聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料及其制备方法

摘要

本发明属于电磁屏蔽技术领域，具体涉及一种聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料及其制备方法，该复合电磁屏蔽材料适用于电磁屏蔽、导电、抗静电、微波吸收等领域。其由作为树脂基体的聚合物、分散在聚合物中的导电填料和用于分散导电填料的聚醚砜组成，树脂基体的聚合物为聚醚醚酮，其熔融指数为7g/10min～170g/10min；导电填料为炭黑、石墨、碳纤维、单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或几种；各成份重量和按100％计算，导电填料所占的重量百分数为0.1％～40％，聚醚醚酮所占的重量百分数为59％～99％，聚醚砜所占的重量百分数为0.1％～1％。

权利要求

1.一种聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料，其特征在于：其由作为树脂基体的聚合物、分散在聚合物中的导电填料和用于分散导电填料的聚醚砜组成，且在聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料表面采用化学镀或者电镀方法形成金属镀层，金属镀层的物质为铜、镍、银中的一种或几种，金属镀层含量与聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料的表面积成正比例关系，每平方厘米使用金属镀层0.001g～1g；树脂基体的聚合物为聚醚醚酮，其熔融指数为7g/10min～

170g/10min；导电填料为炭黑、石墨、碳纤维、单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或几种；各成份重量和按100％计算，导电填料所占的重量百分数为0.1％～

40％，聚醚醚酮所占的重量百分数为59％～99％，聚醚砜所占的重量百分数为0.1％～

1％。

2.如权利要求1所述的一种聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料，其特征在于：导电填料的重量百分数为2％～30％，聚醚醚酮的重量百分数为69％～97％，聚醚砜的重量百分数为

0.1％～1％。

3.一种聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料，其特征在于：其由作为树脂基体的聚合物、分散在聚合物中的导电填料、用于分散导电填料的聚醚砜和加工助剂组成，树脂基体的聚合物为聚醚醚酮，其熔融指数为7g/10min～170g/10min；且在聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料表面采用化学镀或者电镀方法形成金属镀层，金属镀层的物质为铜、镍、银中的一种或几种，金属镀层含量与聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料的表面积成正比例关系，每平方厘米使用金属镀层0.001g～1g；其中导电填料所占的重量百分数为0.1％～40％，聚醚醚酮所占的重量百分数为59％～99％，聚醚砜所占的重量百分数为0.1％～1％，加工助剂的重量百分含量为0.1％～1％；加工助剂为润滑剂、偶联剂、抗氧剂中的一种或几种。

4.如权利要求3所述的一种聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料，其特征在于：加工助剂为脂肪酸及其酯、脂肪酸酰胺、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、芳香胺、受阻酚或亚磷酸酯。

5.权利要求1～4任何一项所述的一种聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料在导电、抗静电、电磁屏蔽、微波吸收、低电阻发热或低导热领域中的应用。

6.权利要求3所述的一种聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料的制备方法，其步骤如下：

（1）将导电填料分散到DMAc溶液中搅拌均匀，然后缓慢加入聚醚砜PES的DMAc溶液，加热搅拌处理，过滤，洗涤，烘干；

（2）将经聚醚砜PES分散处理的导电填料与树脂基体以及加工助剂混合后加入到高速搅拌机中，搅拌均匀后置于烘箱中干燥；

（3）将干燥好的混合物加入到双螺杆挤出机中，控制挤出加工温度在300℃到360℃范围内，挤出后造粒；

（4）最后将粒料烘干后注塑成型，再采用化学镀或电镀的方式在注塑成型的材料的表面镀上一层金属镀层。

说明书

聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于电磁屏蔽技术领域，具体涉及一种聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料及其制备方法，该复合电磁屏蔽材料适用于电磁屏蔽、导电、抗静电、微波吸收等领域。

