粉体的分级方法

摘要

一种粉体的分级方法，使用流体分级器对粉体进行分级，其中，包括：混合工序(步骤S10)，将由镍构成的粉体和由闪点为80℃以上的有机溶剂构成的助剂混合；投入工序(步骤S22)，将在所述混合工序中混合的所述粉体投入到所述流体分级器中；加热工序(步骤S14)，将气体加热；供给工序(步骤S16)，将在所述加热工序中加热的所述气体供给所述流体分级器；分级工序(步骤S24)，在所述流体分级器中将所述粉体基于粒径进行分级。

权利要求

1.一种粉体的分级方法，使用流体分级器对粉体进行分级，其特征在于，包括：混合工序，将由镍构成的粉体和由闪点为80℃以上的有机溶剂构成的助剂混合；

投入工序，将在所述混合工序中混合后的所述粉体投入到所述流体分级器中；

加热工序，将气体加热；

供给工序，将在所述加热工序中加热后的所述气体供给所述流体分级器；

分级工序，在所述流体分级器中一边使混合于所述粉体中的所述助剂气化一边将所述粉体基于粒径进行分级。

2.如权利要求1所述的粉体的分级方法，其特征在于，所述助剂为甘醇类。

3.如权利要求1所述的粉体的分级方法，其特征在于，所述助剂为酮类。

4.一种分体的分级方法，使用流体分级器对粉体进行分级，其特征在于，包括：混合工序，将由镍构成的粉体和由水构成的助剂混合；

投入工序，将在所述混合工序中混合后的所述粉体投入到所述流体分级器中；

加热工序，将气体加热；

供给工序，将在所述加热工序中加热后的所述气体供给所述流体分级器；

分级工序，在所述流体分级器中一边使混合于所述粉体中的所述助剂气化一边将所述粉体基于粒径进行分级。

5.如权利要求1～4中任一项所述的粉体的分级方法，其特征在于，在所述混合工序中，将所述由镍构成的粉体和所述助剂一边加热一边混合。

说明书

粉体的分级方法

技术领域

[0001] 本发明涉及以所希望的分级点(粒径)对具有粒度分布的粉体有效地分级的粉体的分级方法。

背景技术

[0002] 公知有如下的分级方法，即，在将玻璃制高炉坯料等粉体分级为微粉和粗粉时，预先添加乙醇类等流体的助剂(例如，参照专利文献1)。在该分级方法中，通过将含有极性分子的助剂添加到粉体中并将粉体立体的极性电气中和，防止粒子彼此吸附、凝聚而形成粒径大的凝聚粒子，防止分级效率降低。

[0003] 专利文献1：日本特开昭64-85149号公报

[0004] 但是，如今，作为层积陶瓷电容器的内部电极，例如使用有平均粒径为1μm以下的极小的镍微粉体。为了得到高品质的陶瓷电容器，不仅要求平均粒径极小，而且要求粒度分布的宽幅极小，即要求更均质的微粉体。但是，在现有的基于离心分离的分级方法中，由于原料的粉体附着在分级器内的各部，将原料的投入口和高压气体的喷出口闭塞，故而导致分级性能的恶化，难以长时间运转。

发明内容

[0005] 本发明的课题在于提供一种能够高精度地进行粉体分级的粉体的分级方法。

[0006] 本发明的粉体的分级方法，使用流体分级器对粉体进行分级，其中，包括：混合工序，将由镍构成的粉体和由闪点为80℃以上的有机溶剂构成的助剂混合；投入工序，将在所述混合工序中混合后的所述粉体投入到所述流体分级器中；加热工序，将气体加热；供给工序，将在所述加热工序中加热后的所述气体供给所述流体分级器；分级工序，在所述流体分级器中将所述粉体基于粒径进行分级。

[0007] 另外，本发明的分体的分级方法，使用流体分级器对粉体进行分级，其中，包括：混合工序，将由镍构成的粉体和由水构成的助剂混合；投入工序，将在所述混合工序中混合后的所述粉体投入到所述流体分级器中；加热工序，将气体加热；供给工序，将在所述加热工序中加热后的所述气体供给所述流体分级器；分级工序，在所述流体分级器中将所述粉体基于粒径进行分级。

