一种悬浮床加氢工艺方法

摘要

本发明提供一种悬浮床加氢工艺方法，使用的悬浮床加氢反应器中上部设置盘式集油器，集油器将反应器分为上部区域的稳定分离区，和下部的悬浮床加氢反应区；全部或部分原料油进入反应器上部的稳定分离区，与从反应器下部悬浮床加氢反应区通过集油器烟囱状物流通道进入稳定分离区的物料混合并进行气液分离，气液分离后的气相从反应器顶部排出，气液分离后的液相从稳定分离区排出反应器，排出反应器的液相分馏出轻馏分后的重馏分与氢气混合进入反应器的加氢反应区。本发明方法将悬浮床加氢反应器与高压分离器集成为一体，采用原料油对悬浮床加氢后的渣油进行降温和稳定，有效地避免了结焦，可以保证悬浮床加氢装置长周期运转。

权利要求

1.一种悬浮床加氢工艺方法，设置悬浮床加氢反应器，悬浮床加氢反应器包括反应器筒体，其特征在于：反应器筒体中上部设置盘式集油器，盘式集油器上设置至少一个烟囱状物流通道，集油器将反应器分为上部和下部两个区域，上部区域为稳定分离区，下部区域为悬浮床加氢反应区；全部或部分原料油进入反应器上部的稳定分离区，与从反应器下部悬浮床加氢反应区通过集油器烟囱状物流通道进入稳定分离区的物料混合，混合物料在稳定分离区进行气液分离，气液分离后的气相从反应器顶部排出，气液分离后的液相从稳定分离区排出反应器，排出反应器的液相分馏出轻馏分后的重馏分与氢气混合进入反应器的加氢反应区。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：悬浮床加氢反应器中，集油器的烟囱状物流通道包括直筒形通道和顶部的挡板构成，挡板与直筒形通道之间设置适宜间隙，以供物料流过。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：从稳定分离区排出的液相分馏出馏分油后，进一步采用旋流分离或过滤方法脱除固体杂质，然后补充分散型催化剂，与氢气混合加热至所需的反应温度，然后进入悬浮床加氢反应器进行反应。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：悬浮床反应区的操作条件为：反应温度-1为400～480℃，氢油体积比为200∶1～1500∶1，体积空速0.5～5.0h ，反应压力为

6.0～30.0MPa。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：悬浮床反应区的操作条件为：反应温度为-1

430～460℃，氢油体积比为350∶1～1200∶1，体积空速为1.0～3.0h ，反应压力为

12.0～20.0MPa。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：稳定分离区的操作温度为250～390℃。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：稳定分离区的操作温度为280～360℃。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：进入稳定分离区的原料油占加工原料油重量的10％～100％。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：加氢反应在悬浮床催化剂存在下进行，悬浮床加氢催化剂为含有Mo、Ni、Co、W、Cr和Fe金属元素中一种或几种的物质。

10.按照权利要求1或8所述的方法，其特征在于：悬浮床催化剂以金属计总加入量为

50～2000μg/g。

说明书

一种悬浮床加氢工艺方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种悬浮床加氢工艺方法，特别是简化工艺流程、提高运转稳定性的悬浮床加氢工艺方法。

背景技术

[0002] 由于石油资源的日益短缺及重质化趋势日益严重，最大量获得轻质油品成为炼油工作者的重要任务，所以人们也越来越多地对重质油加工进行研究。

[0003] 渣油悬浮床加氢工艺是渣油轻质化的理想方法之一。其工艺过程一般为：分散型催化剂与原料油均匀混合得到混合原料，然后混合原料与大量氢气一同进入空筒式反应器(反应器内也可带有简单内构件，如热偶管和分布盘等)，在临氢条件下进行催化加氢和裂解反应。尽管世界各国都在努力研究重油、渣油的悬浮床加氢工艺，但是目前仍仅仅做到工业示范装置，还无法大规模工业化。限制悬浮床加氢工艺应用的主要原因是在高温裂解的条件下，结焦问题比较严重。特别是在反应器出口至高分的管线中，经常被石油焦堵塞。

