本发明涉及纳米粉体材料的制备，公开了一种枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的制备方法，首先，将Bi(NO)3·5H2O溶解于浓度为0.01～0.05mol/L的柠檬酸溶液中，再滴入Na2WO4·2H2O、(NH4)6Mo7O24·H2O和NaHCO3，低温超声清洗，形成均匀的混合液；然后，将混合液200℃微波水热1.5～3h，冷却，清洗，得到样品；最后，将样品在真空干燥箱中干燥，即得到枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体，本发明可以在无需添加表面活性剂的情况下制备出具有均一形貌的枣糕状Bi2WO6微球，且制备工艺简单，周期短，制得的枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6可以在可见光下降解罗丹明B。
1.一种枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，将1～4mmol的Bi（NO3）3·5H2O溶解于50～100mL浓度为0.01～0.05mol/L的柠檬酸溶液中，得含铋溶液；
第二步，将0.25～1mmol的Na2WO4·2H2O、0.25～1mmol的（NH4）6Mo7O24·H2O和1～
4mmol的NaHCO3滴加到上述含铋溶液中，搅拌10min后放入超声仪器中，于20～30℃下超声清洗10～20min，形成均匀的混合液；
第三步，将得到的混合液在反应釜中在200℃微波水热1.5～3h，冷却至常温，清洗，得到样品；
第四步，将得到的样品在真空干燥箱中60～80℃干燥20～25h，得到枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体。
2.一种枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，将1mmol的Bi（NO3）3·5H2O溶解于60mL浓度为0.017mol/L的柠檬酸溶液中，得含铋溶液；
第二步，将0.25mmol的Na2WO4·2H2O、0.25mmol的（NH4）6Mo7O24·H2O和1mmol的NaHCO3滴加到上述含铋溶液中，搅拌10min后放入超声仪器中，于20℃下超声清洗10min，形成均匀的混合液；
第三步，将得到的混合液在反应釜中在200℃微波水热1.5h，冷却至常温，清洗，得到样品；
第四步，将得到的样品在真空干燥箱中60℃干燥20h，得到枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体。
3.一种枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，将4mmol Bi（NO3）3·5H2O溶解于100mL浓度为0.05mol/L的柠檬酸溶液中，得含铋溶液；
第二步，将1mmol的Na2WO4·2H2O、1mmol的（NH4）6Mo7O24·H2O和4mmol的NaHCO3滴加到上述含铋溶液中，搅拌10min后放入超声仪器中，于30℃下超声清洗20min，形成均匀的混合液；
第三步，将得到的混合液在反应釜中在200℃微波水热3h，冷却至常温，清洗，得到样品；
第四步，将得到的样品在真空干燥箱中62℃干燥25h，得到枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体。
4.一种枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，将1.5mmol的Bi（NO3）3·5H2O溶解于60mL浓度为0.025mol/L的柠檬酸溶液中，得含铋溶液；
第二步，将0.4mmol的Na2WO4·2H2O、0.4mmol的（NH4）6Mo7O24·H2O和1.5mmol的NaHCO3滴加到上述含铋溶液中，搅拌10min后放入超声仪器中，于25℃下超声清洗15min，形成均匀的混合液；
第三步，将得到的混合液在反应釜中在200℃微波水热1.5h，冷却至常温，清洗，得到样品；
第四步，将得到的样品在真空干燥箱中80℃干燥20h，得到枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体。
5.一种枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，将3mmol的Bi（NO3）3·5H2O溶解于85mL浓度为0.02mol/L的柠檬酸溶液中，得含铋溶液；
第二步，将0.75mmol的Na2WO4·2H2O、0.75mmol的（NH4）6Mo7O24·H2O和3mmol的NaHCO3滴加到上述含铋溶液中，搅拌10min后放入超声仪器中，于25℃下超声清洗15min，形成均匀的混合液；
第三步，将得到的混合液在反应釜中在200℃微波水热2h，冷却至常温，清洗，得到样品；
第四步，将得到的样品在真空干燥箱中70℃干燥20h，得到枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体。
6.根据权利要求1所述的枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述第二步中NaHCO3的滴加时间为1～20min。