背景技术

[0002] 随着科学技术的发展，结构-功能一体化的复合型高分子功能材料得到了飞速发展。复合型材料集合了高分子材料本身的优势以及功能化的需求，因而得到的广泛的开发和应用。目前，越来越多的电子仪器、计算机以及无线电通讯设备的广泛使用所引起的电磁干扰(EMI)(也称作电磁污染)问题日趋严重。EMI所引起的危害也越来越多的影响到现代生活的质量甚至国家的国防安全，EMI所引起的污染有：(一)容易使各种电子设备产生误动、图像或声音等信号失真，甚至无法工作；(二)缩短电子设备的使用寿命或造成电子设备的损坏；(三)常用电器如移动电话、计算机、游戏机、微波炉、电视机等电磁辐射源，所形成的强辐射对人体健康构成威胁；(四)导致秘密泄漏，使计算机等仪器无信息安全保障，这点在国家安全和军事领域尤为重要。因此，对电磁干扰的有效抑制是日益重要和迫切的课题。与此同时，在各类电子工业领域，高分子材料因其价廉、质轻、加工性好、产量高等独特的优点倍受青睐，正在愈来愈多地取代原来电子设备的金属壳体。由于电磁波可以畅通无阻地通过大多数高分子材料，因此对电磁波的控制与屏蔽就显得十分急迫。在各种EMI防护措施(屏蔽、滤波、接地等)中，屏蔽是抗电磁干扰最有效的方法之一。所以我们研究了这种新颖的结构-功能一体化复合型电磁屏蔽材料。它集合了高分子材料本身的优势又成功的解决了对电磁破屏蔽的问题。

[0003] 聚醚醚酮树脂(Polyether Ether Ketone，简称PEEK树脂)是由4，4‘-二氟二苯甲酮与对苯二酚在碱金属碳酸盐存在下，以二苯砜作溶剂进行缩合反应制得的一种新型半晶态芳香族热塑性工程塑料。它属耐高温热塑性塑料，具有较高的玻璃化转变温度(143℃)和熔点(340℃)，负载热变型温度高达316℃(30％玻璃纤维或碳纤维增强牌号)，可在250℃下长期使用，与其他耐高温塑料如TPI、PPS、PTFE、PPO等相比，使用温度上限高出近
50℃；PEEK树脂不仅耐热性比其他耐高温塑料优异，而且具有高强度、高模量、高断裂韧性以及优良的尺寸稳定性；PEEK树脂在高温下能保持较高的强度，它在200℃时的弯曲强度达24MPa左右，在250℃下弯曲强度和压缩强度仍有12～13MPa；PEEK树脂的刚性较大，尺寸稳定性较好，线胀系数较小，非常接近于金属铝材料；具有优异的耐化学药品性，在通常的化学药品中，只有浓硫酸能溶解或者破坏它，它的耐腐蚀性与镍钢相近，同时其自身具有阻燃性，在火焰条件下释放烟和有毒气体少，抗辐射能力强；PEEK树脂易于挤出和注射成型，加工性能优异，成型效率较高。此外，PEEK还具有自润滑性好、易加工、耐水解等优异性能，使得其在航空航天、汽车制造、电子电气、医疗和食品加工等领域具有广泛的应用。通过将导电填料添加到聚醚醚酮树脂使聚醚醚酮树脂在导电、抗静电、电磁屏蔽领域有进一步的发展和应用。在提高了复合材料的导电性的同时，仍然保持了原有高分子材料优良的机械性质、耐候性、耐磨性、易加工性等。导电填料在分散复合时常常存在三个问题：一是导电填料在制品中的分散不均匀的问题，导致制品中不同位置电导率不一致，存在较大的差异；
二是导电填料与基体树脂的粘结性不好，导致制品成型后机械性质下降；三是导电填料所需量往往较高，从而影响复合材料的机械性能。而本发明在长期的实验探索中成功有效的解决了以上问题。同时，单纯的聚醚醚酮基体树脂几乎不溶于任何常规化学试剂(除浓硫酸外)，这给化学粗化带来了困难。在通过电镀、真空蒸镀、离子电镀、溅射、喷涂或者表面涂覆等方法难以形成致密的金属膜或其他导电膜，而且在使用过程中也容易发生脱落造成性能的丧失以及对周围环境的污染。而经过了导电填料填充复合后有效的改善了聚醚醚酮树脂的这一加工弊端，从而为进一步提高制品的性能提供了解决方法。

