一种亚麻油酸及其生产工艺

摘要

本发明涉及一种亚麻油酸及其生产工艺。以该亚麻油酸的总重量计，其具有以下成分组成：亚麻酸、75-80％，亚油酸、10-15％，油酸、0-5％，饱和脂肪酸、5-10％。本发明还提供了一种亚麻油酸的生产工艺。本发明所提供的亚麻油酸，其亚麻酸含量相对于现有的亚麻油酸产品有了很大的提高，可以达到总脂肪酸含量的75％以上，利用本发明提供的亚麻油酸所制备的油墨连接料的反应活性和粘弹性均比较好，能够适应油墨的要求。本发明提供的亚麻油酸的生产工艺具有原料广泛、制备工艺简单、不残留有机溶剂等特点。

权利要求

1.一种亚麻油酸的生产工艺，其包括以下步骤：将胡麻油与去离子水按照1∶1-5的重量比装入反应釜内，搅拌升温；

将浓度为20-35wt％的NaOH溶液加入反应釜中，然后继续搅拌并加热，将物料温度控制在85-98℃，反应时间控制为2-16小时，其中，胡麻油与NaOH溶液的重量比为

1∶0.2-1.2；

将浓度为30-70wt％的硫酸加入反应釜中，物料反应温度控制在40-95℃之间，搅拌后静置7-20小时后放掉废酸液，其中，NaOH溶液与硫酸的重量比为1∶0.6-1.4；

将40-95℃的去离子水加入反应釜中，搅拌并静置3-8小时后，放水，重复上述操作，直至放出的水pH值为7时，将上层混合脂肪酸输送到蒸馏釜内；

在氮气保护下，对蒸馏釜内的混合脂肪酸进行蒸馏，真空度控制在0.09MPa以上，温度控制在220-330℃，蒸馏得到亚麻油酸进入产品罐。

2.如权利要求1所述的生产工艺，其中，当产品罐内的亚麻油酸重量达到添加的胡麻油重量的70-80％时，停止蒸馏。

3.如权利要求1所述的生产工艺，其中，所述胡麻油与去离子水的重量比为1∶1-3。

4.如权利要求1所述的生产工艺，其中，所述NaOH溶液的浓度为25-30wt％。

5.如权利要求1或4所述的生产工艺，其中，所述胡麻油与NaOH溶液的重量比为

1∶0.6-0.8。

6.如权利要求1或4所述的生产工艺，其中，所述NaOH溶液的加入时间控制在30-60分钟。

7.如权利要求1或4所述的生产工艺，其中，添加NaOH溶液之后的反应时间控制为

4-10小时。

8.如权利要求1所述的生产工艺，其中，所述硫酸的浓度为40-60wt％。

9.如权利要求1或8所述的生产工艺，其中，其中NaOH溶液与硫酸的重量比为

1∶0.8-1.2。

10.如权利要求1或8所述的生产工艺，其中，所述硫酸的加入时间控制在30-60分钟。

11.如权利要求1或8所述的生产工艺，其中，添加硫酸后的静置时间控制为8-14小时。

12.如权利要求1所述的生产工艺，其中，在水洗过程中，去离子水的温度为60-80℃。

13.如权利要求1所述的生产工艺，其中，在水洗过程中，添加去离子水后的静置时间控制为4-6小时。

14.如权利要求1所述的生产工艺，其中，在蒸馏过程中，蒸馏釜内的真空度控制为

0.095MPa以上。

15.如权利要求1所述的生产工艺，其中，蒸馏温度控制为245-320℃。

16.一种亚麻油酸，以该亚麻油酸的总重量计，其具有以下成分组成：亚麻酸、

75-80％，亚油酸、10-15％，油酸、0-5％，饱和脂肪酸、5-10％；

其中，该亚麻油酸是由权利要求1-12任一项所述的亚麻油酸的生产工艺制备得到的。

说明书

一种亚麻油酸及其生产工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及一种亚麻油酸及其生产工艺，尤其涉及一种用于油墨连接料的亚麻油酸及其生产工艺。

