学气相渗透法制备纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料：

将上述工艺所得的预制体放入化学气相渗透炉中制备热解炭，先对反应炉内抽真空，当压力小于500Pa时，开始升温，当温度到900～1150℃后，通入丙烯和氮气混合气体，丙烯的流量为2～3L/min,丙烯与氮气的流量比为1:2，控制沉积压力为1000Pa，通过控制保温时间200～300小时来控制复合材料的密度。

2.根据权利要求1所述的纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料的制备方法，其特征是：上述步骤(2)中所述的有机溶液为丙酮或者苯。

3.根据权利要求1或2所述的纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料的制备方法，其特征是：上述步骤(3)中，为使预制体内外的溶液浓度差最小，采用滚动式导轨移动法，通过预制体在溶液内的来回反复移动来搅动溶液，移动频率为2～10次/min，移动方向为垂直预制体最大平面方向，移动位置以不接触阳极为准。

4.根据权利要求1或2所述的纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料的制备方法，其特征是：上述步骤(3)中，将电镀后的预制体用去离子水清洗，烘干，温度为30～40℃，时间为5～6小时。

5.根据权利要求1或2所述的纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料的制备方法，其特征是：上述步骤(5)中所述的清洗烘干，是指所述的预制体放入去离子水中反复清洗4～5次，再将预制体放入干燥箱中进行烘干，温度保持在60～70℃，时间为4～6小时。

说明书

一种纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种制备高石墨化度、高力学性能和高抗氧化性能的纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料的方法，该方法也可适用于纳米碳纤维增强炭/炭复合材料的制备。

背景技术

[0002] 炭/炭复合材料(简称C/C复合材料)是一种炭纤维增强碳基体的复合材料，它由炭纤维和炭基体两部分组成，综合了纤维增强复合材料优良的力学性能及碳材料优异的高温性能，具有高比强、高比模量、高热稳定性、耐烧蚀、耐腐蚀等一系列优点。随着其应用领域的拓展，更加苛刻的使用环境对其提出了更高的要求。目前，一般采用通过对纤维表面处理和基体改性的方法来提高C/C复合材料的综合性能或某些特殊性能。

[0003] SiC具有高硬度、耐酸碱和抗氧化等优异的性能，并与C/C复合材料具有良好的化学相容性，已被广泛应用于C/C复合材料的改性。文献“Enhancement of the oxidation resistance of interfacialarea in C/C composites.Part I：oxidation resistance of B-C，Si-B-C and Si-C coated carbon fibres.Labruquere S，BalanchardH，Pailler R，Naslain R.Journal of the European Ceramic Society，2002，22(7)：1001-1009”报道，在炭纤维表面涂覆一层SiC膜后，可以提高炭纤维的抗氧化性能，但是对C/C复合材料的抗氧化性能影响不明显。文献“Friction and wear properties of C/C and ceramicsparticle dispersed C/C composites in a zinc plating bath.Nakagawa Mitsuo，Sakai Junji，Ohkouchi Takahiko，OhkoskiHitoshi.Tetsu-To-Hagane/Journal of the Iron and SteelInstitute of Japan，1996，82(8)：689-94”中，发现在基体中分散SiC颗粒后的C/C复合材料的摩擦系数提高，但耐磨性降低。此外，很多研究报道用SiC部分取代炭基体，制得炭纤维增强炭和SiC双基体复合材料。在文献“Manufacture and properties of carbonfiber-reinforced C/SiC dual matrix composites.New carbonmaterials，2010，25(3)：225-231”中李等人采用化学气相渗透法制备出C/C多孔体复合材料后，在高温真空炉中进行熔融渗硅，制得C/C-SiC材料，其纤维与基体的界面结合强度大大改善，抗弯强度和压缩强度分别为240和210MPa。

[0004] 纳米碳化硅纤维不仅具有SiC的优良性能，而且具有一维纳米材料的特性，例如力学特性、催化特性等。目前采用SiC对C/C复合材料的改性方式很多，但是对纳米碳化硅纤维改性C/C复合材料的报道和研究很少。纳米碳化硅纤维的制备方法有碳热还原法、碳纳米管模板生长法等多种方法。本发明人前期申请的“一种碳化硅纳米纤维/炭纤维复合毡体的制备方法”发明专利(申请号：200810030854.9)主要是对将过渡族钴或镍的一种以细颗粒状方式，采用电镀或化学度的方法吸附在炭毡纤维的表面，干燥后在化学气相沉积炉中沉积碳化硅纳米纤维这一工艺过程申请了专利保护。

