一种用于一体式屋脊填充聚酯固相增粘反应器的工艺

摘要

一种用于一体式屋脊填充聚酯固相增粘反应器的工艺，属于化纤生产技术领域。采用一体式屋脊填充反应器，其上部是屋脊预热段，中部是填充反应段，下部是冷却段，中部填充反应段筒体外壁有热媒加热盘管。从最下节屋脊高温氮气入口进入的热氮气，在反应器底部的低温氮气进口通入低温氮气，直接对切片进行冷却；氮气逆切片向上流动，与屋脊段进入的热氮气混合；从填充段出来的高温高粘的切片，被冷却至100℃以下。本发明工艺产量大，流程短，工艺效率高，造价经济；物料受热均匀、不易结块；不需要设单独的切片冷却装置，反应器氮气分布均匀，工艺温度范围为200-230℃；工艺调产范围为装置设计产量的50％～110％。

权利要求

1.用于一体式屋脊填充聚酯固相增粘反应器的方法，其特征在于如下步骤：

（1）预结晶：低粘度的原料切片进入流化床结晶器，结晶好的聚酯切片在回转阀的控制下进入反应器；

（2）反应器：采用一体式屋脊填充反应器，其上部是屋脊预热段，中部是填充反应段，下部是冷却段；中部填充反应段筒体外壁有热媒加热盘管；低粘度切片自上而下从屋脊间隙中依次进入屋脊段的每一节屋脊，然后落入反应器下部的填充段；

（3）从最下节屋脊高温氮气入口进入的热氮气温度控制在195~232℃，其流量为切片质量流量的1~6倍；该部分气体与从填充段上来的氮气混合，并与切片进行充分的接触换热后，再从该节屋脊出来进行加热，再进入上一节屋脊对切片进行加热，依次向上，从顶层排出反应器；

（4）从屋脊段出来的切片，进入反应器中部的填充段进行增粘反应；在反应器底部的低温氮气进口通入的≤70℃低温的氮气，直接对切片进行冷却；氮气逆切片向上流动，本身被切片加热，到达屋脊段，与屋脊段进入的热氮气混合，其流量为屋脊热氮气的12%~30%；

（5）从填充段出来的高温高粘的切片，经过冷却段时被低温氮气直接冷却至100℃以下，同时终止反应，完成全部增粘过程。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：从最下节屋脊高温氮气入口进入的热氮气，其流量为切片质量流量1.5~3倍。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：热氮气温度控制在215±10℃。

说明书

一种用于一体式屋脊填充聚酯固相增粘反应器的工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及一种用于一体式屋脊填充聚酯固相增粘反应器的工艺，属于化纤生产技术领域。

背景技术

[0002] 高粘度聚酯切片是生产聚酯工业丝的原料。聚酯低粘度切片通过固相缩聚可以得到特性粘度高、大分子量的高粘度聚酯切片。目前聚酯连续固相增粘生产工艺路线多采用充填式和屋脊式及屋脊式和充填式串接的两段式。

[0003] 单纯充填式反应器(以美国Bepex、日本东丽技术为代表)，需要机械搅拌结晶，又经过干燥器干燥，预热器加热至反应温度后再进入填式反应器进行增粘反应。此工艺流程长，设备繁杂，切片容易结块，Bepex为此设计了特殊的出料装置防止料块堵塞管路。

[0004] 单纯屋脊式反应器(以瑞士布勒公司技术为代表)，其反应器内部装有屋脊式风管，使物料在反应过程中不断地翻转，缓解了物料在反应器中的结块现象；但其设备结构复杂，体积庞大，填充效率低，附属设备较多，设备造价偏高。

[0005] 充填式和屋脊式串接的两段式工艺综合了前两者的优势，适合高产量聚酯固相增粘生产线。但需要在两段之间设置热氮气输送装置，工程环节较多；该工艺占地大，设备维护相对较多，易产生粉尘。

[0006] 专利CN101921388A中提到一种‘高均匀性SSP高粘聚酯切片的生产工艺’，就是采用充填式和屋脊式串接的两段式工艺，它有效地提高了装置的产能，但流程长，占地较大。