背景技术

[0002] 亚麻油酸是由亚麻酸、亚油酸和油酸等不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸所组成的混合物，其中，亚麻酸的化学名称为Z、Z、Z-9，12，15-十八碳三稀酸(C18:3)，亚油酸的化学名称为Z、Z-9，12-十八碳二烯酸(C18:2)，油酸的化学名称为9-十八碳烯酸(C18:1)。亚麻油酸主要以甘油三酯形式存在于多种植物性油脂中，例如亚麻籽油、紫苏籽油、核桃油等。

[0003] 目前，制备亚麻油酸普遍以亚麻籽油和紫苏籽油为原料，通过皂化、酸化、水洗、尿素络合和蒸馏等步骤制备得到。迄今国内已公开的相关专利申请有“亚麻油中α-亚麻酸的分离提取”(申请号97101925.8)，“纯度大于80％的α-亚麻酸的生产工艺”(申请号：200510107356.6)，“一种α-亚麻酸的提取方法”(申请号：200710018341.1)，“胡麻油中-亚麻酸的分离纯化方法”(申请号030130900.3)，“一种高纯度α-亚麻酸的制备方法”(申请号00106024.4)等。上述专利均存在制备工艺复杂，化学结构单一，制备费用高等问题，而且，制备得到的亚麻油酸主要应用于医药、人体保健和美容化妆等方面，尚未有生产油墨连接料用亚麻油酸工艺的文献报导。

[0004] 现有的亚麻油酸的制备方法都关注于亚麻酸的提纯，其技术方案都是通过尿素进行络合，将亚麻油酸中的亚麻酸提纯富集出来。通过这种方法可以得到纯度比较高的亚麻酸产品，但是通过这种方法所获得的亚麻油酸中的亚麻酸含量比较低，一般都不超过65％，无法用于制备满足油墨要求的油墨连接料。

[0005] 因此，开发一种新的亚麻油酸的生产工艺，以制备得到能够用于油墨连接料的亚麻油酸产品，是本领域亟待解决的问题之一。

发明内容

[0006] 为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种亚麻油酸的生产工艺，通过皂化、酸化处理和蒸馏工艺，得到一种亚麻酸含量高于现有亚麻油酸的、能够用于油墨连接料的亚麻油酸产品，具有原料广泛、制备工艺简单、不残留有机溶剂等特点。

[0007] 本发明的目的还在于提供一种亚麻油酸，其具有较高的亚麻酸含量，能够用做油墨连接料的原料。

[0008] 为达到上述目的，本发明首先提供了一种亚麻油酸的生产工艺，其包括以下步骤：

[0009] 配料：将胡麻油与去离子水按照1∶1-5(优选为1∶1-3)的重量比装入反应釜内，搅拌升温；

[0010] 皂化：将浓度为20-35wt％(优选为25-30wt％)的NaOH溶液加入反应釜中，然后继续搅拌并加热，将物料温度控制在85-98℃，反应时间控制为2-16小时(优选为4-10小时)，其中，胡麻油与NaOH溶液的重量比为1∶0.2-1.2(优选为1∶0.6-0.8)；

[0011] 酸化：将浓度为30-70wt％(优选为40-60wt％)的硫酸加入反应釜中，物料反应温度控制在40-95℃之间，搅拌后静置7-20小时(优选为8-14小时)后放掉废酸液，其中NaOH溶液与硫酸的重量比为1∶0.6-1.4(优选为1∶0.8-1.2)；

[0012] 水洗：将40-95℃(优选为60-80℃)的去离子水加入反应釜中，搅拌并静置3-8小时(优选为4-6小时)后，放水，重复上述操作，直至放出的水pH值为7时，将上层混合脂肪酸输送到蒸馏釜内；

[0013] 蒸馏：在氮气保护下，对蒸馏釜内的混合脂肪酸进行蒸馏(减压蒸馏)，真空度控制在0.09MPa以上(优选为0.095MPa以上)，温度控制在220-330℃(优选为245-320℃)，蒸馏得到亚麻油酸进入产品罐。