[0004] 专利200710121999.5采用工程塑料PP、PC-ABS或ABS作为聚合物基；专利200820177339.9采用导电高分子形成电磁屏蔽层，并具有多层电磁屏蔽层；98810604.3采用包含Fe2O3、Fe3O4、Fe3C、Fe7O3磁性颗粒的电磁屏蔽材料；专利WO2007043007采用金属催化剂在聚合物基体表面沉积碳纳米管，制备纳米纤维；专利200610026440.X采用稀土改性的碳纳米管与聚酰亚胺制备复合材料；200710171821.1采用高分散性氨基化碳纳米管与尼龙66制备复合材料；专利200710123803.6提供了一碳纳米管阵列，将碳纳米管薄膜结构与一聚合物复合。

发明内容

[0005] 本发明的第一个目的在于提供了一种质轻，力学性能、加工性能、热力学性质等综合性能优异的聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料。

[0006] 本发明的第二个目的在于提供一种聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料的制备方法。

[0007] 本发明的第三个目的在于将上述材料应用在导电材料、抗静电材料、电磁屏蔽材料、微波吸收材料以及低电阻发热材料中。

[0008] 本发明解决其技术问题所用的技术方案是：

[0009] 本发明所述的聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料，其特征在于：其由作为树脂基体的聚合物、分散在聚合物中的导电填料和用于分散导电填料的聚醚砜组成，树脂基体的聚合物为聚醚醚酮，其熔融指数为7g/10min～170g/10min；导电填料为炭黑、石墨、碳纤维、单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或几种；各成份重量和按100％计算，导电填料所占的重量百分数为0.1％～40％，聚醚醚酮所占的重量百分数为59％～99％，聚醚砜所占的重量百分数为0.1％～1％。

[0010] 进一步，导电填料的重量百分数为2％～30％，聚醚醚酮的重量百分数为69％～97％，聚醚砜的重量百分数为0.1％～1％。

[0011] 进一步，为提高聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料的性能，本发明所述的聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料还含有加工助剂，其中导电填料所占的重量百分数为0.1％～40％，聚醚醚酮所占的重量百分数为59％～99％，聚醚砜所占的重量百分数为0.1％～1％，加工助剂的重量百分含量为0.1％～1％；加工助剂为润滑剂(脂肪酸及其酯类、脂肪酸酰胺类，有机硅化合物类)、偶联剂(硅烷偶联剂，钛酸酯偶联剂)和抗氧剂(芳香胺类、受阻酚类、亚磷酸酯类)中的一种或几种。

[0012] 进一步，在注塑成型的材料表面采用化学镀或者电镀方法形成金属镀层可以 更好的提高聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料的性能，金属镀层的物质为铜、镍和银中的一种或几种，金属镀层含量与聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料的表面积成正比例关系，每平方厘米使用金属镀层0.001g～1g。

[0013] 上述的聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料可用于导电、抗静电、电磁屏蔽、微波吸收、低电阻发热和低导热等领域。

[0014] 上述的聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料通过如下方法制备：

[0015] (1)将导电填料分散到DMAc溶液中搅拌均匀，然后缓慢加入聚醚砜PES的DMAc溶液，加热搅拌处理，过滤，洗涤，烘干；

[0016] (2)将经聚醚砜PES分散处理的导电填料与树脂基体以及加工助剂混合后加入到高速搅拌机中，搅拌均匀后置于烘箱中干燥；

[0017] (3)将干燥好的混合物加入到双螺杆挤出机中，控制挤出加工温度在300℃到360℃范围内，挤出后造粒；

[0018] (4)最后将粒料烘干后注塑成型，再采用化学镀或电镀的方式在注塑成型的材料的表面镀上一层金属镀层。

[0019] 本发明所制备的聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料的电磁屏蔽效率大于99.9％，而且机械性质优异，是一种综合性能优良的电磁屏蔽材料，也可应用在导电材料、抗静电材料、微波吸收材料以及低电阻发热材料中。

