铁酸铈纳米粉体的微波制备方法

摘要

铁酸铈纳米粉体的微波制备方法，它涉及一种铁酸铈纳米材料的制备方法。本发明利用微波技术，以硝酸铈、硝酸铁、聚乙烯醇和尿素为原料制备了颗粒平均粒径80nm和带隙1.8eV，并且具有优良可见光催化活性的铁酸铈纳米粉体。其步骤分为反应溶液的配制和微波条件下纳米粉体的制备两步。本发明提供了一种工艺稳定、简单、可靠、快速高效、成本低的制备铁酸铈纳米粉体的方法。

权利要求

1.铁酸铈纳米粉体的微波制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在室温条件下，将硝酸铈溶于蒸馏水中制得浓度为0.18mol/L的硝酸铈溶液；将硝酸铁溶于蒸馏水中制得浓度为0.18mol/L的硝酸铁溶液；将聚乙烯醇PVA-124溶于60℃蒸馏水中制得质量浓度为

11g/L的溶液；在搅拌条件下，将体积比为1∶2的硝酸铈溶液和聚乙烯醇溶液混合，然后将与硝酸铈溶液体积相同的硝酸铁溶液缓慢加入其中得到混合液，再将物质的量是硝酸铈

2倍的尿素加入到混合液中，保持混合液温度为60℃，持续搅拌60min得到的反应液；(2)将80ml反应液放入微波炉中，在保持微波功率480W～600W条件下反应30min至完全燃烧，冷却至室温取出，研磨得到铁酸铈纳米粉体产品，所述铁酸铈纳米粉体以平均粒径为80nm的颗粒和厚40nm的薄片为主，吸收边波长λ为701nm。

说明书

铁酸铈纳米粉体的微波制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及铁酸盐纳米材料的制备，特别是涉及一种铁酸铈纳米粉体的制备方法。

背景技术

[0002] 铁酸铈(CeFeO3)是铁酸盐系列的一种，属于钙钛矿(ABO3)型复合氧化物。正如文献J.Iran.Chem.Soc.，2009，6(2)：293-299和Int.J.Chem.Sci.，2009，7(4)：2703-2713等报道的一样，铁酸铈是一种具有磁性的半导体材料，在磁性材料和光催化等领域具有广泛的应用前景。

[0003] 目前，制备铁酸铈的方法主要有共沉淀法、固相反应法、溶胶-凝胶法和湿化学法等方法。如文献(Int.J.Chem.Sci.，2009，7(4)：2703-2713)报道以硝酸铁、硝酸铈铵和氨水为主要原料，采用共沉淀法制备得到前驱体沉淀，再将沉淀600℃下煅烧处理24小时得到了铁酸铈；公开号为CN101780984A的专利公开了以Ce(NO3)2·6H2O，Fe(NO3)3·9H2O、铁粉与碳粉为主要原料，通过沉淀法制备得到前驱体沉淀，再将沉淀在800℃～1000℃下煅烧2～12小时得到了铁酸铈等。目前制备铁酸铈的方法，基本上都是先制备得到铁酸铈的前驱物，然后再经高温(500℃～1000℃)煅烧得到铁酸铈，而高温煅烧易导致铁酸铈颗粒的团聚和长大，并且高温煅烧会消耗更多的能源，存在制备工艺复杂、耗时长和成本高等缺点，工业化应用前景堪忧。

[0004] 微波是一种高频率的电磁波，微波技术具有加热速度快、穿透性强、热惯性小，所需设备简单、反应条件易于控制、易于工业化和节能高效等优点，在陶瓷材料和纳米材料合成等领域具有广泛的应用。目前，采用微波法直接制备铁酸铈纳米粉体还未见报道。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种直接合成铁酸铈纳米粉体的微波制备方法。

[0006] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的，具体步骤为：

[0007] (1)反应溶液的配制

[0008] 在室温条件下，将硝酸铈溶于蒸馏水中制得浓度为0.18mol/L的硝酸铈溶液；将硝酸铁溶于蒸馏水中制得浓度为0.18mol/L的硝酸铁溶液。将聚乙烯醇(PVA-124)溶解于60℃蒸馏水中制得质量浓度为11g/L的溶液。在搅拌条件下，将体积比为1∶2的硝酸铈溶液和聚乙烯醇溶液混合，然后将与硝酸铈溶液体积相同的硝酸铁溶液缓慢加入其中得到混合液，再将物质的量是硝酸铈2倍的尿素加入到混合液中。保持混合液温度为60℃，搅拌
60min得到反应液。

