研究高炉炉缸炉底炭砖环裂机理的实验装置及方法

摘要

一种研究高炉炉缸炉底炭砖环裂机理的实验装置及方法，所述的实验装置中包括一氧化碳发生装置、电阻炉和尾气处理设备，一氧化碳发生装置与电阻炉和尾气处理设备顺序相连通，所述的电阻炉内设置有加热装置和试样炭砖；研究环裂机理所需的特定温度梯度的实现；实验过程中温度分布的检测，因此采用了试样炭砖进行实验。本发明能够模拟高炉炉缸炭砖环裂的形成过程，有利于分析炭砖环裂的形成机理，有利于揭示碱金属以气相、固相、液相在炭砖环裂过程中所起的作用，有利于揭示温度梯度在炭砖环裂过程所起的作用。

权利要求

1.一种研究高炉炉缸炉底炭砖环裂机理的实验装置，其特征在于，它包括一氧化碳发生装置、电阻炉和尾气处理设备，一氧化碳发生装置与电阻炉的进气口相连，电阻炉的出气口和尾气处理设备相连，所述的电阻炉内有加热装置和试样炭砖；

所述的试样炭砖外形轮廓为长方体，其外形尺寸为（350~400）mm×（100~200）mm×（150~200）mm；试样炭砖顶部有一个长方体空腔，其外形尺寸为（250~350）mm×（50~80）mm×（40~60）mm，在该空腔内设置一块与其外形尺寸相适应的密封盖；

在所述的密封盖上预留3个 10mm的通孔，在试样炭砖侧壁预留一个 10mm的通孔，通孔内分别安装有热电偶；

在所述的长方体空腔的下方设有扩散通道与其相连通，其外形尺寸为（250~300）mm×（50~80）mm×（40~60）mm；

在所述的扩散通道的下方设置坩埚槽与其相连通，其外形尺寸为（100~150）mm×（40~50）mm×（40~50）mm，其长度方向与扩散通道的宽度方向平行；

在所述的坩埚槽的底部设置有2~3个通气孔连通坩埚槽与试样炭砖外部，通气孔的外形为直径：（10~20）mm，高：（30~40）mm的圆柱形。

2.如权利要求1所述的实验装置，其特征在于，所述的密封盖的材质也与试样炭砖的材质相同。

3.如权利要求1所述的实验装置，其特征在于，所述的加热装置位于试样炭砖的底部，加热装置为电阻加热器。

4.利用权利要求1所述的实验装置研究高炉炉缸炉底炭砖环裂机理的方法，步骤如下：

1）选取一块表面无裂缝的试样炭砖置于电阻炉中进行烘烤，烘烤温度为105~115℃，烘烤时间为22~24h；

2）空炉实验：开启电阻炉的进气口和出气口，向电阻炉内通入CO气体，CO气体的流量为16～35升/min，通气3分钟后关闭电阻炉的出气口，继续向电阻炉通入CO气体，当电阻炉内CO气体的气压达到3~4个大气压时，关闭电阻炉的进气口；开启电阻炉内的加热装置对试样炭砖进行加热，当炉内温度达到800℃时，维持此温度60分钟；继续加热，当炉内温度达到1000℃时，维持此温度60分钟，记录测量试样炭砖温度分布的4根热电偶的温度，以备后续电阻炉调温；加热结束后，取出试样炭砖，如试样炭砖出现新裂缝，对试样炭砖上出现的新裂缝进行编号标记、拍照；记录裂缝所对应位置的热电偶温度，直接对裂缝的断口进行形貌分析；

3）另取一块表面无裂缝的试样炭砖，在其内部的坩埚槽内放置固体钾金属，固体钾金属的质量为0.1-0.6kg；将试样炭砖放入电阻炉内，开启电阻炉的进气口和出气口，CO气体通过进气口通入电阻炉，CO气体的流量为16～35升/min，通气3分钟后关闭电阻炉的出气口，继续向电阻炉通入CO气体，当电阻炉内CO气体的气压达到3~4个大气压时，关闭电阻炉的进气口；

4）开启电阻炉内的加热装置对试样炭砖进行加热，当炉内温度处于800~900℃之间时，维持此加热状态70-74h；

5）取出试样炭砖，如无新增裂缝，则在扩散通道底部和密封盖底部人工刻出裂缝，裂缝的位置与在热电偶设置的位置相对应，裂缝的宽度为1~2mm，裂缝方向与试样炭砖的宽度方向一致，开启电阻炉内的加热装置对试样炭砖进行加热，当炉内温度处于800~900℃之间时，维持加热状态94~98h；如有新增裂缝，直接进行步骤6）；