具体实施方式

[0020] 下面通过实施例对本发明进行具体描述，所述的实施例只是对本发明的权利要求的具体描述，权利要求包括但不限于所述的实施例内容。

[0021] 实施例1：

[0022] 以生产本发明1kg复合材料为例所用的原料及其制备过程：

[0023] (1)将5g PES溶于100ml DMAc溶液中；将70g碳纳米管CNTs分散到50℃的1000ml的DMAc溶液中，一边搅拌一边缓慢加入PES的DMAc溶液，在50℃条件下搅拌30分钟，减压过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤3～5遍，然后烘干，得到经聚醚砜PES分散处理的导电填料；

[0024] (2)将920g熔融指数170g/10min的PEEK(不同熔融指数的PEEK由长春吉大特塑工程研究有限公司提供)、75g经PES分散处理的CNTs和5g有机硅润滑剂加入到高速搅拌机中，搅拌均匀后置于烘箱中干燥处理；

[0025] (3)将干燥好的混合物加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，控制双螺杆挤出机的分段温度为300℃、330℃、340℃、350℃、345℃、340℃，挤出后造粒，制备出CNTs重量百分数为7％，PEEK重量百分数为92％，PES重量百分数为0.5％，有机硅润滑剂重量百分数为0.5％的聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料；

[0026] (4)最后将粒料烘干后注塑成所需的圆形测试样品，样品直径为100mm，厚度为2mm，在样品表面采用化学镀的方法依次镀铜和镍。铜和镍的用量分别为0.2g和0.4g。

[0027] 利用同轴法测试样品在30MHz到1500MHz范围内电磁屏蔽效能值在50dB-70dB范围内，利用矢量网络分析仪测试样品在8GHz到40GHz范围内电磁屏蔽效能值在40dB-70dB范围内。样品对8GHz到40GHz范围内的微波吸收效率达到99.9％，该材料可以作为电磁屏4
蔽材料、微波吸收材料应用。未镀铜镍的材料体积电阻为10Ω·m，可以应用在抗静电材料、导电材料等。利用万能试验机测试样品在23℃下弯曲模量为4.0GPa，弯曲强度为160MPa，拉伸强度为75MPa。

[0028] 实施例2：

[0029] 以生产本发明1kg复合材料为例所用的原料及其制备过程：

[0030] (1)将10g PES溶于100ml DMAc溶液中；将400g碳纤维分散到50℃的2500ml的DMAc中，一边搅拌一边缓慢加入PES的DMAc溶液，在50℃温度条件下搅拌30分钟，减压过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤3～5遍，烘干；

[0031] (2)将590g熔融指数23g/10min的PEEK和410g PES处理后的碳纤维加入到高速搅拌机，搅拌均匀后置于烘箱中干燥处理；

[0032] (3)将干燥好的混合物加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，控制分段温度300℃、330℃、340℃、350℃、345℃、340℃，挤出后造粒，制备出碳纤维重量百分数为40％，PEEK重量百分数为59％，PES重量百分数为1％的聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料；

[0033] (4)最后将粒料烘干后注塑成所需的圆形测试样品，样品直径为100mm，厚度为2mm。利用矢量网络分析仪测试样品在8GHz到40GHz范围内电磁屏蔽效能值在40dB-70dB范围内。样品对8GHz到40GHz范围内的微波吸收效率达到99.9％，该材料可以作为电磁屏
4
蔽材料、微波吸收材料应用。材料的体积电阻为10Ω·m，可以应用在抗静电材料、导电材料等。利用万能试验机测试样品在23℃下弯曲模量为14GPa，弯曲强度为280MPa，拉伸强度为190MPa。

[0034] 实施例3：

[0035] 以生产本发明1kg复合材料为例所用的原料及其制备过程：

[0036] (1)将1g PES溶于100ml DMAc溶液中，将150g碳纳米管CNTs分散到50℃的1900ml的DMAc中，一边搅拌一边缓慢加入PES的DMAc溶液，在50℃温度条件下搅拌30分钟，减压过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤3～5遍，烘干；

[0037] (2)将848g熔融指数114g/10min的PEEK、151gPES处理后的CNTs和1g亚磷酸酯抗氧剂加入到高速搅拌机，搅拌均匀后置于烘箱中干燥处理；

[0038] (3)将干燥好的混合物加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，控制分段温度300℃、330℃、340℃、350℃、345℃、340℃，挤出后造粒，制备出CNTs重量百分数为15％，PEEK重量百分数为84.8％，PES重量百分数为0.1％，亚磷酸酯抗氧剂重量百分数为0.1％的聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料；

