一种叶黄素纳米液的制备方法

摘要

本发明涉及一种叶黄素纳米液的制备方法，包括以下步骤：(1)将总重量份为0.1-0.5份的抗氧化剂和稳定剂添加到重量份70-95份的植物油脂中，加热到40-70℃，搅拌至完全溶解，快速冷却到30-40℃，制的含抗氧化剂和稳定剂的植物油；(2)将重量份为5-30份叶黄素晶体添加到上述植物油中，搅拌分散均匀，制的含叶黄素的植物油混合物；(3)将步骤(2)中的植物油混合物经球磨机、超高压均质机或高压微射流，破碎至纳米级，制得叶黄素纳米液。本发明方法工艺技术简单，路线简单，安全可靠，保持了叶黄素的营养活性。

权利要求

1.一种叶黄素纳米液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将重量份均为0.1-0.5份的抗氧化剂和稳定剂添加到重量份70-95份的植物油中，加热到40-70℃，搅拌至完全溶解，快速冷却到30-40℃，制得含抗氧化剂和稳定剂的植物油；

(2)将重量份为5-30份叶黄素晶体添加到上述植物油中，搅拌分散均匀，制得含叶黄素的植物油混合物；

(3)将步骤(2)中的植物油混合物经球磨机、超高压均质机或高压微射流，破碎至纳米级，制得叶黄素纳米液，所述球磨机的研磨速度是1000-4000r/min或所述超高压均质机的均质压力是80～250MPa。

2.如权利要求1所述的叶黄素纳米液的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的抗氧化剂为维生素E、BHT、BTA、TBHQ中的一种或多种。

3.如权利要求1或2所述的叶黄素纳米液的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的稳定剂为抗坏血酸酯、磷脂中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的叶黄素纳米液的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的植物油为大豆油、葵花籽油、葡萄籽油中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的叶黄素纳米液的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中叶黄素晶体的纯度为80-90％。

说明书

一种叶黄素纳米液的制备方法

【技术领域】

[0001] 本发明涉及一种叶黄素的制备方法，尤其涉及一种叶黄素纳米液的制备方法。【背景技术】

[0002] 叶黄素是一种从天然植物万寿菊中提取的天然类胡萝卜素，桔红色粉末，着色能力强，抗氧化作用明显，安全无毒，早在1995年就被美国政府批准为食品补充剂。

[0003] 叶黄素是植物来源的脂溶性色素，分子式为C40H56O2，不溶于水，溶于某些有机溶剂，如正己烷、丙酮和石油醚等等。它在偏酸性、弱光和低温条件下比较稳定，在偏碱性条件下不稳定，在较强碱性、强光和高温下容易被破坏。叶黄素广泛存在于植物中，如菠菜、甘蓝、紫花目宿、芥兰、桃子、芒果、木瓜和万寿菊等。叶黄素在人体内不能产生，必须从食物中摄取或额外补充，尤其是老年人必须经常选用含叶黄素丰富的食物。在现有的众多食品中，猕猴桃是最好的叶黄素供应源，黄色玉米和蛋黄是仅次于猕猴桃的叶黄素高源食物。万寿菊中叶黄素含量非常高，其它类胡萝卜色素含量非常低，是提取叶黄素的理想材料。万寿菊中游离的叶黄素含量较少，大多被月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸等修饰，以酯的形式存在。

[0004] 叶黄素对视网膜的保护作用，特别是老年性黄斑衰退症(age-related maculardegeneration，ARMD)，叶黄素对白内障也有明显的治疗或预防作用，最新研究成果表明：叶黄素对多种癌症(如乳腺癌、前列腺癌、直肠癌、结肠癌、皮肤癌等)有抑制作用。叶黄素能抑制乳腺癌小鼠淋巴细胞的凋亡，同时诱导肿瘤细胞凋亡，使小鼠保持一种高的免疫状态；另据对前列腺癌细胞增殖的一项研究表明：叶黄素单独作用可降低癌细胞增长速度25％，若与番茄红素协调作用可降低其增长速度32％；体外研究也表明：叶黄素在抑制细胞膜脂质自氧化和诱导细胞损伤方面比β-胡萝卜素更有效。叶黄素的抗癌和调节免疫功能的机制仍在探索中。叶黄素作为一种抗氧化剂可抑制活性氧自由基活性，可有效防止紫外线对动物和人体皮肤的损伤。
【发明内容】