[0008] 根据本发明的粉体的分级方法，作为助剂可使用水或闪点高的有机溶剂，并且能够高精度地进行粉体的分级

附图说明

[0009] 图1是表示第一实施方式的分级装置的构成的概略构成图；

[0010] 图2是表示第一实施方式的分级器的内部构成的纵向剖面图；

[0011] 图3是表示第一实施方式的分级器的内部构成的横向剖面图；

[0012] 图4是说明第一实施方式的粉体的分级方法的流程图；

[0013] 图5是说明第二实施方式的粉体的分级方法的流程图。

[0014] 符号说明

[0015] 2：分级装置

[0016] 4：分级器

[0017] 6：加料器

[0018] 8：鼓风机

[0019] 10：第一加热器

[0020] 12：吸入鼓风机

[0021] 14：第二加热器

[0022] 20：离心分离室

[0023] 22：上部圆盘状部件

[0024] 24：下部圆盘状部件

[0025] 26：投入口

[0026] 30：喷出喷嘴

[0027] 32：吸入口

[0028] 40：导向叶片

具体实施方式

[0029] 以下，参照附图说明本发明第一实施方式的粉体的分级方法。图1是表示本实施方式的粉体的分级方法所使用的流体分级器的构成的概略构成图。

[0030] 如图1所示，分级装置2具有：通过在内部产生的旋转气流将作为原料而投入的粉体分级的分级器(流体分级器)4；将粉体投入到分级器4中的加料器6；对分级器4供给高压气体的鼓风机8；将被供给的高压气体加热到规定的温度的第一加热器10。另外，分级装置2具有：将被分离至规定的分级点以下的粉体与分级器4内的气体一同吸入并回收的吸入鼓风机12、将通过分级器4内产生的负压而被吸入的大气(常压气体)加热的第二加热器14以及将被离心分离后的粒径大的粗粉回收的回收容器16。

[0031] 具有大致圆锥形状的分级器4以圆锥的顶点朝向下方的方式设置，在分级器4内的上部形成有在后文详细说明的离心分离室20(参照图2)。在该离心分离室20内供给存在于分离器4外部的常压气体即大气、和来自鼓风机8的高压气体，并且从加料器6投入作为分级对象的粉体。

[0032] 加料器6在内部具有未图示的螺旋叶片，通过使该螺旋叶片旋转而能够定量地送出收纳于内部的粉体。送出后的粉体从设于分级器4上表面的投入口26(参照图2)投入到分级器4中。另外，被收纳在加料器6中的粉体预先与详细后述的助剂混合。

[0033] 鼓风机8将大气压缩而生产高压气体，经由第一加热器10向分级器4内供给。第一加热器10在内部具有高压气体通过的配管，在该配管内设置有由加热丝或散热片等构成的加热装置。该加热装置将通过该配管内的高压气体加热到规定的温度，并且将高压气体中含有的水分除去。另外，在鼓风机8与分级器4之间也可以另外设置将高压气体的含有水分除去的其他的脱水装置，也可以适当设置将尘埃等除去的过滤器。

[0034] 吸入鼓风机12通过从设于分级器4的上表面中央的吸入口32(参照图2)，与存在于分级器4中的气体一同吸入由分级器4分离后的微粉而进行回收。另外，在吸入口32与吸入鼓风机12之间也可以适当设置袋式过滤器(バグフイルタ)等过滤器。在此，吸入鼓风机12吸入气体后，由于在分级器4内产生负压，存在于分级器4外部的常压气体即大气被吸入分级器4内。由此，通过吸入常压气体，在分级器4的离心分离室20中形成有高速旋转的旋转气流。另外，本实施方式的分级装置2由于具有将吸入的常压气体加热的第二加热器14，能够将离心分离室20内的旋转气流的温度加热到规定温度。该第二加热器14与第一加热器10同样地，在内部具有常压气体通过的配管，在该配管内设有加热丝或散热片等加热装置。

[0035] 回收容器16设置在分级器4的最下部，将在离心分离室20内被离心分离后沿分级器4的圆锥形状部的斜面下降的粗粉回收。

[0036] 接着，参照图2及图3对本实施方式的分级器4进行说明。图2是沿含有分级器4的中心轴的面的纵向剖面图，图3是沿与该中心轴垂直的平面的、离心分离室20的位置的横向剖面图。另外，为了明确与其他构成要素(特别是后述的喷出喷嘴30以及导向叶片
40)的相对位置关系，分别由假想线以及虚线表示本来在图3中未表示的投入口26以及喷出喷嘴30。另外，为了便于说明，喷出喷嘴30仅图示两个。

