六氟磷酸锂合成装置

摘要

一种六氟磷酸锂合成装置，罐体(1)由圆柱形直筒部分和上下封头组成，内壁(3)和外筒之间设有冷却介质夹套(2)，罐体(1)上有冷却介质的出口(4)和进口(11)，上封头上有温度、压力、液位测量器(5)、排气阀(6)、气体循环出口(7)，文丘里管(8)的出口管通过上封头进入罐体内，文丘里管与循环泵(9)连接，循环泵(9)上装有液体进料管，气体循环出口(7)和文丘里管(8)上装有气体循环管和气体进料管；下封头上有液体进出和循环出口(10)和液体出料管(23)，本发明是利用文丘里原理合成六氟磷酸锂的装置，将五氟化磷气体与氟化锂的非水溶剂溶液在文丘里管内实现气液有效混合反应和未反应原料气的循环吸收，提高反应效率和原料的利用率、减少设备投资。

权利要求

1.一种六氟磷酸锂合成装置，由罐体、文丘里管、循环泵、管道及阀门组成，其特征在于：罐体(1)由圆柱形直筒部分和上下封头组成，直筒部分为圆柱形，在内壁(3)和外筒之间设有冷却介质夹套(2)，上封头是圆孤形，下封头是锥形，在罐体(1)上有冷却介质出口(4)和冷却介质进口(11)，在上封头上有温度、压力、液位测量器(5)、排气阀(6)、气体循环出口(7)，文丘里管(8)的出口管(20)通过上封头进入罐体(1)的直筒内，文丘里管的液体循环进口管(21)与循环泵(9)连接，在循环泵(9)上装有液体进料管(22)，在气体循环出口(7)和文丘里管(8)上装有气体循环管(18)和气体进料管(19)；在下封头上有液体进出循环出口(10)，在液体进出循环出口(10)上装有液体出料管(23)。

2.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂合成装置，其特征在于：文丘里管(8)由收缩管(24)、喉管(25)、渐扩管(26)、喷嘴(27)和出口挡板(28)组成，收缩管(24)与喉管(25)的夹角α1为0-60°，渐扩管(26)与喉管(25)的夹角α2为0～60°。

3.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂合成装置，其特征在于：圆弧形的上封头由锥形或平盖的上封头代替；锥形的下封头由圆孤形或平底的下封头代替。

说明书

六氟磷酸锂合成装置

[0001] 技术领域：本发明涉及锂离子电池电解质六氟磷酸锂制造设备，特别是一种六氟磷酸锂合成装置。

[0002] 背景技术：六氟磷酸锂(LiPF6)是目前商品化锂离子电池中使用最广泛的电解质锂盐。六氟磷酸锂的合成方法有氟化氢(HF)溶剂法、有机溶剂(乙腈、醚类、酯类等作为溶剂)法、气-固法和离子交换法等，但现今能够实现工业化生产的仍然只有氟化氢溶剂法。氟化氢溶剂法和有机溶剂法是将氟化锂(LiF)作为溶质溶于液态无水HF或有机溶剂(或悬浮于有机溶剂)中，然后通入五氟化磷(PF5)气体反应生成六氟磷酸锂，反应方程式为：

[0003] LiF+PF5→LiPF6

[0004] 该反应为气液两相反应，气液两相混合的效率对反应速率、原料利用率及转化率的影响较为显著。由于合成六氟磷酸锂所用原料尤其是五氟化磷的价格较为昂贵，因此提高两相混合反应效率对于提高生产效率、降低生产成本意义重大。目前用于气液混合反应的技术主要有曝气、吸收塔吸收和文丘里管吸收等。文丘里原理是当流体流过阻挡物时，在阻挡物的背面附近压力相对较低，从而产生吸附作用并导致所吸附另一相流体与该相流体的混合流动。流体通过文丘里管时，由于压力、流速的迅速变化，会产生一系列空化效应(如高温、高压、高速微射流以及产生自由基等)而加强流体的混合作用。文丘里管吸收已广泛用于烟气脱硫、水循环真空泵和物料输送等领域，但是至今未有将文丘里原理应用于六氟磷酸锂合成的报道。

[0005] 目前关于六氟磷酸锂合成的专利和学术文献较多，但是大多注重与五氟化磷的制备和六氟磷酸锂的提纯，而对提高五氟化磷气体与氟化锂的HF溶液反应效率的报道较少。专利CN 1210810A提出将五氟化磷气体或五氟化磷与HCl的气态混合物与氟化锂的氟化氢溶液在吸收塔中进行接触反应。该法气液接触充分，反应效率高，但是存在所需设备体积较大，投资较大的问题。专利CN101544361A将五氟化磷气体与HF液体通过管式反应器实现气液混合反应。为了提高混合反应效果，管式反应器需要较长的弯曲管道。该法存在混合管道过长、设备结构复杂、管道易堵塞等问题。专利CN101423207A将气态五氟化磷通入超微气泡发生装置中，产生直径为0.1～2000μm的微气泡后，与事先溶于无水氟化氢的氟化锂反应。这种通过微孔曝气的方法能够提高气液混合效率，但是由于HF、PF5的腐蚀性较大，对微孔曝气器的材质要求非常高，同时也存在当氟化锂浓度高时反应生成的六氟磷酸锂晶体堵塞曝气孔的风险。为提高未反应的五氟化磷的利用率，专利CN 101570328A将反应后未反应的五氟化磷气体继续通入到另一盛有氟化锂的无水氟化氢溶液中，继续反应得到六氟磷酸锂成品。这样通过增加反应设备来提高原料五氟化磷的利用率，大大增加了设备投资。因此为了克服现有技术的不足，提高五氟化磷气体与氟化锂的非水溶剂溶液反应的效率和利用率，本发明采用文丘里管实现原料气液混合反应，并使未反应的原料气得以循环吸收反应。