[0005] 针对上述问题，本发明的目的是提供一种油溶性好，应用方便的叶黄素纳米液的制备方法。

[0006] 为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

[0007] 一种叶黄素纳米液的制备方法，包括以下步骤：

[0008] (1)将重量份均为0.1-0.5份的抗氧化剂和稳定剂添加到重量份70-95份的植物油脂中，加热到40-70℃，搅拌至完全溶解，快速冷却到30-40℃，制的含抗氧化剂和稳定剂的植物油；

[0009] (2)将重量份为5-30份叶黄素晶体添加到上述植物油中，搅拌分散均匀，制的含叶黄素的植物油混合物；

[0010] (3)将步骤(2)中的植物油混合物经球磨机、超高压均质机或高压微射流，破碎至纳米级，制得叶黄素纳米液。

[0011] 所述步骤(1)中的抗氧化剂为维生素E、BHT(2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚)、BTA(苯骈三氮唑)、TBHQ(叔丁基对苯二酚)中的一种或多种。

[0012] 所述步骤(1)中的稳定剂为抗坏血酸酯、磷脂中的一种或多种。

[0013] 所述步骤(1)中的植物油为大豆油、葵花籽油、葡萄籽油中的一种或多种。

[0014] 所述步骤(2)中叶黄素晶体的纯度为80-90％。

[0015] 所述步骤(3)中的研磨速度是1000-4000r/min。

[0016] 所述步骤(3)中超高压均质机的均质压力是80～250MPa。

[0017] 本发明的有益效果为：1、本发明使用高压均质或研磨过程，使乳液粒径达到纳米级，且得到的叶黄素纳米液均匀稳定，呈现均一的橙黄色，无沉淀，静置不分层，拓宽了叶黄素的应用范围；2、本发明无需采用有机溶剂，叶黄素与植物油均匀混合，应用于食品药品中具有良好的着色和营养保健效果；3、本发明工艺技术简单，路线合理，安全可靠，保持了叶黄素的营养活性，具有显著优点。【具体实施方式】