[0037] 如图2所示，在分级器4内的上部，以规定的间隔配置有具有扁平的圆盘形状的上部圆盘状部件22、内部具有中空的圆盘形状的下部圆盘状部件24，在两圆盘状部件之间形成有圆柱形状的离心分离室20。在该离心分离室20的上方形成有使从上述加料器6投入的粉体通过的投入口26。另外，如图3所示，在离心分离室20的外周以等间隔配置有多个导向叶片40，在离心分离室20的下方，形成有将在被离心分离之后从离心分离室20沿下部圆盘状部件24的外周壁下降的粉体再次向离心分离室20内喷回的再分级区域28。

[0038] 在再分级区域28的外周壁的上端部附近，将从上述鼓风机8供给的高压气体喷出的喷出喷嘴30以喷出方向与该外周部的切线方向大致相同的方式配置。该喷出喷嘴30将高压气体喷出而使从投入口26投入的粉体分散，并且辅助地将气体供给离心分离室20内。另外，将存在于再分级区域28内的微粉再次喷向离心分离室20内。另外，在本实施方式中，在再分级区域28的外周壁上配置有六个喷出喷嘴30，但其只是一例，喷出喷嘴39的配置位置和数量具有自由度。

[0039] 在离心分离室20的上部中央设置有将通过离心分离而与粗粉分离的洗粉吸入回收的吸入口32。另外，被离心分离的粗粉从再分级区域28沿分级器4的圆锥形状部的斜面下降并从设于分级器4的最下部的排出口34排出而收纳在上述回收容器16中。

[0040] 如图3所示，在离心分离室20的外周部配置有能够在该离心分离室20内形成旋转气流，并且可调节该旋转气流的旋转速度的导向叶片40。另外，在本实施方式中，作为一例，配置有十六个导向叶片40。该导向叶片40通过旋转轴40a在上部圆盘状部件22与下部圆盘状部件24之间可转动地被轴支承，并且通过销40b而相对于未图示的转动板(转动装置)卡止，以通过使该转动板转动而能够使全部的导向叶片40同时地转动规定角度的方式构成。这样，通过使导向叶片40转动规定角度而调节各导向叶片40的间隔，能够使在如图2所示的空心箭头方向上通过该间隔的常压气体的流速变化，进而能够使离心分离室20内的旋转气流的流速变化。这样，通过使旋转气流的流速变化，能够改变本实施方式的分级器4的分级性能(具体地，分级点)。另外，如上所述，通过各导向叶片40的间隔的常压气体为通过第二加热器14预先加热到规定温度的常压气体。

[0041] 接着，使用图4的流程图对本实施方式的粉体的分级方法进行说明。首先开始进行分级对象的粉体和液体即助剂的混合(步骤S10)。再次，使用的助剂的种类只要对应于分级对象即粉体的种类而适当选择即可，但如本实施方式的粉体的分级方法，在分级对象为镍的粉体的情况下，作为助剂使用水或者作为甘醇类的一例使用二乙二醇(闪点124℃)等闪点为80℃以上的有机溶剂为好。另外，关于助剂的添加量和混合方法，也只要对应于粉体的种类适当选择即可，但在本实施方式的粉体的分级方法中，在相对于分级对象的粉体添加有规定比率的助剂之后，使用混合器进行混合。另外，添加到粉体中的助剂在与粉体混合中及混合后，其一部分蒸发，故而在将混合粉体投入分级装置2的加料器6中时，混合粉体中含有的助剂的量比混合开始时添加的助剂的量少。

[0042] 另外，混合器使用Hix(ハイエツクス：日清工程株式会社制造(日清エンジニアリング株式会社))。

[0043] 若分级装置2工作，则通过吸入鼓风机12开始气体的吸入(步骤S12)。

[0044] 离心分离室20内的气体被从设于离心分离室20的上部中央的吸入口32吸入，故而离心分离室20的中央部的气压相对地降低。这样，通过在离心分离室20内产生的负压，从沿离心分离室20的外周配置的各导向叶片40之间吸入常压气体即大气并供给离心分离室20内(步骤S16)。另外，向离心分离室20内吸入的常压气体通过设于第二加热器14内的配管内而被预先加热至规定的温度(步骤S14)。这样，通过从导向叶片40之间吸入常压气体，形成具有对应于导向叶片40的转动角度设定的流速的旋转气流。另外，在本实施方式的粉体的分级方法中，将被吸入的常压气体加热，以使离心分离室20内的旋转气流的温度达到110℃左右。