6）将试样炭砖冷却至室温后，对裂缝进行XRD分析、断口形貌分析和记录在加热时裂缝所对应位置的热电偶温度。

说明书

研究高炉炉缸炉底炭砖环裂机理的实验装置及方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种研究高炉炉缸炉底炭砖环裂机理的实验装置及方法，属于冶金研究技术领域。技术背景

[0002] 炉缸炭砖环裂是指炉缸炭砖被一种环形侵蚀缝分割为内外两部分，形成侵蚀缝后阻碍炉缸热量传导，从而加速炭砖侵蚀，减少一代炉役寿命。因而对炉缸炭砖的环裂机理进行研究是十分必要的，有利于明确在炉缸内不同环缝的成因，为今后炉缸的技术改造提供必要的技术理论支持，丰富高炉长寿理论。

[0003] 高炉炉缸炉底区域内是温度高达2000℃、压力高达3～4atm的环境，整个生产过程为全封闭形式，外界几乎不能直接观测其内部的生产情况，在高炉炉缸炉底出现异常情况时难以分析其原因，给冶金工作者分析问题、解决问题造成困难。

[0004] 长期以来，针对炭砖环裂缝的成因一直众说纷纭。高炉生产实践表明，碱金属和锌是破坏炭砖，使其形成环裂缝的主要原因，但对其侵蚀机理并不十分明确。国内外文献在碱金属对高炉的危害方面有过报导，一部分报导侧重于碱金属循环富集理论的研究，一部分报导侧重于碱金属对高炉原燃料性能的影响，一部分侧重于碱金属对硅铝质耐火材料的侵蚀，也有文献对高炉炉缸环裂缝内的成分进行检测和分析，但均没有相关的实验装置能精确地模拟炉缸内部环境，更没有通过对炭砖的实验对比揭示碱金属导致炭砖环裂的形成原因。

发明内容

[0005] 为了克服现有技术的不足，本发明提供一种简便易行的研究高炉炉缸炉底炭砖环裂机理的实验装置，本发明还提供一种利用上述实验装置进行实验的方法，以采集相关技术数据，并结合数据分析高炉炉缸炭砖的环缝成因。本发明不但能够模拟高炉炉缸炭砖的环裂过程，而且一套实验装置能够实现多种实验功能，便于分析多种技术问题。

[0006] 发明概述：

[0007] 实践证明：高炉炉缸的压力在3个大气压力左右；炉钢钢水温度约为1550℃左右，靠近炉壳400mm左右的位置出现的炭砖环裂缝内的温度为800～900℃；以炭砖环裂缝为界，环裂两侧的炭砖仍保持完好，而环裂缝内炭砖完全破坏；环裂两侧完好的炭砖分别表征了高于900℃和低于800℃温度区间；经对环裂缝内的物质进行化学组成分析，不难发现，存在许多的碱金属氧化物。基于实践数据，本发明的实验方法中引入碱金属钾，使其在实验过程中模拟高炉缸内的环境因素之一：碱金属因素。

[0008] 基于克拉佩龙-克劳修斯方程的解析解，当环境压力为1.5atm～3.5atm时，钾的沸点约为800～900℃，比常压下的钾沸点(759℃)高出50～150℃。当环境温度高于900℃时，钾金属是气体状态，当环境温度低于800℃时，钾金属是固体状态。结合实践证明，气态钾和固态钾在高炉环境下均不能破坏炭砖，液态钾存在破坏炭砖的可能。因此能模拟炉缸内的环境，利用碱金属钾与炭砖进行实验便成了研究炉缸炭砖的环裂机理的主要途径。

[0009] 热力学分析证实高炉炉缸内只有钾蒸气能稳定存在(钾的化合物不能稳定存在)，所以本发明先通过控制电阻炉内的温度，使钾金属挥发得钾蒸气，以模拟高炉炉缸内的环境；然后将电阻炉内的温度稳定在800～900℃，分散开的钾蒸汽再次变为液态，通过实验获取液态钾使炉缸炭砖形成环裂的有效证据。

[0010] 电阻炉内发生的化学反应：

[0011] (a)K(s)＝K(g)(在存放钾的坩埚内发生)；K(g)＝K(l)(在钾蒸气扩散通道内发生)[0012] (b)2K(l)+CO＝K2O+C；

[0013] (c)2K(l)+3CO＝K2CO3+2C。

[0014] 发明详述：

[0015] 本发明的具体技术方案如下，

[0016] 一种研究高炉炉缸炉底炭砖环裂机理的实验装置，其特征在于，它包括一氧化碳发生装置、电阻炉和尾气处理设备，一氧化碳发生装置与电阻炉的进气口相连，电阻炉的出气口和尾气处理设备相连，所述的电阻炉内有加热装置和试样炭砖；