[0018] 实施例1

[0019] 以85％叶黄素晶体为原料，制备1kg叶黄素纳米液包括如下步骤：

[0020] 1)将1g维生素E和1g抗坏血酸棕榈酸酯混合添加到762g葵花籽油中，加热到70℃，搅拌至完全溶解，快速冷却至30℃，制得混合油；

[0021] 2)将236g叶黄素晶体加入混合油中，搅拌15min，至均匀悬浮无结团，制得叶黄素悬浮液；

[0022] 3)将上述悬浮液快速通过超高压均质机，在250MPa均质1遍，形成分散液，使叶黄素粒径达到200nm左右；

[0023] 最后得到1kg叶黄素的含量为20％的桔黄色叶黄素纳米液，叶黄素分散均匀，纳米液粘稠、稳定、无异味，油溶性好。

[0024] 实施例2

[0025] 以90％叶黄素晶体为原料，制备1kg叶黄素纳米液包括如下步骤：

[0026] 1)将5g BHT和2g抗坏血酸棕榈酸酯混合添加到826g大豆油中，加热到40℃，搅拌至完全溶解，快速冷却至30℃，制得混合油；

[0027] 2)将167g叶黄素晶体加入混合油中，搅拌15min，至均匀悬浮无结团，制得叶黄素悬浮液；

[0028] 3)将上述悬浮液加到球磨机研磨杯中，氧化锆磨介中以2000r/min的速度研磨20min，形成分散液，使叶黄素粒径达到900nm左右；

[0029] 最后得到1kg叶黄素的含量为15％的桔黄色叶黄素纳米液，叶黄素分散均匀，纳米液粘稠、稳定、无异味，油溶性好。

[0030] 实施例3

[0031] 以80％叶黄素晶体为原料，制备1kg叶黄素纳米液包括如下步骤：

[0032] (1)将3g BTA(苯骈三氮唑)和5g磷脂酰乙醇胺混合添加到700g葵花籽油中，加热到60℃，搅拌至完全溶解，快速冷却至40℃，制得混合油；

[0033] (2)将292g叶黄素晶体加入混合油中，搅拌15min，至均匀悬浮无结团，制得叶黄素悬浮液；

[0034] 3)将上述悬浮液加到球磨机研磨杯中，氧化锆磨介中以4000r/min的速度研磨10min，形成分散液，使叶黄素粒径达到600nm左右；

[0035] 最后得到1kg叶黄素的含量为12％的桔黄色叶黄素纳米液，叶黄素分散均匀，纳米液粘稠、稳定、无异味，油溶性好。

[0036] 实施例4

[0037] 以82％叶黄素晶体为原料，制备1kg叶黄素纳米液包括如下步骤：

[0038] 1)将2g TBHQ(叔丁基对苯二酚)和2g磷脂酰甘油混合添加到902g大豆油与葵花籽油的混合物中，加热到50℃，搅拌至完全溶解，快速冷却至35℃，制得混合油；

[0039] 2)将94g叶黄素晶体加入混合油中，搅拌10min，至均匀悬浮无结团，制得叶黄素悬浮液；

[0040] 3)将上述悬浮液快速通过超高压均质机，在80MPa均质1遍，形成分散液，使叶黄素粒径达到700nm左右；

[0041] 最后得到1kg叶黄素的含量为13％的桔黄色叶黄素纳米液，叶黄素分散均匀，纳米液粘稠、稳定、无异味，油溶性好。

[0042] 实施例5

[0043] 以82％叶黄素晶体为原料，制备1kg叶黄素纳米液包括如下步骤：

[0044] 1)将2g维生素C和1g抗坏血酸棕榈酸酯混合添加到727g葡萄籽油中，加热到50℃，搅拌至完全溶解，快速冷却至35℃，制得混合油；

[0045] 2)将270g叶黄素晶体加入混合油中，搅拌10min，至均匀悬浮无结团，制得叶黄素悬浮液；

[0046] 3)将上述悬浮液快速通过高压微射流，形成分散液，使叶黄素粒径达到400nm左右；

[0047] 最后得到1kg叶黄素的含量为10％的桔黄色叶黄素纳米液，叶黄素分散均匀，纳米液粘稠、稳定、无异味，油溶性好。

[0048] 实施例6

[0049] 叶黄素含量的检测

[0050] 试验仪器

[0051] 紫外/可见分光光度计(SHIMADZU UV1700)、1cm比色皿、分析天平、水浴锅(56℃)、25ml，5ml，1ml，2ml移液管、100ml，50ml容量瓶、超声提取器。

[0052] 试验试剂

[0053] 甲醇(分析纯)、丙酮(分析纯)、正己烷(分析纯)、甲苯(分析纯)、无水乙醇(分析纯)、无水硫酸钠(分析纯)。

[0054] 试验方法

[0055] 提取液的配制：正己烷，无水乙醇，丙酮，甲苯按照10∶6∶7∶7的体积比混合。

[0056] 10％硫酸钠溶液的配制：称取100g的无水硫酸钠到一1000ml烧杯中，加入约500ml已预热的蒸馏水(约50℃)，用玻璃棒快速搅拌使之充分溶解，然后把溶液转移到
1000ml的容量瓶中，再用少量的蒸馏水冲洗烧杯多次，冲洗液也转移至容量瓶中，待溶液冷却至室温后用蒸馏水定溶至1000ml。