[0014] 在配料步骤中，在加入胡麻油和去离子水的同时，可以对搅拌釜内的液体进行搅拌，同时进行升温，该升温操作是与皂化步骤中的加热操作连续的，升温和加热的目的是将皂化步骤中的物料温度控制在85-98℃。

[0015] 在酸化过程中，将硫酸添加到反应釜中之后，反应釜中的液体会分层，上层为混合脂肪酸，下层为废酸液，在静置足够的时间之后，下层的废酸液被放掉；然后，将去离子水添加到反应釜中，对混合脂肪酸进行水洗，然后静置，反应釜中的液体进行分层，上层为混合脂肪酸，下层为水(水溶液、废水)，将其放出，在放出的同时对水进行pH值检测，当其pH值达到7或者在7左右时，水洗步骤完成。将上层混合脂肪酸打入蒸馏釜中进行蒸馏。

[0016] 在上述生产工艺中，将蒸馏得到的亚麻油酸产品在产品罐中收集起来，就可以得到合格的亚麻油酸产品，一般地，当产品罐内的亚麻油酸重量达到添加的胡麻油重量的70-80％时，就可以停止蒸馏。

[0017] 在上述的生产工艺中，在进行皂化时，NaOH溶液匀速加入反应釜中，其加入时间可以控制在20分钟以上，优选控制为30-60分钟。

[0018] 在上述的生产工艺中，在进行酸化时，硫酸的加入时间可以控制在15分钟以上，优选控制为30-60分钟。

[0019] 本发明还提供一种亚麻油酸，以该亚麻油酸的总重量计，其具有以下成分组成：亚麻酸、75-80％，亚油酸、10-15％，油酸、0-5％，饱和脂肪酸、5-10％，各成分组成之和满足100％。

[0020] 根据本发明的具体技术方案，优选地，上述亚麻油酸是由本发明所提供的上述亚麻油酸的生产工艺制备得到的。

[0021] 本发明提供的亚麻油酸的GC/MS分析检测结果如表1所示。

[0022] 表1本发明提供的亚麻油酸的GC/MS分析检测结果

[0023]

[0024] 本发明所提供的亚麻油酸的生产工艺具有以下优点：

[0025] 1、以常见的胡麻油为原料，原料来源广泛；

[0026] 2、采用去离子水作为溶剂，不采用醇水溶液作为溶剂，可以大大降低生产成本；

[0027] 3、采用皂化、酸化、水洗和蒸馏制备亚麻油酸，工艺简单，设备操作费用低，反应时间和生产周期短，制备得到的亚麻油酸纯度高，亚麻酸含量高。

[0028] 在油墨连接料中，亚麻酸(十八碳三烯酸，一般简称三烯酸)的含量越高，改性醇酸树脂的反应活性越大，制备得到的连接料的粘弹比越小，连接料的性能越好，反之，亚麻酸的含量越低，改性醇酸树脂的反应活性越小，制备得到的连接料的粘弹比越大，连接料的性能越差。现有的亚麻油酸产品中，亚麻酸含量一般只能达到65％左右，以其为原料制备得到油墨连接料的性能无法满足油墨的需要，而本发明所提供的亚麻油酸，其亚麻酸含量相对于现有的亚麻油酸产品有了很大的提高，可以达到总脂肪酸含量的75％以上，利用本发明提供的亚麻油酸所制备的油墨连接料的反应活性和粘弹性均比较好，能够适应油墨对于连接料的要求。

具体实施方式

[0029] 为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。

[0030] 实施例1

[0031] 配料：将500公斤胡麻油和500公斤去离子水加入反应釜中，搅拌升温；

[0032] 皂化：将320公斤浓度为25wt％的NaOH溶液加入反应釜中，60分钟内加完，搅拌并加热，添加完毕后，将物料温度控制在98℃左右，反应4小时；

[0033] 酸化：反应物达到反应终点后，将360公斤浓度为40wt％的硫酸加入到反应釜中，控制添加速度以在60分钟内加完，添加的同时进行搅拌，将物料反应温度控制在40-95℃；