[0005] 纳米碳化硅纤维作为一维纳米材料，其性能更为优异，在碳纤维上生长纳米碳化硅纤维可以使复合材料的界面强度大大改善，复合材料的层间剪切强度提高。纳米碳化硅纤维与碳纤维的密度、特性、结构、化学性质方面相近，具有良好的相容性。因此，纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料具有更加优异的综合性能。

发明内容

[0006] 本发明所要解决的技术问题是提供一种制备比普通炭/炭复合材料的石墨化度、力学性能以及抗氧化性能高的纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料的制备方法。

[0007] 为了解决上述技术问题，本发明采用的纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料的制备方法，采用炭纤维编织体作为预制体，通过催化化学气相沉积的方法在炭纤维表面制备纳米碳化硅纤维，然后通过化学气相渗透法制备纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料，具体工艺如下：

[0008] (1)炭纤维预制体：

[0009] 将单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加，或者全部采用胎网叠加，然后采用接力式针刺的方法在垂直于铺层方向引入炭纤维束制成针刺炭纤维预制体，3
针刺炭纤维预制体的密度在0.1～0.58g/cm 之间；也可以全部采用无纬布叠加，并用夹具夹住制成单向炭纤维预制体；

[0010] (2)预制体内炭纤维表面处理：

[0011] 针刺预制体放入真空炉中去胶，在氮气保护气氛下，温度为480～520℃，时间为0.5～1.5小时；单向预制体在真空炉中去胶容易分散，故采用有机溶液去胶，将预制体放入有机溶液(丙酮或者苯)中超声振动25～35分钟后，浸泡20～26小时，除去预制体内炭纤维表面的一层有机胶和少量其它杂质，使其活性增大，预制体和有机溶液的质量比为
1∶5～1∶10；然后用超声波和去离子水反复清洗预制体3～5次，除去残留在预制体表面的有机物；再将预制体放入干燥箱中进行烘干，温度保持在60～70℃，时间为4～5小时；在整个表面处理过程中，始终保持预制体的清洁；

[0012] (3)预制体表面制备催化剂：

[0013] 以镍为催化剂，采用电镀法制备；电源装置为直流电源，电流大小为10～15A，以保证催化剂镍能够顺利的沉积在预制体内炭纤维的表面。电镀液采用浓度为10％～15％的硫酸镍溶液，将预制体与电镀设备的阴极相连接，通过改变电流大小和电镀时间，可始终保持预制体表面单质镍为纳米级。为使预制体内外的溶液浓度差最小，采用滚动式导轨移动法；此方法通过预制体在溶液内的来回反复移动来搅动溶液，移动频率为2～10次/min，移动方向为垂直预制体最大平面方向，移动位置以不接触阳极为准；此方法能使催化剂镍能够均匀的分布在预制体内外；将电镀后的预制体用去离子水清洗，烘干，温度为30～40℃，时间为5～6小时；

[0014] (4)化学气相沉积生长纳米碳化硅纤维：

[0015] 将表面有催化剂的预制体放入化学气相沉积炉中制备纳米碳化硅纤维，控制沉积气源三氯甲基硅烷、载气氢气和稀释氩气的流量比为1∶1～3∶2～4，沉积温度为800～1100℃、沉积压力为500～700Pa，沉积1～8小时，随炉冷却后出炉。通过控制镀液的浓度、电镀时间或电流大小，达到控制催化剂颗粒的形态和分布，从而控制纳米碳化硅纤维的直径和长度。通过控制气相沉积温度和压力，可以控制纳米炭纤维生长的形态；也可以控制沉积时间来控制预制体内纳米碳化硅纤维的含量。

[0016] (5)酸化去除残余催化剂颗粒：

[0017] 将浓硝酸加热到100～110℃，然后将生长了纳米碳化硅纤维后的预制体放入浓硝酸中10～30min，取出，放入去离子水中反复清洗3～5次，再将预制体放入干燥箱中进行烘干，温度保持在60～70℃，时间为4～6小时；

[0018] (6)化学气相渗透法制备纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料：

[0019] 将上述工艺所得的预制体放在化学气相沉积炉中，对反应炉内抽真空，当压力小于500Pa时，开始升温，当温度到900～1150℃后，通入丙烯和氮气混合气体，丙烯的流量为2～3L/min，丙烯与氮气的流量比为1∶2，沉积压力为1000Pa，通过控制保温时间200～
300小时来控制复合材料的密度。