[0004] 大量研究表明，进行悬浮床加氢的减压渣油是一种胶体体系。在减压渣油中沥青质作为分散相，周围富集了大量的胶质，形成大小不一的胶团，均一稳定地分散在饱和份和芳香份中。当这种胶体体系进行高温高压加氢反应时，饱和份基本裂解为较轻的馏分，很少发生缩合反应，芳香份和胶质中的一部分会裂解，另一部分会缩合成沥青质，沥青质中的部分会缩合成焦。当胶质大量减少，沥青质就会缔合成较大的分子，从胶体体系中沉淀出来，此时减压渣油在反应体系中由于条件适宜，不发生明显的沉积和结焦现象，但物料流出反应器后由于条件的变化，使得物料的体系发生了变化，进而引起了明显的生焦现象，造成了装置无法长周期稳定运转的问题。

[0005] CN2609929Y公开了一种均热式渣油悬浮床加氢反应器，在反应器内设置换热内构件，可以保持反应器内温度均匀，减少因局部热点而产生的结焦。该技术采用了降低热点的方法，虽然可以减少反应器内部的结焦发生，但是设计复杂，也不适用于解决加氢后渣油在反应器出口处的结焦问题。

发明内容

[0006] 针对现有技术的不足，本发明提供一种悬浮床加氢工艺方法，本发明方法可以明显提高悬浮床加氢装置的运转稳定性。

[0007] 本发明悬浮床加氢工艺方法包括如下内容：设置悬浮床加氢反应器，悬浮床加氢反应器包括反应器筒体，反应器筒体中上部设置盘式集油器，盘式集油器上设置至少一个烟囱状物流通道，集油器将反应器分为上部和下部两个区域，上部区域为稳定分离区，下部区域为悬浮床加氢反应区。全部或部分原料油进入反应器上部的稳定分离区，与从反应器下部悬浮床加氢反应区通过集油器烟囱状物流通道进入稳定分离区的物料混合，混合物料在稳定分离区进行气液分离，气液分离后的气相从反应器顶部排出，气液分离后的液相从稳定分离区排出反应器，排出反应器的液相分馏出轻馏分后的重馏分与氢气混合进入反应器的加氢反应区。

[0008] 本发明方法中，悬浮床加氢反应器中，集油器的烟囱状物流通道包括直筒形通道和顶部的挡板构成，挡板与直筒形通道之间设置适宜间隙，以供物料流过，烟囱状物流通道的数量根据反应器的规模进行设计。直筒形通道根据装置规模设置适宜的高度，如50～3000mm，使盘式集油器上形成适宜厚度的液位，根据设置的液位指示装置控制排液量进而控制液位的高低。

[0009] 本发明方法中，从稳定分离区排出的液相分馏出馏分油(如柴油、减压馏分油)后，进一步采用旋流分离、过滤等方法脱除固体杂质，然后补充分散型催化剂，与氢气混合加热至所需的反应温度，然后进入悬浮床加氢反应器进行反应。

[0010] 本发明方法中，悬浮床反应区的操作条件采用本领域常规条件，如反应温度为400～480℃，最好为430～460℃，氢油体积比为200∶1～1500∶1，最好为350∶1～-1 -1
1200∶1，体积空速0.5～5.0h ，最好为1.0～3.0h ，反应压力为6.0～30.0MPa，最好为12.0～20.0MPa。

[0011] 本发明方法中，稳定分离区的操作温度为250～390℃，最好为280～360℃。进入稳定分离区的原料油可以占加工原料油的10％～100％。原料油可以是各种劣质重油、劣质渣油等。

[0012] 本发明方法中，从反应器稳定分离区排出的气相经过分离烃类后主要为氢气，可以循环回加氢反应器。

[0013] 本发明方法中，悬浮床加氢催化剂为本领域通常的分散型催化剂，如元素周期表第VIB、VIIB和第VIII族一种或多种金属的化合物，其中较好的为含有Mo、Ni、Co、W、Cr和Fe等金属元素中一种或几种的物质。催化剂以金属计总加入量为50～2000μg/g，较好为100～1200μg/g，最好为200～900μg/g。