[0006] 发明内容：本发明的目的在于提供一种六氟磷酸锂合成装置，它是利用文丘里原理以实现五氟化磷气体与氟化锂的非水溶剂溶液的充分混合、接触反应，并循环吸收未反应的原料气，解决上述现有技术存在的问题和不足。

[0007] 本发明的构成：由罐体、文丘里管、循环泵、管道及阀门组成，罐体由圆柱形直筒部分和上下封头组成，直筒部分为圆柱形，在内壁和外筒之间设有冷却介质夹套，上封头是圆孤形，下封头是锥形，在罐体上有冷却介质进口和冷却介质出口，在上封头上有温度、压力、液位测量器、排气阀、气体循环出口，文丘里管的出口管通过上封头进入罐体的直筒内，文丘里管的液体循环进口管与循环泵连接，在循环泵上装有液体进料管，在气体循环出口和文丘里管上装有气体循环管和气体进料管；在下封头上有液体进出循环出口，在液体进出循环出口上装有液体出料管。

[0008] 气液混合部分采用文丘里管实现气液的有效混合，并实现未反应气体的循环吸收反应，文丘里管由收缩管、喉管、渐扩管、喷嘴和出口挡板组成，收缩管与喉管的夹角α1为0-60°，优选15°，渐扩管与喉管的夹角α2为0～60°，优选7°。

[0009] 上封头也可做成锥形或平盖；下封头也可做成圆孤形或平底。

[0010] 所述装置的罐体、文丘里管和循环泵由能耐无水HF腐蚀的材质如聚四氟乙烯、聚全氟乙烯、316L不锈钢、904L不锈钢或哈氏合金制成，或者通过涂覆四氟涂料实现防HF腐蚀功能，优选316L不锈钢涂覆四氟涂料。

[0011] 与现有技术比较，本发明的有益效果是，五氟化磷气体与氟化锂的非水溶剂溶液在文丘里管内能够实现气液的有效混合反应；未反应的气体能够通过文丘里管实现循环吸收反应，提高反应效率和原料的利用率，减少设备投资。

[0012] 附图说明：图1是六氟磷酸锂合成装置示意图，图2为文丘里管结构示意图，图3是图2的A-A剖视图。

[0013] 图中：1、罐体，2、冷却介质夹套，3、内壁，4、冷却介质出口，5、温度、压力、液位测量器，6、排气阀，7、气体循环出口，8、文丘里管，9、循环泵，10、液体进出循环出口，11、冷却介质进口，12、控制阀门A，13、控制阀门B，14、控制阀门C，15、控制阀门D，16、控制阀门E，17、控制阀门F，18、气体循环管，19、气体进料管，20、出口管，21、液体循环进口管，22、液体进料管，23、液体出料管，24、收缩管，25、喉管，26、渐扩管，27、喷嘴，28、出口挡板。

[0014] 具体实施方式：如图1-3所示，一种六氟磷酸锂合成装置，由罐体、文丘里管、循环泵、管道及阀门组成，罐体1由圆柱形直筒部分和上下封头组成，直筒部分为圆柱形，在内壁3和外筒之间设有冷却介质夹套2，上封头是圆孤形，下封头是锥形，在罐体1上有冷却介质出口4和冷却介质进口11，在上封头上有温度、压力、液位测量器5、排气阀6、气体循环出口7，文丘里管8的出口管20通过上封头进入罐体1的直筒内，文丘里管的液体循环进口管21与循环泵9连接，在循环泵9上装有液体进料管22，在气体循环出口7和文丘里管8上装有气体循环管18和气体进料管19；在下封头上有液体进出循环出口10，在液体进出循环出口10上装有液体出料管23。

[0015] 文丘里管8由收缩管24、喉管25、渐扩管26、喷嘴27和出口挡板28组成，收缩管24与喉管25的夹角α1为0-60°，优选15°，渐扩管26与喉管25的夹角α2为0～60°，优选7°。

[0016] 上封头也可做成锥形或平盖，下封头也可做成圆孤形或平底。

[0017] 所述装置的罐体、文丘里管和循环泵由能耐无水HF腐蚀的材质聚四氟乙烯、聚全氟乙烯、316L不锈钢、904L不锈钢、哈氏合金制成，或者通过涂覆四氟涂料实现防HF腐蚀功能，优选316L不锈钢涂覆四氟涂料。

[0018] 在气体循环管18上有控制阀门F17，在气体进料管19上有控制阀门E16，在液体循环进口管21上有控制阀门D15，在液体进料管22上有控制阀门A12和控制阀门C14，在液体出料管23上有控制阀门B13。