7.根据权利要求1所述的枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述第三步中的清洗是指将冷却后的产物用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。
8.根据权利要求1所述的枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述第三步中的微波水热利用微波水热仪完成。
一种枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及纳米粉体材料的制备，具体涉及一种枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的制备方法。
背景技术
[0002] 钨酸铋(Bi2WO6)是一种典型的具有层状的钙钛矿型氧化物，钙钛矿型氧化物通式2-
为Bi2An-1BnO3n+3(A＝Ca，Sr，Ba，Pb，Na，K；B＝Ti，Nb，Ta，Mo，W，Fe；n取决于(An-1BnO3n+3) 的
2- 2+
数目)，结构上是由钙钛矿型单元和萤石型单元交叉构成的。Bi2WO6是由O 和Bi 共同组
6+
成立方紧密堆积，W 离子充填于1/4的八面体空隙中，此外，由于Bi2WO6本身有很好的物理、化学性能，具有良好的光催化性能，且可以用做太阳能材料，因而备受人们青睐。Bi2WO6的性能与应用与其形貌密切相关。Bi2WO6形貌的控制仍然具有很大的发展空间，因此新的可控形貌的制备方法引起众多学者的广泛关注。目前合成Bi2WO6的方法主要有固态法、水热法、超声法等，并且合成出了不同形貌的纳米结构，例如纳米片、微球、轮胎-螺旋状、花状、纳米颗粒。但是微波水热法与其相比，微波水热法有其他方法所不具备的优点。
[0003] 因为微波(MW)是频率大约在300MHz～300GHz，即波长在1m～1mm范围内的电磁波。微波技术由于其反应速度快，效率高、节约成本、无污染、节省时间等优点，已被广泛应用于样品的制备，有机合成，水净化，诱导催化等各个领域。微波做为化学反应的热源有独特的优点：首先微波的穿透力极强，对样品是内外一起加热，从而使物体快速均匀升温，而只有那些在外加电场作用下能够产生极化作用的物质才会吸收微波而升温，使微波加热具有选择性和可控制性；微波与物质之间的相互作用，还具有独特的“非热效应”，从而降低了反应温度。微波固相合成法具有反应快、无须后处理、应用范围广、产率高等优点。
[0004] 为了进一步提高Bi2WO6的光催化性能，本文研究了Bi2Mo0.5W0.5O6固溶体的制备，以降低Bi2WO6的禁带宽度，提高Bi2WO6的光催化性能。在本实验中，在没有添加表面活性剂的情况下，利用微波水热法制备出具有均一形貌的枣糕状Bi2WO6微球，并进行形貌和结构等表征及其机理分析，同时也对枣糕状Bi2WO6微球在可见光的照射下降解罗丹明B进行了研究。
发明内容
[0005] 为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的制备方法，可以在无需添加表面活性剂的情况下制备出具有均一形貌的枣糕状Bi2WO6微球，且制备工艺简单，周期短，制得的枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6可以在可见光下降解罗丹明B。
[0006] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
[0007] 一种枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0008] 第一步，将1～4mmol的Bi(NO)3·5H2O溶解于50～100mL浓度为0.01～0.05mol/L的柠檬酸溶液中，得含铋溶液；
[0009] 第二步，将0.25～1mmol的Na2WO4·2H2O、0.25～1mmol的(NH4)6Mo7O24·H2O和1～4mmol的NaHCO3滴加到上述含铋溶液中，搅拌10min后放入超声仪器中，于20～30℃下超声清洗10～20min，形成均匀的混合液；
[0010] 第三步，将得到的混合液在反应釜中在200℃微波水热1.5～3h，冷却至常温，清洗，得到样品；
[0011] 第四步，将得到的样品在真空干燥箱中60～80℃干燥20～25h，得到枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体。
[0012] 其中，所述第二步中NaHCO3的滴加时间为1～20min，所述第三步中的清洗是指将冷却后的产物用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，微波水热利用微波水热仪完成。
[0013] 与现有技术相比，本发明的优点是：
[0014] (1)方法简便，易于操作，反应条件温和；
[0015] (2)制备周期短，1～3天即可制得样品；
[0016] (3)制得的Bi2W0.5Mo0.5O6可以在可见光下降解罗丹明B。
附图说明
[0017] 图1是本发明实施例一制备的枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的XRD图。