[0020] 本发明的优点和积极效果：

[0021] (1)相对于在碳纤维表面沉积SiC涂层，此方法不仅与炭纤维结合较好，还提高了基体的性能。

[0022] (2)相对于直接添加纳米碳化硅纤维仅改善了基体的性能，采用原位生长法还可以有效地改善了纤维与基体的界面。

[0023] (3)采用催化化学气相法制备出的纳米碳化硅纤维分布均匀，从而使得制备的纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料性能均一。

[0024] (4)本发明制备的纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料具有优良的力学性能、氧化性能，和摩擦磨损性能，同时还具有耐高温、耐腐蚀等一系列优点。

附图说明

[0025] 图1为流动法电镀设备示意图；

[0026] 图2为流动法电镀设备移动方向示意图；

[0027] 图3是材料质量随温度的变化示意图。

[0028] 图中：1-预制体(阴极)，2-夹具，3-导杆，4-电镀液，5-电镀槽(阳极)。

具体实施方式

[0029] 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。

[0030] 实施例1：

[0031] (1)将市售面密度为260g/m2的无纬布切成尺寸为100mm×100mm的方形样，用丙酮溶液超声振动半小时后，浸泡24小时，预制体和丙酮溶液的质量比为1∶5；然后放入去离子水中反复清洗3次，每次用超声波清洗10分钟。将清洗干净的无纬布放入干燥箱中，在70℃干燥4小时。

[0032] (2)用与阴极相连的夹具将干燥的无纬布一端夹住，放入浓度为10％的硫酸镍溶液中电镀，电镀槽为阳极，电流为10A，参见图1和图2，采用滚动式导轨移动法，通过预制体在溶液内的来回反复移动来搅动溶液，移动频率为2次/min，移动方向为垂直预制体最大平面方向，移动位置以不接触阳极为准，进行电镀，电镀时间为10min。把电镀后的无纬布用超声波反复清洗2次，时间均为5min。然后，放在30℃下干燥6小时。

[0033] (3)将50张电镀后的无纬布，按一个方向叠放，并用石墨夹具夹住两端后作为预制体，放入化学气相沉积炉中进行气相生长纳米碳化硅纤维。控制气源三氯甲基硅烷、载气氢气和稀释氩气的流量比为1∶3∶4左右，沉积温度为1000℃，炉压为500Pa，沉积4小时后，停炉冷却，出炉。

[0034] (4)把经步骤(3)所得的预制体放入温度为100℃浓硝酸中浸泡30min后，用超声波反复清洗3次，时间均为3min。然后在60℃下干燥6小时。

[0035] (5)采用丙稀为碳源气，氮气为稀释气，丙烯流量为2L/min，氮气流量为4L/min，采用化学气相渗透法对经步骤(4)处理的预制体在1000℃下沉积热解炭，沉积200小时后-3制得密度为1.63g·cm 的单向纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料。

[0036] 采用阿基米德排水法测试纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料的密度和开孔率。在CSS-44100万能材料实验机上分别按照QC/HSC3309和GB8489-87标准测试了材料平行和垂直纤维轴向的弯曲强度和压缩强度。纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料的力学性能如附表1所示。

[0037] 采用美国TA仪器公司生产的SDT-Q600型同步热分析。实验参数为：空气流量为100ml/min，升温速率为10℃/min，采用热天平记录材料质量随温度的变化(热天平灵敏度为±0.1mg)，其结果如图3所示。

[0038] 表1

[0039]

[0040] 实施例2：

[0041] (1)将单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加，然后采用接力式针3
刺的方法在垂直于铺层方向引入炭纤维束制成厚度为10mm、密度为0.58g/cm 的针刺整体毡炭纤维预制体，将针刺炭毡放入真空炉中，在氮气气氛保护下，升温至500℃，保温1小时后，随炉冷却。

[0042] (2)用与阴极相连的夹具将炭毡一端夹住，放入浓度为15％的硫酸镍溶液中电镀，电镀槽为阳极，电流强度为10A，参见图1和图2，采用滚动式导轨移动法，通过预制体在溶液内的来回反复移动来搅动溶液，移动频率为10次/min，移动方向为垂直预制体最大平面方向，移动位置以不接触阳极为准，进行电镀，电镀时间为20min。将电镀后的针刺炭毡用超声波反复清洗2次，时间均为5min。然后，在40℃下干燥6小时。