[0017] 所述的试样炭砖外形轮廓为长方体，其外形尺寸为(350～400)mm×(100～200)mm×(150～200)mm(长×宽×高)；试样炭砖顶部有一个长方体空腔，其外形尺寸为(250～350)mm×(50～80)mm×(40～60)mm，在该空腔内设置一块与其外形尺寸相适应的密封盖。在所述的密封盖上预留3个 的通孔，在试样炭砖侧壁预留一个 的通孔，通孔内分别安装有热电偶。在以上几个位置安装热电偶，作用是为了实时监测试样炭砖的温度，并与电阻炉和加热装置联合调温，确保模拟高炉炉缸内的温度环境。

[0018] 在所述的长方体空腔的下方设有扩散通道与其相连通，其外形尺寸为(250～300)mm×(50～80)mm×(40～60)mm。设置扩散通道的作用在于，引导气态钾均匀扩散，为后续模拟炭砖受液态钾的腐蚀做准备。

[0019] 在所述的扩散通道的下方设置坩埚槽与其相连通，其外形尺寸为(100～150)mm×(40～50)mm×(40～50)mm，其长度方向与扩散通道的宽度方向平行。设置坩埚槽的目的是为了在槽内放置坩埚用来盛放固体钾金属。

[0020] 在所述的坩埚槽的底部设置有2～3个通气孔连通坩埚槽与试样炭砖外部，通气孔的外形为直径：(10～20)mm，高：(30～40)mm的圆柱形。坩埚槽底部设置的通气孔的作用是供CO气体进出试样炭砖，在试样炭砖内营造高炉炉缸环境。

[0021] 优选的，所述的密封盖的材质也与试样炭砖的材质相同。

[0022] 优选的，所述的加热装置位于试样炭砖的底部，加热装置为电阻加热器。采用电阻加热器是为了随时准确的调节电阻炉内的温度，准确模拟高炉炉缸内的环境温度。

[0023] 利用上述实验装置研究高炉炉缸炉底炭砖环裂机理的方法，步骤如下：

[0024] 1)选取一块表面无裂缝的试样炭砖置于电阻炉中进行烘烤，烘烤温度为105～115℃，烘烤时间为22～24h；

[0025] 2)空炉实验：开启电阻炉的进气口和出气口，向电阻炉内通入CO气体，CO气体的流量为16～35升/min，通气3分钟后关闭电阻炉的出气口，继续向电阻炉通入CO气体，当电阻炉内CO气体的气压达到3～4个大气压时，关闭电阻炉的进气口；开启电阻炉内的加热装置对试样炭砖进行加热，当炉内温度达到800℃时，维持此温度60分钟；继续加热，当炉内温度达到1000℃时，维持此温度60分钟，记录测量炭砖温度分布的4根热电偶的温度，以备后续电阻炉调温；加热结束后，取出试样炭砖，如试样炭砖出现新裂缝，对试样炭砖上出现的新裂缝进行编号标记、拍照；记录裂缝所对应位置的热电偶温度，直接对裂缝的断口进行形貌分析。此处，只通入CO不放入金属钾，其目的就是区分热应力、机械应力导致断裂与钾侵蚀引起断裂的不同之处，与步骤6)中碱金属腐蚀所形成裂缝做对比试验。

[0026] 3)另取一块表面无裂缝的试样炭砖，在其内部的坩埚槽内放置固体钾金属，固体钾金属的质量为0.1-0.6kg；将试样炭砖放入电阻炉内，开启电阻炉的进气口和出气口，CO气体通过进气口通入电阻炉，CO气体的流量为16～35升/min，通气3分钟后关闭电阻炉的出气口，继续向电阻炉通入CO气体，当电阻炉内CO气体的气压达到3～4个大气压时，关闭电阻炉的进气口；

[0027] 4)开启电阻炉内的加热装置对试样炭砖进行加热，当炉内温度处于800～900℃之间时，维持此加热状态70-74h；

[0028] 5)取出试样炭砖，如无新增裂缝，则在扩散层底部和密封盖底部人工刻出裂缝，裂缝的位置与在热电偶设置的位置相对应，(此处所述的相对应是指，距离最近的热电偶和裂缝为对应的热电偶和裂缝，以便在记录裂缝对应热电偶温度时，能根据热电偶和裂缝的位置关系确定对应关系)裂缝的宽度为1～2mm，裂缝方向与试样炭砖的宽度方向一致，开启电阻炉内的加热装置对试样炭砖进行加热，当炉内温度处于800～900℃之间时，维持加热状态94～98h；如有新增裂缝，直接进行步骤6)；