[0045] 接着，使用鼓风机8开始向分级器4的离心分离室20内供给高压气体。从鼓风机8喷射的高压气体通过第一加热器10加热到规定的温度(步骤S18)。另外，与第二加热器
14同样地，第一加热器10加热该高压气体，以使离心分离室20内的旋转气流的温度达到
110℃左右。被加热到规定温度的高压气体从设于离心分离室20外周壁的多个喷出喷嘴30喷出，供给离心分离室20内(步骤S20)。

[0046] 这样，若形成被加热到110℃左右的高速旋转气流在离心分离室20内稳定地旋转的状态，则从加料器6定量地送出的混合粉体从投入口26向离心分离室20内投入(步骤S22)。如图2所示，投入口26设置在离心分离室20的外周部上方，故而从投入口26投入的混合粉体与高速地在离心分离室20的外周部旋转的旋转气流冲撞并急剧分散。此时，混在粉体的微粒子间的助剂急剧地气化，由此促进粉体的分散。这样，以微粒子单位分散的粉体不附着在构成离心分离室20的上部圆盘状部件22和下部圆盘状部件24等的表面，几乎不在离心分离室20内旋转，并基于粉体的粒径而被分级(步骤S24)。

[0047] 离心分离室20中的离心分离作用的结果，具有所希望的分级点以下的粒径的微粉集中在离心分离室20的中央部，通过设于上部圆盘状部件22以及下部圆盘状部件24的各自中央部的环状的突部的效果，与由吸入鼓风机12吸入的气体一同地从吸入口32被吸入(步骤S26)。另外，具有超过分级点的粒径的粗粉通过离心分离室20的离心分离作用而集中在离心分离室20的外周之后，从再分级区域28沿分级器4的圆锥形状部下降并从排出口34排出而收纳在回收容器16中。

[0048] 如上所述，通过在离心分离室20内旋转的高温旋转气流和助剂的效果而有效分散的粉体不附着在构成离心分离室20的部件等的表面，在离心分离室20内旋转，有效地被分级成所希望的分级点以下的微粉和残留的粗粉。另外，添加的助剂全部气化，故而不包含在回收的粉体中。

[0049] 在本实施方式中，以使分级器4中的旋转气流达到110℃左右的方式将被供给的气体加热，但分级器4中的旋转气流的温度不限于110℃左右，只要是在离心分离室20内助剂气化的温度即可。

[0050] 在本实施方式中，对助剂使用水或甘醇类进行了说明，但也可以使用酮类进行说明。

[0051] 接着，参照附图说明本发明第二实施方式的粉体的分级方法。另外，该第二实施方式的粉体的分级方法的构成以将第一实施方式的粉体的分级方法的混合工序一边加热一边混合的方式进行改变。因此，省略与上述分级装置2相同的构成的详细说明，仅对不同的部分进行详细说明。另外，对于与上述分级装置2的构成相同的构成标注同一符号进行说明。

[0052] 图5是说明第二实施方式的粉体的分级方法的流程图。首先，将分级对象即粉体和助剂一边加热一边混合(步骤S30)。在此，使用的助剂的种类只要对应于分级对象即粉体的种类适当选择即可，但如本实施方式的粉体的分级方法这样地，在分级对象为镍的粉体的情况下，作为助剂使用水或甘醇类即二乙二醇(闪点124℃)等闪点为80℃以上的有机溶剂为好。此时，在本实施方式中加热到75℃左右，但只要根据粉体和助剂的组合适当选择加热温度即可。然后，进行步骤S32～S40所示的处理，但这些处理与图4的流程图的步骤S12～20所示的处理分别相同，故而省略说明。从加料器6定量地送出的混合粉体被从投入口26投入离心分离室20内(步骤S42)。此时，在步骤S30被加热，故而混合粉体以规定的温度被向离心分离室20内投入。进行步骤S44以及S46所示的处理，但是这些处理与图4的流程图中的步骤S24以及S26所示的处理分别相同，故而省略说明。

[0053] 另外，关于离心分离器20内的旋转气流的温度设定，例如在步骤S34中，通过第二加热器14将被吸入的常压气体加热以使旋转气流的温度达到110℃左右，在步骤S40中也同样地通过第一加热器10加热高压气体以使旋转气流的温度达到110℃左右。