[0039] (4)最后将粒料烘干后注塑成所需的圆形测试样品，，样品直径为100mm，厚度为2mm，在样品表面采用化学镀的方法依次镀铜和镍。铜和镍的用量分别为0.2g和0.4g。

[0040] 利用同轴法测试样品在30MHz到1500MHz范围内电磁屏蔽效能值在50dB-70dB范围内.利用矢量网络分析仪测试样品在8GHz到40GHz范围内电磁屏蔽效能值在40dB-70dB范围内。样品对8GHz到40GHz范围内的微波吸收效率达到99.9％，该材料可以作为电磁屏4
蔽材料、微波吸收材料应用。未镀铜镍的材料体积电阻为10Ω·m，可以应用在抗静电材料、导电材料等。利用万能试验机测试样品在23℃下弯曲模量为4.2GPa，弯曲强度为180MPa，拉伸强度为100MPa。

[0041] 实施例4：

[0042] 以生产本发明1kg复合材料为例所用的原料及其制备过程：

[0043] (1)将1g PES溶于100ml DMAc溶液中，将20g碳纳米管CNTs分散到50℃的1000ml的DMAc中，一边搅拌一边缓慢加入PES的DMAc溶液，在50℃温度条件下搅拌30分钟，减压过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤3～5遍，烘干；

[0044] (2)将969g熔融指数7g/10min的PEEK、11gPES处理后的CNTs和10g有机硅润滑剂加入到高速搅拌机，搅拌均匀后置于烘箱中干燥处理；

[0045] (3)将干燥好的混合物加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，控制分段温度300℃、330℃、340℃、350℃、345℃、340℃，挤出后造粒，制备出CNTs重量百分数为2％，PEEK重量百分数为96.9％，PES重量百分数为0.1％，有机硅润滑剂重量百分数为1％的聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料；

[0046] (4)最后将粒料烘干后注塑成所需的圆形测试样品。，样品直径为100mm，厚度为2mm。利用矢量网络分析仪测试样品在8GHz到40GHz范围内电磁屏蔽效能值在40dB-70dB范围内。样品对8GHz到40GHz范围内的微波吸收效率达到99.9％，该材料可以作为电磁屏
5
蔽材料、微波吸收材料应用。材料的体积电阻为10Ω·m，可以应用在抗静电材料、导电材料等。利用万能试验机测试样品在23℃下弯曲模量为3.3GPa，弯曲强度为170MPa，拉伸强度为104MPa。

[0047] 实施例5：

[0048] 以生产本发明1kg复合材料为例所用的原料及其制备过程：

[0049] (1)将10g PES溶于100ml DMAc溶液中，将300g导电石墨分散到50℃的1900ml的DMAc中，一边搅拌一边缓慢加入PES的DMAc溶液，在50℃温度条件下搅拌30分钟，减压过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤3～5遍，烘干；

[0050] (2)将690g熔融指数114g/10min的PEEK和310gPES处理后的导电石墨加入到高速搅拌机，搅拌均匀后置于烘箱中干燥处理；

[0051] (3)将干燥好的混合物加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，控制分段温度300℃、330℃、340℃、350℃、345℃、340℃，挤出后造粒，制备出导电石墨重量百分数为30％，PEEK重量百分数为69％，PES重量百分数为1％的聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料；

[0052] (4)最后将粒料烘干后注塑成所需的圆形测试样品，，样品直径为100mm，厚度为2mm，在样品表面采用化学镀的方法依次镀铜和镍。铜和镍的用量分别为0.2g和0.4g。

[0053] 利用同轴法测试样品在30MHz到1500MHz范围内电磁屏蔽效能值在50dB-70dB范围内.利用矢量网络分析仪测试样品在8GHz到40GHz范围内电磁屏蔽效能值在40dB-70dB范围内。样品对8GHz到40GHz范围内的微波吸收效率达到99.9％，该材料可以作为电磁屏5
蔽材料、微波吸收材料应用。未镀铜镍的材料体积电阻为10Ω·m，可以应用在抗静电材料、导电材料等。利用万能试验机测试样品在23℃下弯曲模量为4.8GPa，弯曲强度为185MPa，拉伸强度为71MPa。