[0029] 6)将试样炭砖冷却至室温后，对裂缝进行XRD分析、断口形貌分析和记录在加热时裂缝所对应位置的热电偶温度。

[0030] 实验结果分析，试样炭砖由液态钾侵蚀形成环裂的判据：(1)试样炭砖由热应力导致的断裂时，裂缝中间没有其它填充物，且断裂形成后机械应力或热应力迅速释放，试样不会产生其它裂缝，所以裂缝较窄。试样由液态钾侵蚀造成断裂时，裂缝间有明显的变质层和沉积物，这一点可以从实验结果上直观辨别机械断裂、热应力断裂与碱侵蚀形成断裂的不同；(2)如果在裂缝处有异常沉积物，通过XRD分析在裂缝处的沉积物，如果沉积物是不定形炭和氧化钾或碳酸钾(实际高炉环裂缝的沉积物是一致的)，则证实裂缝由液态钾侵蚀引起的，而热应力或机械应力引起的断裂不会有沉积物。

[0031] 术语解释：

[0032] XRD分析：通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

[0033] 本发明能够模拟高炉炉缸炭砖环裂的形成过程，有利于分析炭砖环裂的形成机理，有利于揭示碱金属以气相、固相、液相在炭砖环裂过程中所起的作用，有利于揭示温度梯度在炭砖环裂过程所起的作用。

附图说明

[0034] 图1是试样炭砖的立体结构示意图；

[0035] 图2是试样炭砖无密封盖时的结构示意图；

[0036] 图1-2中所示的实验装置主要包括：1、坩埚槽；2、扩散通道；3、试样炭砖顶部的长方体空腔；4、通气孔；5、热电偶；6、密封盖。

具体实施方式

[0037] 下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明，但不限于此。

[0038] 实施例1、

[0039] 一种研究高炉炉缸炉底炭砖环裂机理的实验装置，其特征在于，它包括一氧化碳发生装置、电阻炉和尾气处理设备，一氧化碳发生装置与电阻炉的进气口相连，电阻炉的出气口和尾气处理设备相连，所述的电阻炉内有加热装置和试样炭砖；

[0040] 所述的试样炭砖外形轮廓为长方体，其外形尺寸为350mm×100mm×150mm(长×宽×高)；试样炭砖顶部有一个长方体空腔3，其外形尺寸为300mm×50mm×40mm，在该空腔3内设置一块与其外形尺寸相适应的密封盖6。

[0041] 在所述的密封盖6上预留3个 的通孔，在试样炭砖侧壁预留一个 的通孔，通孔内分别安装有热电偶5。在以上几个位置安装热电偶，作用是为了实时监测试样炭砖的温度，并与电阻炉和加热装置联合调温，确保模拟高炉炉缸内的温度环境。

[0042] 在所述的长方体空腔3的下方设有扩散通道2与其相连通，其外形尺寸为250mm×50mm×40mm。设置扩散通道2的作用在于，引导气态钾均匀扩散，为后续模拟炭砖受液态钾的腐蚀做准备。

[0043] 在所述的扩散通道2的下方设置坩埚槽1与其相连通，其外形尺寸为100mm×50mm×40mm，其长度方向与扩散通道2的宽度方向平行。设置坩埚槽1的目的是为了在槽内放置坩埚用来盛放固体钾金属。

[0044] 在所述的坩埚槽1的底部设置有3个通气孔4连通坩埚槽1与试样炭砖外部，通气孔4的外形为直径：10mm，高：30mm的圆柱形。坩埚槽1底部设置的通气孔4的作用是供CO气体进出试样炭砖，在试样炭砖内营造高炉炉缸环境。