[0014] 本发明的优点是：

[0015] 1、采用原料油对悬浮床加氢后的物料进行降温和稳定，使之在稳定状态下进入分馏系统，有效地避免了结焦，可以保证悬浮床加氢装置长周期运转。

[0016] 2、采用原料油作为稳定油，对加氢后物料的稳定效果强于其他种类稳定油的稳定效果，同时原料油可以就地取材，无须另外进行采购。

[0017] 3、将悬浮床加氢反应器与高压分离器集成为一体，简化了工艺流程，可以降低设备的加工成本，节省投资。

附图说明

[0018] 图1为本发明一种新型悬浮床加氢反应器及工艺示意图。

[0019] 序号1为悬浮床加氢反应区，2为高压稳定分离区，3为低压分离及分馏系统，4为结焦物过滤系统，5为循环氢，6为分馏出的轻馏分，7为原料油，8为悬浮床加氢反应器。

具体实施方式

[0020] 本发明悬浮床加氢技术采用一种新型悬浮床加氢反应器，使用集油器将悬浮床加氢反应器分割成两个区域，上部为高压稳定分离区，下部为悬浮床加氢反应区。原料油的全部或部分进入反应器上部，对加氢反应后的物料进行稀释，上部高压稳定分离区具有稳定加氢反应后物料的作用，同时具有高压分离器的功能，使加氢裂化后的物料处于稳定状态。稳定后的悬浮床加氢反应后物料进入低压分离器和分馏系统，分馏出轻馏分(柴油、减压馏分油等)后的重馏分经过滤脱除固体结焦物后与循环氢混合，由悬浮床加氢反应区的底部进入反应器，进行加氢反应。高压稳定分离区具有液位控制功能，在采用原料油对加氢后渣油进行稳定的同时，可以起到高压分离器的作用。

[0021] 本发明将悬浮床加氢反应器与高压分离器集成为一体，采用原料油对悬浮床加氢后的物料进行降温和稳定，使之在稳定状态下进入分馏系统，有效地避免了结焦，可以保证悬浮床加氢装置长周期运转。

[0022] 为进一步阐述本发明的具体特征，将结合附图加以说明。

[0023] 结合附图1，本发明的一种工艺过程为：原料油7进入悬浮床加氢反应器上部的高压稳定分离区2，对悬浮床加氢后的物料进行降温和稀释，使之在低温条件下也可以处于稳定状态。稳定后的渣油与循环氢5在高压稳定分离区进行气液分离，之后进入低压分离和分馏系统3，分馏出轻馏分6，重馏分经过滤脱除固体结焦物后与循环氢混合，由悬浮床加氢反应区1的底部进入，进行悬浮床加氢反应。

[0024] 为进一步说明本发明的方案和效果，列举以下实施例。

[0025] 实施例

[0026] 本实施例为渣油加氢处理的一种实施方案，操作流程示意图参照附图1。

[0027] 原料油7进入悬浮床加氢反应器上部的高压稳定分离区2，对悬浮床加氢后的物料进行降温和稀释，使之处于稳定状态。稳定后的物料在高压稳定分离区进行气液分离，之后进入低压分离和分馏系统3，分馏出轻馏分6，重馏分经过滤脱除固体结焦物后与循环氢、悬浮床加氢催化剂混合，由悬浮床加氢反应区1的底部进入，进行悬浮床加氢反应。

[0028] 悬浮床加氢试验所用催化剂为水溶性分散型催化剂，即磷钼酸镍杂多酸盐水溶液，催化剂组成为：Mo 8.0wt％、Ni 0.5wt％、P 0.23wt％。

[0029] 试验使用原料性质见表1。主要反应条件及反应结果见表2。

[0030] 表1原料性质

[0031]项目 数据
密度(20℃)，kg.m-3 995.7
残炭值，wt％ 16.7
金属元素
Ni，μg·g-1 40.4
V，μg·g-1 123.6
四组分分析，wt％
饱和烃 12.9
芳香烃 46.2
胶质 35.4
沥青质 5.5
馏程，％
350～520℃ 25
＞520℃ 75

[0032] 表2反应条件

[0033]悬浮床加氢反应区条件 实施例
反应总压，MPa 15
体积空速，h-1 1.5
反应温度，℃ 445
催化剂加入量，μg·g-1 800
氢油比，v/v 800
高压稳定分离区操作温度，℃ 340
＜520℃收率 92
运转时间，h 1000

[0034]

[0035] 经过1000小时的运转，装置依然稳定，操作平稳，说明本发明可行、可靠。可以保证悬浮床加氢装置长周期运转。