[0054] 实施例

[0055] 接着，使用实施例更加具体地说明本实施方式的粉体的分级方法。在本实施方式中，使用具有隔热装备的分级器，将由图1所示的吸入鼓风机12吸入的气体量设定为3
0.5m/分，将鼓风机8生成的高压气体的压力设定为0.5MPa。另外，在该实施例中，作为分级对象的粉体，使用有由镍(中位径0.73μm、1μm以下的比率为79.5vol％、最大粒径
3.3μm)的微粉末构成的粉体、和在镍的微粉末中作为助剂添加并混合有水或者有机溶剂的粉末。另外，粉体向分级器的投入设定为500g/小时。将分级器内的温度设定为110℃。
另外，分级器内的温度通过测定由分级装置的吸入鼓风机从分级器内的吸入口吸入后的气体的温度而求出。这样添加到粉体中的助剂在与粉体的混合中以及混合后，其一部分蒸发。
因此，在本实施方式中，将在与粉体混合时添加的助剂的量表现为“添加量”，将混合粉体投入到分级装置2的加料器6中时混合粉体中含有的助剂的量表现为“吸附量”。

[0056] (实施例1)

[0057] 在实施例1中，作为助剂使用水，相对于镍粉体以3～5％的质量比添加有水。另外，镍粉体和水的混合在20℃和75℃下进行。表1表示混合粉体中的水的添加量(质量比)和成品率、产品品质的关系。另外，产品品质是关于图4的流程图中的步骤S26以及图5的流程图中的步骤S46所示的从吸入口32回收的镍的数据。另外，作为比较例，不进行相对于镍粉体添加助剂的前处理而进行实验。

[0058] [表1]

[0059]

[0060] 由表1可知，在使用水作为助剂进行镍粉体的分级的情况下，与不添加助剂的情况(比较例1、2)相比，成品率高。另外，可知：若在混合时进行加热，就产品品质而言，也比比较例1及比较例2有所改善。另外，虽然不进行前处理而在分级时在离心分离室2中加入水蒸气进行实验，但不能够看到成品率的增加以及产品品质的改善。

[0061] 因此，通过使用水作为助剂而能够提高镍的成品率，另外，通过一边加热一边混合镍粉体和水而能够进一步提高产品品质。

[0062] (实施例2)

[0063] 在实施例2中，作为助剂使用闪点为80℃以上的有机溶剂的例子，使用二乙二醇，并且相对于镍粉体以3～5％的质量比添加二乙二醇。另外，镍粉体和水的混合在20℃和75℃下进行。表2表示混合粉体中的二乙二醇的添加量(质量比)和成品率、产品品质的关系。另外，产品品质是关于图4的流程图中的步骤S26以及图5的流程图中的步骤S46所示的从吸入口32回收的镍的数据。另外，也表示与实施例1同样地不进行前处理的比较例。

[0064] [表2]

[0065]

[0066] 由表2可知，在使用二乙二醇(闪点124℃)作为助剂进行镍粉体的分级的情况下，与不添加助剂的情况(比较例1、2)相比，成品率高。另外，可知：若在混合是进行加热，就产品品质而言，也比比较例1及比较例2有所改善。

[0067] 因此，作为助剂使用二乙二醇，由此能够提高镍的成品率，另外，通过一边加热一边混合镍粉体和水，能够进一步提高产品品质。

[0068] 由实施例1、2的结果可知，在作为助剂将镍的微粉末和水以及二乙二醇混合的情况下，镍粉末的成品率提高，并且分级效率提高。另外，在一边加热一边混合镍的微粉末和助剂的情况下，产品品质进一步提高。另外，在上述实施例1以及实施例2的任一情况下，虽然都持续30分钟的离心分离，但不会由于闭塞而停止运转。

[0069] 由以上说明，根据上述各实施方式的粉体的分级方法，将作为分级对象的由镍构成的粉体与水或闪点微80℃以上的有机溶剂构成的助剂混合，然后投入流体分级器中的离心分离室中，并且通过加热的气体在该离心分离室内形成高温的高速旋转气体，故而能够有效地进行粒径为1μm以下的粉体的分级。另外，在一边加热作为分级对象的由镍构成的粉体一边与水或闪点微80℃以上的有机溶剂构成的助剂混合时，通过加热，助剂的粘度降低，粉体和助剂更加均匀地分散，产品品质进一步提高。