[0054] 实施例6：

[0055] 以生产本发明1kg复合材料为例所用的原料及其制备过程：

[0056] (1)将10g PES溶于100ml DMAc溶液中，将200g碳纳米管CNTs分散到50℃的1900ml的DMAc中，一边搅拌一边缓慢加入PES的DMAc溶液，在50℃温度条件下搅拌30分钟，减压过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤3～5遍，烘干；

[0057] (2)将780g熔融指数7g/10min的PEEK、210gPES处理后的CNTs和10g有机硅润滑剂加入到高速搅拌机，搅拌均匀后置于烘箱中干燥处理；

[0058] (3)将干燥好的混合物加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，控制分段温度300℃、330℃、340℃、350℃、345℃、340℃，挤出后造粒，制备出CNTs重量百分数为20％，PEEK重量百分数为78％，PES重量百分数为1％，有机硅润滑剂重量百分数为1％的聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料；

[0059] (4)最后将粒料烘干后注塑成所需的圆形测试样品，样品直径为100mm，厚度为2mm。利用同轴法测试样品在30MHz到1500MHz范围内电磁屏蔽效能值在50dB-70dB范围内.利用矢量网络分析仪测试样品在8GHz到40GHz范围内电磁屏蔽效能值在40dB-70dB范围内。样品对8GHz到40GHz范围内的微波吸收效率达到99.9％，该材料可以作为电磁屏蔽
3
材料、微波吸收材料应用。未镀铜镍的材料体积电阻为10Ω·m，可以应用在抗静电材料、导电材料等。利用万能试验机测试样品在23℃下弯曲模量为4.2GPa，弯曲强度为180MPa，拉伸强度为100MPa。

[0060] 实施例7：

[0061] 以生产本发明1kg复合材料为例所用的原料及其制备过程：

[0062] (1)将10g PES溶于100ml DMAc溶液中，将200g导电石墨分散到50℃的1900ml的DMAc中，一边搅拌一边缓慢加入PES的DMAc溶液，在50℃温度条件下搅拌30分钟，减压过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤3～5遍，烘干；

[0063] (2)将790g熔融指数114g/10min的PEEK和210gPES处理后的导电石墨加入到高速搅拌机，搅拌均匀后置于烘箱中干燥处理；

[0064] (3)将干燥好的混合物加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，控制分段温度300℃、330℃、340℃、350℃、345℃、340℃，挤出后造粒，制备出导电石墨重量百分数为20％，PEEK重量百分数为79％，PES重量百分数为1％的聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料；

[0065] (4)最后将粒料烘干后注塑成所需的圆形测试样品，样品直径为100mm，厚度为2mm，在样品表面采用化学镀的方法依次镀铜和镍。铜和镍的用量分别为0.2g和0.4g。

[0066] 利用同轴法测试样品在30MHz到1500MHz范围内电磁屏蔽效能值在50dB-70dB范围内.利用矢量网络分析仪测试样品在8GHz到40GHz范围内电磁屏蔽效能值在40dB-70dB范围内。样品对8GHz到40GHz范围内的微波吸收效率达到99.9％，该材料可以作为电磁屏5
蔽材料、微波吸收材料应用。未镀铜镍的材料体积电阻为10Ω·m，可以应用在抗静电材料、导电材料等。利用万能试验机测试样品在23℃下弯曲模量为4.2GPa，弯曲强度为140MPa，拉伸强度为80MPa。

[0067] 实施例8：

[0068] 以生产本发明1kg复合材料为例所用的原料及其制备过程：

[0069] (1)将2g PES溶于100ml DMAc溶液中，将50g碳纳米管CNTs分散到50℃的1000ml的DMAc溶液中，一边搅拌一边缓慢加入PES的DMAc溶液，在50℃条件下搅拌30分钟，减压过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤3～5遍，烘干；将3g PES溶于100mlDMAc溶液中，将50g导电石墨分散到50℃的1000ml的DMAc溶液中，一边搅拌一边缓慢加入PES的DMAc溶液，在50℃条件下搅拌30分钟，减压过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤3～5遍，烘干；