[0045] 优选的，所述的密封盖6的材质也与试样炭砖的材质相同。

[0046] 优选的，所述的加热装置位于试样炭砖的底部，加热装置为电阻加热器。采用电阻加热器是为了随时准确的调节电阻炉内的温度，准确模拟高炉炉缸内的环境温度。

[0047] 实施例2、

[0048] 利用实施例1的实验装置研究高炉炉缸炉底炭砖环裂机理的方法，步骤如下：

[0049] 实验前向电阻炉内充入氮气，其目的在于，排除炉内多余的氧气。

[0050] 1)选取一块表面无裂缝的试样炭砖置于电阻炉中进行烘烤，烘烤温度为105～115℃，烘烤时间为22～24h；

[0051] 2)空炉实验：开启电阻炉的进气口和出气口，向电阻炉内通入CO气体，CO气体的流量为16～35升/min，通气3分钟后关闭电阻炉的出气口，继续向电阻炉通入CO气体，当电阻炉内CO气体的气压达到3～4个大气压时，关闭电阻炉的进气口；开启电阻炉内的加热装置对试样炭砖进行加热，当炉内温度达到800℃时，维持此温度60分钟；继续加热，当炉内温度达到1000℃时，维持此温度60分钟，记录测量炭砖温度分布的4根热电偶的温度，以备后续电阻炉调温；加热结束后，取出试样炭砖，如试样炭砖出现新裂缝，对试样炭砖上出现的新裂缝进行编号标记、拍照；记录裂缝所对应位置的热电偶温度，直接对裂缝的断口进行形貌分析。此处，只通入CO不放入金属钾，其目的就是区分热应力、机械应力导致断裂与钾侵蚀引起断裂的不同之处，与步骤6)中碱金属腐蚀所形成裂缝做对比试验。

[0052] 3)另取一块表面无裂缝的试样炭砖，在其内部的坩埚槽内放置固体钾金属，固体钾金属的质量为0.1-0.6kg；将试样炭砖放入电阻炉内，开启电阻炉的进气口和出气口，CO气体通过进气口通入电阻炉，CO气体的流量为16～35升/min，通气3分钟后关闭电阻炉的出气口，继续向电阻炉通入CO气体，当电阻炉内CO气体的气压达到3～4个大气压时，关闭电阻炉的进气口；

[0053] 4)开启电阻炉内的加热装置对试样炭砖进行加热，当炉内温度处于800～900℃之间时，维持此加热状态70-74h；

[0054] 5)取出试样炭砖，如无新增裂缝，则在扩散层底部和密封盖底部人工刻出裂缝，裂缝的位置与在热电偶设置的位置相对应，(此处所述的相对应是指，距离最近的热电偶和裂缝为对应的热电偶和裂缝，以便在记录裂缝对应热电偶温度时，能根据热电偶和裂缝的位置关系确定对应关系)裂缝的宽度为1～2mm，裂缝方向与试样炭砖的宽度方向一致，开启电阻炉内的加热装置对试样炭砖进行加热，当炉内温度处于800～900℃之间时，维持加热状态94～98h；如有新增裂缝，直接进行步骤6)；

[0055] 6)将试样炭砖冷却至室温后，对裂缝进行XRD分析、断口形貌分析和记录在加热时裂缝所对应位置的热电偶温度。

[0056] 实验结果分析，试样炭砖由液态钾侵蚀形成环裂的判据：(1)试样炭砖由热应力导致的断裂时，裂缝中间没有其它填充物，且断裂形成后机械应力或热应力迅速释放，试样不会产生其它裂缝，所以裂缝较窄。试样由液态钾侵蚀造成断裂时，裂缝间有明显的变质层和沉积物，这一点可以从实验结果上直观辨别机械断裂、热应力断裂与碱侵蚀形成断裂的不同；(2)如果在裂缝处有异常沉积物，通过XRD分析在裂缝处的沉积物，如果沉积物是不定形炭和氧化钾或碳酸钾(实际高炉环裂缝的沉积物是一致的)，则证实裂缝由液态钾侵蚀引起的，而热应力或机械应力引起的断裂不会有沉积物。

[0057] 实施例3、

[0058] 如实施例1所述的实验装置，不同之处在于，所述的试样炭砖的外形尺寸：400mm×150mm×200mm；试样炭砖顶部设有一个长方体空腔，规格为350mm×70mm×60mm。

[0059] 在所述的长方体空腔的下方设有扩散通道，其规格为300mm×70mm×60mm。

[0060] 坩埚槽的规格为100mm×40mm×40mm，通气孔4的外形为直径：10mm，高：40mm的圆柱形.

[0061] 实施例4、

[0062] 如实施例1所述的实验装置，不同之处在于，所述的试样炭砖的外形尺寸：300mm×150mm×150mm；试样炭砖顶部设有一个长方体空腔，规格为270mm×70mm×40mm。

[0063] 在所述的长方体空腔的下方设有扩散通道，其规格为250mm×70mm×40mm。

[0064] 坩埚槽的规格为100mm×40mm×40mm。