[0009] (2)微波条件下纳米粉体的制备

[0010] 将80ml反应液放入微波炉中，在保持微波功率480W～600W条件下反应30min至完全燃烧，冷却至室温取出，研磨得到铁酸铈纳米粉体产品。

[0011] 本发明将微波功率限定在480W～600W的范围，因为适当的微波功率能为反应的持续进行提供合适的焓变能量。若功率低于480W，在微波时间30min内得不到产品，若功率大于600W微波反应30min虽然也能得到产品，但在30min内将消耗更多的电能，造成浪费。

[0012] 与现有技术相比，本发明的积极效果是：采用微波法制备，具有工艺和设备简单，达到了快速高效、节能、易于工业化生产铁酸铈纳米粉体的目的。

附图说明

[0013] 图1：实施例1所得铁酸铈产品的XRD图；

[0014] 图2：实施例1所得铁酸铈产品的扫描电镜照片；

[0015] 图3：实施例1所得铁酸铈产品的漫反射吸收谱；

[0016] 图4：实施例1所得铁酸铈产品与参比商品二氧化钛P25可见光催化降解亚甲基蓝的脱色率随时间的变化曲线。

具体实施方式

[0017] 实施例1

[0018] 在室温条件下，将0.0036mol Ce(NO3)3溶于20ml蒸馏水中得到含Ce3+的溶液；将3+
0.0036mol Fe(NO3)3溶于20ml蒸馏水中得到含Fe 的溶液。在搅拌条件下，将0.44g聚乙
3+
烯醇溶于40ml 60℃的蒸馏水中得到溶液，将20ml含Ce 的溶液加入其中得到混合溶液。
3+
将20ml含Fe 的溶液缓慢加入到上述混合溶液中，然后将0.0072mol的尿素加入到混合液中。保持混合液温度为60℃，继续搅拌60min得到反应液。将反应液放入微波炉中，调节微波炉的功率为480W，微波反应30min至其完全燃烧得到产物，将产物研磨后得到产品。对得到的产品分别进行X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)和漫反射吸收谱(DRS)测试，结果如图1、图2和图3所示。

[0019] 图1是采用XD-6型X射线衍射分析仪，粉末法分析测试产品的XRD图。从图1可知，所得产品的XRD图谱与标准的CeFeO3(JCPDS：22-0166)吻合，说明合成的产品是铁酸铈。

[0020] 图2是采用日立S-4800型场发射扫描电子显微镜测试产品的SEM照片。从图2可知，CeFeO3产品以平均粒径80nm的颗粒和厚40nm的薄片存在为主。

[0021] 图3是采用带积分球的Hitachi UV4100型紫外-可见光谱仪，以标准的BaSO4作参比，将CeFeO3粉末压片，然后进行测试得到漫反射谱，并通过Kubelka-Munk方程转换为漫反射吸收谱。从图3可知，CeFeO3的吸收边波长λ为701nm。利用公式E(eV)＝1240/λ计算得到CeFeO3的带隙宽度为1.8eV。

[0022] 为了表征铁酸铈纳米粉末的可见光催化活性，光催化实验在自制的光催化反应装置中进行：光源为150W金属卤化物灯，利用JB400滤光片获得波长大于400nm的可见光；将20mg铁酸铈纳米粉末加入到10ml 10mg/L的模拟污水亚甲基蓝(MB)溶液中避光吸附平衡
30min后，进行光催化降解实验；降解所需时间后取出离心分离去除粉末，以MB溶液最大吸收峰665nm处吸光度的标准曲线计算其脱色率，用学术界常用的商品二氧化钛P25作对比光催化实验，实验结果如图4所示。从图4可知，10mg/L的MB溶液在可见光照射下没有明显的分解，是稳定的；而铁酸铈对MB溶液降解脱色率40min前迅速增加，50min时已经达到
96％，60min时已经完全降解，铁酸铈产品表现出了优良的可见光催化活性。而参比P25对MB溶液的降解脱色率从5min～60min虽然在缓慢增加，但60min时才达到19％，这表明铁酸铈产品的可见光催化活性远优于P25。

[0023] 实施例2

[0024] 在室温条件下，将0.0036mol Ce(NO3)3溶于20ml蒸馏水中得到含Ce3+的溶液；将3+
0.0036mol Fe(NO3)3溶于20ml蒸馏水中得到含Fe 的溶液。在搅拌条件下，将0.44g聚乙
3+
烯醇溶于40ml 60℃的蒸馏水中得到溶液，将20ml含Ce 的溶液加入其中得到混合溶液。
3+
将20ml含Fe 的溶液缓慢加入到上述混合溶液中，然后将0.0072mol的尿素加入到混合液中。保持混合液温度为60℃，继续搅拌60min得到反应液。将反应液放入微波炉中，调节微波炉的功率为600W，微波反应30min至其完全燃烧得到产物，将产物研磨后得到产品。按照实施例1相同的光催化实验方法，可见光催化降解10mg/L的MB溶液50min时，MB脱色率达到95％，铁酸铈产品表现出了优良的可见光催化活性。