[0034] 分水：添加完硫酸后，搅拌15分钟，然后停止搅拌，静置8小时，放掉废酸液；

[0035] 水洗：将600公斤60℃的去离子水加入反应釜中，搅拌15分钟并静置4小时之后，放水，重复上述操作，直到放出的水的pH值为7时停止，将上层的混合脂肪酸输入蒸馏釜中；

[0036] 减压蒸馏：在氮气保护下对蒸馏釜中的混合脂肪酸进行减压蒸馏，真空度控制在0.095MPa以上，物料温度控制在245-320℃，蒸馏得到的亚麻油酸进入产品罐。当产品罐内有365kg亚麻油酸时，停止蒸馏。

[0037] 本实施例制备得到的亚麻油酸的成分含量分析测试结果如表2所示。

[0038] 表2混合脂肪酸的GC/MS分析测试结果

[0039]

[0040] 注：表中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸的含量之和为99.99％，不是100％，这是分析测试时对数值进行四舍五入导致的。

[0041] 实施例2

[0042] 配料：将500公斤胡麻油和1000公斤去离子水加入到反应釜中，搅拌升温；

[0043] 皂化：将360公斤浓度为28wt％的NaOH溶液加入反应釜中，45分钟内加完，搅拌并加热，将物料温度控制在92℃左右，反应8小时；

[0044] 酸化：反应物达到反应终点后，将360公斤浓度为50wt％的硫酸加入反应釜内，控制添加速度以在45分钟内加完，添加的同时进行搅拌，将物料反应温度控制在40-95℃；

[0045] 分水：添加完硫酸后，搅拌15分钟，然后停止搅拌，静置10小时，放掉废酸液；

[0046] 水洗：将630公斤70℃的去离子水加入反应釜中，搅拌15分钟并静置5小时后，放水，重复上述操作，直至放出的下层水pH值为7时停止，将上层的混合脂肪酸输入蒸馏釜中；

[0047] 减压蒸馏：在氮气保护下对蒸馏釜中的混合脂肪酸进行减压蒸馏，真空度控制在0.095MPa以上，物料温度控制在245-320℃，蒸馏得到的亚麻油酸进入产品罐。当产品罐内有400kg亚麻油酸时，停止蒸馏。

[0048] 本实施例制备得到的亚麻油酸的成分含量分析测试结果如表3所示。

[0049] 表3混合脂肪酸的GC/MS分析测试结果

[0050]

[0051] 实施例3

[0052] 配料：将500公斤胡麻油和1500公斤去离子水加入到反应釜中，搅拌升温；

[0053] 皂化：将400公斤浓度为30wt％的NaOH溶液加入反应釜中，30分钟加完，搅拌并加热，将物料温度控制在85℃左右，反应10小时；

[0054] 酸化：反应物达到反应终点后，将360公斤浓度为60wt％的硫酸加入反应釜内，控制添加速度以在30分钟内加完，添加的同时进行搅拌，将物料反应温度控制在40-95℃；

[0055] 分水：添加完硫酸后，搅拌15分钟，然后停止搅拌，静置14小时，放掉废酸液；

[0056] 水洗：将570公斤80℃的去离子水加入反应釜中，搅拌15分钟并静置6小时后，放水，重复上述操作，直至放出的下层的水pH值为7时停止，将上层的混合脂肪酸输入蒸馏釜中；

[0057] 减压蒸馏：在氮气保护下对蒸馏釜中的混合脂肪酸进行减压蒸馏，真空度控制在0.095MPa以上，物料温度控制在245-320℃，蒸馏得到的亚麻油酸进入产品罐。当产品罐内有380kg亚麻油酸时，停止蒸馏。

[0058] 本实施例制备得到的亚麻油酸的成分含量分析测试结果如表4所示。

[0059] 表4混合脂肪酸的GC/MS分析测试结果