[0043] (3)把经步骤(2)所得的预制体放入化学气相沉积炉中进行气相生长纳米碳化硅纤维。控制气源三氯甲基硅烷、载气氢气和稀释氩气的流量比为1∶3∶4左右，沉积温度为1000℃，炉压为500Pa，沉积4小时后，停炉冷却，出炉。

[0044] (4)把经步骤(3)所得的预制体放入浓硝酸中浸泡30min后，用超声波反复清洗3次，时间均为3min。然后，在60℃下干燥6小时。

[0045] (5)采用丙稀为碳源气，氢气为稀释气，丙稀与氢气的体积比为1∶2，采用化学气相渗透法对经步骤(4)处理的预制体在1000℃，1000Pa下沉积热解炭，沉积300小时后制-3得密度为1.71g·cm 的纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料。

[0046] 采用阿基米德排水法测试纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料的密度和开孔率。在CSS-44100万能材料实验机上分别按照QC/HSC3309和GB8489-87标准测试了材料平行和垂直摩擦面的弯曲强度和压缩强度，在XJ-40A型冲击实验机上按GB/T14389-93标准测试材料垂直于摩擦面的冲击韧性。纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料的力学性能如附表
2所示。

[0047] 在MM-1000型摩擦磨损实验机上进行模拟制动实验，摩擦试环的尺寸为Φ外75mm×Φ内53mm×H16mm，对偶件为30CrMoSiVA合金钢。制动实验前，摩擦面应先磨合使摩擦面达到80％以上的贴合程度，然后测定15次，最后结果取平均值。实验验条件为：转速
2
7500r/min，转动惯量0.1Kg·m，制动压力1MPa.。采用电子天平(精度为0.0001g)和螺旋测微器(精度为0.01mm)测量试环摩擦前后厚度的变化，计算得到其线性磨损率。摩擦系数、平均功率、制动能量等由实验机直接记录。制动实验如附表3所示。

[0048] 表2

[0049]

[0050] 表3

[0051]

[0052] 实施例3：

[0053] (1)将市售面密度为200g/m2的无纬布切成尺寸为100mm×100mm的方形样，用苯溶液超声振动半小时后，浸泡20小时，预制体和苯溶液的质量比一般为1∶10；然后放入去离子水中反复清洗5次，每次用超声波清洗8分钟。将清洗干净的无纬布放入干燥箱中，在60℃干燥5小时。

[0054] (2)将40张无纬布按一个方向叠放，用石墨夹具夹住两端后作为预制体，用与阴极相连的夹具将预制体的一端夹住，放入浓度为15％的硫酸镍溶液中电镀，电镀槽为阳极，电流为15A，参见图1和图2，采用滚动式导轨移动法，通过预制体在溶液内的来回反复移动来搅动溶液，移动频率为10次/min，移动方向为垂直预制体最大平面方向，移动位置以不接触阳极为准，进行电镀，电镀时间为30min。将电镀后的无纬布用超声波反复清洗4次，时间均为10min。然后，在40℃下干燥6小时。

[0055] (3)将电镀后的预制体放入化学气相沉积炉中进行气相生长纳米碳化硅纤维。控制气源三氯甲基硅烷、载气氢气和稀释氩气的流量比为1∶1∶2左右，沉积温度为
1050℃，沉积压力为700Pa，沉积1小时后，停炉冷却，出炉。

[0056] (4)把经步骤(3)所得的预制体放入温度为100℃浓硝酸中浸泡30min后，用超声波反复清洗4次，时间均为8min。然后在70℃下干燥4小时。

[0057] (5)采用丙稀为碳源气，氢气为稀释气，丙稀与氢气的体积比为1∶2，当压力小于500Pa时，采用化学气相渗透法对经步骤(4)处理的预制体在1100℃下沉积热解炭，沉积-3
260小时后制得密度为1.65g·cm 的单向纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料。

[0058] 实施例4：

[0059] (1)采用胎网叠加，然后采用接力式针刺的方法在垂直于铺层方向引入炭纤维束3
制成厚度为20mm、密度为0.18g/cm 的针刺全网胎炭纤维预制体，将全网胎炭毡放入真空炉中，在氮气气氛保护下，升温至520℃，保温0.5小时后，随炉冷却。

[0060] (2)用与阴极相连的夹具将炭毡一端夹住，放入浓度为13％的硫酸镍溶液中电镀，电镀槽为阳极，电流强度为10A，参见图1和图2，采用滚动式导轨移动法，通过预制体在溶液内的来回反复移动来搅动溶液，移动频率为5次/min，移动方向为垂直预制体最大平面方向，移动位置以不接触阳极为准，进行电镀，电镀时间为15min。将电镀后的针刺炭毡用超声波反复清洗5次，时间均为15min。然后，在40℃下干燥6小时。