[0007] 为解决上述问题，出现了一种用于一体式屋脊填充聚酯固相增粘反应器，本发明即为针对该反应器进行工艺探讨研究的成果。

发明内容

[0008] 本发明提供了用于一体式屋脊填充聚酯固相增粘反应器的工艺，适用于高产量聚酯连续固相增粘生产线。

[0009] 本发明的技术方案具体步骤如下：

[0010] (1)预结晶：低粘度的原料切片进入流化床结晶器，结晶好的聚酯切片在回转阀的控制下进入反应器。

[0011] (2)反应器：采用一体式屋脊填充反应器，其上部是屋脊段，中部是填充段，下部是冷却段；中部填充段筒体外壁有热媒加热盘管。低粘度切片自上而下从屋脊间隙中依次进入屋脊段的每一节屋脊，然后落入反应器下部的填充段。从最下节屋脊高温氮气进口进入的热氮气温度控制在195～232℃，最好在215±10℃，其流量为切片质量流量的1～6倍，最佳范围在1.5～3倍；该部分气体与从填充段上来的氮气混合，并与切片进行充分的接触换热后，再从该节屋脊出来进行加热，再进入上一节屋脊对切片进行加热，依次向上，从顶层排出反应器，同时带走反应产生的小分子物质；排出的氮气经净化处理后循环使用。从屋脊段出来的切片，已被加热至反应温度200-230℃，然后进入反应器中部的填充段进行增粘反应；填充段外壁热媒温度为200-230℃。在反应器底部的低温氮气进口通入的≤70℃低温的氮气，直接对切片进行冷却；氮气逆切片向上流动，本身被切片加热，到达屋脊段，与屋脊段进入的热氮气混合，其流量为屋脊热氮气的12％～30％。从填充段出来的高温高粘的切片，经过冷却段时被低温氮气直接冷却至100℃以下，同时终止反应，完成全部增粘过程。反应器出口设回转阀，按生产要求产量将低粘度切片排出。成品切片粘度
0.97～1.07±0.017dl/g。

[0012] 本发明的有益效果是：采用预热、反应、冷却一体式反应器，所述产量大，流程短，工艺效率高，造价经济；物料受热均匀、不易结块；不需要设单独的切片冷却装置，反应器氮气分布均匀，工艺温度范围为200-230℃；工艺调产范围为装置设计产量的50％～110％。

附图说明

[0013] 附图1是本发明所述工艺流程示意图，图中所示反应器屋脊段为4节。

具体实施方式

[0014] 实施例1：

[0015] 目前在浙江某厂正常生产的一套生产装置，其设计产能为100t/d，采用四节屋脊，其实施过程如下：

[0016] 相对粘度为0.65±0.015dl/g原料切片从装置顶部进入流化结晶器，在这里被从结晶器底部吹入的循环热空气流化升温结晶，切片平均结晶度达到31％。经过结晶的聚酯切片经进料回转阀，进入反应器屋脊段。氮气通过屋脊反应段内部交错排布的屋脊型流道自下而上和物料充分接触，对物料进行加热。每节屋脊均有氮气进口和出口，相邻节屋脊之间设有氮气加热器。氮气从屋脊出来，经加热器加热后依次进入其上一节屋脊的氮气入口，直至从第一节屋脊排出，再进入氮气循环纯化系统处理后再利用。第一节屋脊进入氮气的温度控制在212℃，第二节屋脊进入氮气的温度控制在215℃，第三节屋脊进入氮气的温度控制在218℃，第四节屋脊进入氮气的温度控制在220℃。物料在屋脊段内被均匀加热至反应温度，同时物料结晶度和粘度都有明显提高。

[0017] 经预热的物料温度约为218℃，进入反应器填充段进行增粘反应。填充段外壁盘管热媒温度为220℃。由于反应放热，该段切片至填充段下端时温度已升高至224～225℃，粘度基本达到要求，进入冷却段。

[0018] 40℃的低温氮气以40Nm3/min的流量进入冷却段，经分布器分布，与切片的接触充分升温，并逐步上升至反应器屋脊段，与其中的热氮气混合，最后由从顶部排出，排风温度约184℃。排出的氮气进入封闭的氮气纯化系统处理后循环利用。高粘切片到达反应器出口时的温度为67℃，切片粘度为1.04±0.015dl/g。冷却后的高粘切片经出料回转阀进入切片输送系统，被送至纺丝区或包装区储存。出料回转阀设定的产量为95吨/天。