[0070] (2)将890g熔融指数23g/10min的PEEK、52gPES处理后的CNTs、53gPES处理的导电石墨和5g有机硅润滑剂加入到高速搅拌机，搅拌均匀后置于烘箱中干燥处理；

[0071] (3)将干燥好的混合物加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，控制分段温度300℃、330℃、340℃、350℃、345℃、340℃，挤出后造粒，制备出CNTs重量百分数为5％，导电石墨重量百分数为5％，PEEK重量百分数为89％，PES重量百分数为0.5％，有机硅润滑剂重量百分数为0.5％的聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料；

[0072] (4)最后将粒料烘干后注塑成所需的圆形测试样品，样品直径为100mm，厚度为2mm。利用矢量网络分析仪测试样品在8GHz到40GHz范围内电磁屏蔽效能值在40dB-70dB范围内。样品对8GHz到40GHz范围内的微波吸收效率达到99.9％，该材料可以作为电磁屏
4
蔽材料、微波吸收材料应用。材料的体积电阻为10Ω·m，可以应用在抗静电材料、导电材料等。利用万能试验机测试样品在23℃下弯曲模量为4.1GPa，弯曲强度为170MPa，拉伸强度为90MPa。

[0073] 实施例9：

[0074] 以生产本发明1kg复合材料为例所用的原料及其制备过程：

[0075] (1)将5g PES溶于100ml DMAc溶液中，将70g碳纳米管CNTs分散到50℃的1000ml的DMAc溶液中，一边搅拌一边缓慢加入PES的DMAc溶液，在50℃条件下搅拌30分钟，减压过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤3～5遍，烘干；将5g PES溶于100mlDMAc溶液中，将150g导电石墨分散到50℃的1000ml的DMAc溶液中，一边搅拌一边缓慢加入PES的DMAc溶液，在50℃条件下搅拌30分钟，减压过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤3～5遍，烘干；

[0076] (2)将760g熔融指数71g/10min的PEEK、75gPES处理后的CNTs、155gPES处理的导电石墨、5g硅烷偶联剂和5g有机硅润滑剂加入到高速搅拌机，搅拌均匀后置于烘箱中干燥处理；

[0077] (3)将干燥好的混合物加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，控制分段温度300℃、330℃、340℃、350℃、345℃、340℃，挤出后造粒，制备出CNTs重量百分数为7％，导电石墨重量百分数为15％，PEEK重量百分数为76％，PES重量百分数为1％，有机硅润滑剂重量百分数为0.5％，硅烷偶联剂重量百分数为0.5％的聚醚醚酮基复合电磁屏蔽材料；

[0078] (4)最后将粒料烘干后注塑成所需的圆形测试样品，样品直径为100mm，厚度为2mm。利用矢量网络分析仪测试样品在8GHz到40GHz范围内电磁屏蔽效能值在40dB-70dB范围内。样品对8GHz到40GHz范围内的微波吸收效率达到99.9％，该材料可以作为电磁屏
4
蔽材料、微波吸收材料应用。材料的体积电阻为10Ω·m，可以应用在抗静电材料、导电材料等。利用万能试验机测试样品在23℃下弯曲模量为4.1GPa，弯曲强度为180MPa，拉伸强度为100MPa。

[0079] 实施例10：

[0080] 以生产本发明1kg复合材料为例所用的原料及其制备过程：

[0081] (1)将7g PES溶于100ml DMAc溶液中，将300g碳纤维分散到50℃的2500ml的DMAc中，一边搅拌一边缓慢加入PES的DMAc溶液，在50℃温度条件下搅拌30分钟，减压过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤3～5遍，烘干；将3g PES溶于100mlDMAc溶液中，将50gCNTs分散到50℃的1000ml的DMAc溶液中，一边搅拌一边缓慢加入PES的DMAc溶液，在50℃条件下搅拌30分钟，减压过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤3～5遍，烘干；

[0082] (2)将635g熔融指数114g/10min的PEEK、307gPES处理后的碳纤维、53gPES处理后的CNTs和5g硅烷偶联剂加入到高速搅拌机，搅拌均匀后置于烘箱中干燥处理；