[0061] (3)将经步骤(2)所得的预制体放在化学气相沉积炉中进行气相生长纳米碳化硅纤维。控制气源三氯甲基硅烷、载气氢气和稀释氩气的流量比为1∶2∶4左右，沉积温度为1000℃，沉积压力为500Pa，沉积8小时后，停炉冷却，出炉。

[0062] (4)将经步骤(3)所得的预制体放入温度为100℃浓硝酸中浸泡15min后，用超声波反复清洗5次，时间为10min。然后在60℃下干燥5小时。

[0063] (5)采用丙稀为碳源气，氮气为稀释气，丙稀与氮气的体积比为1∶2，采用化学气相渗透法对经步骤(4)处理的预制体在1000℃下沉积热解炭，沉积250小时后制得密度为-31.70g·cm 的纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料。

[0064] 实施例5：

[0065] (1)将单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加，然后采用接力式针3
刺的方法在垂直于铺层方向引入炭纤维束制成厚度为20mm、密度为0.35g/cm 的针刺整体炭纤维预制体，将针刺炭毡放入真空炉中，在氮气气氛保护下，升温至500℃，保温1小时后，随炉冷却。

[0066] (2)用与阴极相连的夹具将干燥的炭毡一端夹住，放入浓度为10％的硫酸镍溶液中电镀，电镀槽为阳极，电流为15A，参见图1和图2，采用滚动式导轨移动法，通过预制体在溶液内的来回反复移动来搅动溶液，移动频率为6次/min，移动方向为垂直预制体最大平面方向，移动位置以不接触阳极为准，进行电镀，电镀时间为20min。将电镀后的无纬布用超声波反复清洗2次，时间均为5min。然后，在40℃下干燥5小时。

[0067] (3)将电镀后的预制体放在化学气相沉积炉中进行气相生长纳米碳化硅纤维。控制气源三氯甲基硅烷、载气氢气和稀释氩气的流量比为1∶3∶3左右，沉积温度为900℃，沉积压力为600Pa，沉积8小时后，停炉冷却，出炉。

[0068] (4)将经步骤(3)所得的预制体放入温度为110℃浓硝酸中浸泡10min后，用超声波反复清洗5次，时间均为10min。然后在65℃下干燥5小时。

[0069] (5)采用丙稀为碳源气，氮气为稀释气，丙稀与氮气的体积比为1∶2，采用化学气相渗透法对经步骤(4)处理的预制体在900℃下沉积热解炭，沉积220小时后制得密度为-31.61g·cm 的单向纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料。

[0070] 实施例6：

[0071] (1)采用胎网叠加，然后采用接力式针刺的方法在垂直于铺层方向引入炭纤维束3
制成厚度为20mm、密度为0.1g/cm 的针刺全网胎炭纤维预制体，将针刺炭毡放入真空炉中，在氮气气氛保护下，升温至480℃，保温1.5小时后，随炉冷却。

[0072] (2)用与阴极相连的夹具将炭毡一端夹住，放入浓度为10％的硫酸镍溶液中电镀，电镀槽为阳极，电流强度为10A，参见图1和图2，采用滚动式导轨移动法，通过预制体在溶液内的来回反复移动来搅动溶液，移动频率为4次/min，移动方向为垂直预制体最大平面方向，移动位置以不接触阳极为准，进行电镀，电镀时间为10min。把电镀后的针刺炭毡用超声波反复清洗2次，时间均为5min。然后在40℃下干燥6小时。

[0073] (3)将经步骤(2)所得的预制体放入化学气相沉积炉中进行气相生长纳米碳化硅纤维。控制气源三氯甲基硅烷、载气氢气和稀释氩气的流量比为1∶2∶3左右，沉积温度为1100℃，沉积压力为500Pa，沉积4小时后，停炉冷却，出炉。

[0074] (4)将经步骤(3)所得的预制体放入温度为100℃浓硝酸中浸泡10min后，用超声波反复清洗3次，时间为5min。然后在70℃下干燥4小时。

[0075] (5)采用丙稀为碳源气，氮气为稀释气，丙稀与氮气的体积比为1∶2，采用化学气相渗透法对经步骤(4)处理的预制体在1100℃下沉积热解炭，沉积280小时后制得密度为-31.72g·cm 的纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料。