[0018] 图2是本发明实施例一制备的枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的SEM图，放大倍数5000倍。
[0019] 图3是本发明实施例一制备的枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的SEM图，放大倍数30000倍。
具体实施方式
[0020] 下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
[0021] 实施例一
[0022] 一种枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0023] 第一步，将1mmol的Bi(NO)3·5H2O溶解于60mL浓度为0.017mol/L的柠檬酸溶液中，得含铋溶液；
[0024] 第二步，将0.25mmol的Na2WO4·2H2O、0.25mmol的(NH4)6Mo7O24·H2O和1mmol的NaHCO3滴加到上述含铋溶液中，搅拌10min后放入超声仪器中，于20℃下超声清洗10min，形成均匀的混合液；
[0025] 第三步，将得到的混合液在反应釜中在200℃微波水热1.5h，冷却至常温，清洗，得到样品；
[0026] 第四步，将得到的样品在真空干燥箱中60℃干燥20h，得到枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体。
[0027] 如附图1所示，为本实施例制备的枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的XRD图，可以看出其纯度较高。
[0028] 如附图2所示，为本实施例制备的枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的SEM图，放大倍数5000倍；
[0029] 如附图3所示，为本实施例制备的枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的SEM图，放大倍数30000倍。
[0030] 可以看出本实施例制备的Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体为明显的枣糕状。
[0031] 实施例二
[0032] 一种枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0033] 第一步，将4mmol Bi(NO)3·5H2O溶解于100mL浓度为0.05mol/L的柠檬酸溶液中，得含铋溶液；
[0034] 第二步，将1mmol的Na2WO4·2H2O、1mmol的(NH4)6Mo7O24·H2O和4mmol的NaHCO3滴加到上述含铋溶液中，搅拌10min后放入超声仪器中，于30℃下超声清洗20min，形成均匀的混合液；
[0035] 第三步，将得到的混合液在反应釜中在200℃微波水热3h，冷却至常温，清洗，得到样品；
[0036] 第四步，将得到的样品在真空干燥箱中62℃干燥25h，得到枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体。
[0037] 实施例三
[0038] 一种枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0039] 第一步，将1.5mmol的Bi(NO)3·5H2O溶解于60mL浓度为0.025mol/L的柠檬酸溶液中，得含铋溶液；
[0040] 第二步，将0.4mmol的Na2WO4·2H2O、0.4mmol的(NH4)6Mo7O24·H2O和1.5mmol的NaHCO3滴加到上述含铋溶液中，搅拌10min后放入超声仪器中，于25℃下超声清洗15min，形成均匀的混合液；
[0041] 第三步，将得到的混合液在反应釜中在200℃微波水热1.5h，冷却至常温，清洗，得到样品；
[0042] 第四步，将得到的样品在真空干燥箱中80℃干燥20h，得到枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体。
[0043] 实施例四
[0044] 一种枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0045] 第一步，将3mmol的Bi(NO)3·5H2O溶解于85mL浓度为0.02mol/L的柠檬酸溶液中，得含铋溶液；
[0046] 第二步，将0.75mmol的Na2WO4·2H2O、0.75mmol的(NH4)6Mo7O24·H2O和3mmol的NaHCO3滴加到上述含铋溶液中，搅拌10min后放入超声仪器中，于25℃下超声清洗15min，形成均匀的混合液；
[0047] 第三步，将得到的混合液在反应釜中在200℃微波水热2h，冷却至常温，清洗，得到样品；
[0048] 第四步，将得到的样品在真空干燥箱中70℃干燥20h，得到枣糕状Bi2W0.5Mo0.5O6纳米粉体。
[0049] 以上各个实施例中，微波水热都是通过微波水热仪完成的，微波水热仪目前的应用已经很广泛。同时，为了取得更好的制备效果，在各自的第三步中，将冷却后的产物用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。
