非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶

摘要

一种非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，包含合金与非磁性材料粒子的混合体，所述合金含有5摩尔％以上且20摩尔％以下的Cr、5摩尔％以上且30摩尔％以下的Pt、余量为Co，所述溅射靶的特征在于，该靶的组织含有在合金中均匀地微细分散有所述非磁性材料粒子的相(A)以及所述相(A)中的、在靶中所占的体积比率为4％以上且40％以下的球形的合金相(B)。本发明得到提高漏磁通从而通过磁控溅射装置可以获得稳定的放电、并且高密度从而溅射时产生的粉粒少的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶。

权利要求

1.一种非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其为包含合金与非磁性材料粒子的混合体的烧结体溅射靶，所述合金含有5摩尔%以上且20摩尔%以下的Cr、余量为Co，所述溅射靶的特征在于，该靶的组织含有在合金中均匀地微细分散有所述非磁性材料粒子的相（A）以及所述相（A）中的、在靶中所占的体积比率为4%以上且40%以下的球形的合金相（B），所述球形是指从其重心到外周的长度的最大值与最小值之比为2以下。

2.一种非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其为包含合金与非磁性材料粒子的混合体的烧结体溅射靶，所述合金含有5摩尔%以上且20摩尔%以下的Cr、5摩尔%以上且30摩尔%以下的Pt、余量为Co，所述溅射靶的特征在于，该靶的组织含有在合金中均匀地微细分散有所述非磁性材料粒子的相（A）以及所述相（A）中的、在靶中所占的体积比率为4%以上且40%以下的球形的合金相（B），所述球形是指从其重心到外周的长度的最大值与最小值之比为2以下。

3.一种非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其为包含合金与非磁性材料粒子的混合体的烧结体溅射靶，所述合金含有5摩尔%以上且20摩尔%以下的Cr、5摩尔%以上且30摩尔%以下的Pt、0.5摩尔%以上且8摩尔%以下的B、余量为Co，所述溅射靶的特征在于，该靶的组织含有在合金中均匀地微细分散有所述非磁性材料粒子的相（A）以及所述相（A）中的、在靶中所占的体积比率为4%以上且40%以下的球形的合金相（B），所述球形是指从其重心到外周的长度的最大值与最小值之比为2以下。

4.如权利要求1～3中任一项所述的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其特征在于，球形的合金相（B）形成中心部的Cr为25摩尔%以上、且从中心部向外周部Cr的含量比中心部降低的组成的合金相。

5.如权利要求1～3中任一项所述的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其特征在于，球形的合金相（B）的直径在50～200μm的范围内。

6.如权利要求4所述的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其特征在于，球形的合金相（B）的直径在50～200μm的范围内。

7.如权利要求1～3中任一项所述的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其特征在于，非磁性材料为从包含Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb、B的氧化物、氮化物或碳化物或者碳中选择的一种以上的成分。

8.如权利要求7所述的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其特征在于，靶中非磁性材料的体积比率为30%以下。

9.如权利要求1～3中任一项所述的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其特征在于，相对密度为98%以上。

10.如权利要求8所述的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其特征在于，相对密度为98%以上。

说明书

非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶

技术领域

[0001] 本发明涉及磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘的颗粒磁记录膜的成膜中使用的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，并涉及漏磁通大、用磁控溅射装置溅射时可以得到稳定的放电、并且高密度、溅射时产生的粉粒少的溅射靶。

背景技术

[0002] 在磁记录领域中，开发了通过使非磁性材料微细分散到磁性体薄膜中而提高磁特性的技术。作为该技术的一例，在采用垂直磁记录方式的硬盘的记录介质中，采用通过非磁性材料阻断或者减弱了磁记录膜中的磁性粒子间的磁相互作用的颗粒膜，从而提高了作为磁记录介质的各种特性。

[0003] 作为最适合该颗粒膜的材料之一，已知有Co-Cr-Pt-SiO2，该Co-Cr-Pt-SiO2的颗粒膜，一般通过将在以Co作为主要成分的强磁性的Co-Cr-Pt合金的基质中均匀地微细分散有非磁性材料SiO2的非磁性材料粒子分散型强磁性材料靶进行溅射来制作。

[0004] 这样的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，由于不可能通过熔融法将非磁性材料粒子均匀地微细分散到强磁性合金基质中，因此普遍公知的是通过粉末冶金法来制造。

[0005] 例如，提出了如下方法：将通过急冷凝固法制作的具有合金相的合金粉末与构成陶瓷相的粉末机械合金化，使构成陶瓷相的粉末均匀地微细分散到合金粉末中，通过热压进行成形，从而得到磁记录介质用溅射靶(专利文献1)。

[0006] 另外，也可以不使用通过急冷凝固法制作的合金粉末，而是准备市售的原料粉末作为构成靶的各成分，将这些原料粉末按照所期望的组成进行称量，并通过球磨等公知的方法混合，利用热压将混合粉末成形和烧结，由此可以制作非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶。

[0007] 另外，一般公知的是，如果烧结后得到密度高的原材料，则溅射时成为问题的粉粒的产生量少。

[0008] 溅射装置有各种方式的装置，但是，上述磁记录膜的成膜中，从生产率高的角度考虑广泛使用磁控溅射装置。

[0009] 溅射法是利用以下原理的方法：将作为正电极的基板与作为负电极的靶对置，在惰性气体气氛下在该基板与靶之间施加高电压以产生电场。此时，惰性气体电离，形成由电子和阳离子构成的等离子体，该等离子体中的阳离子撞击到靶(负电极)的表面时将构成靶的原子轰出，该飞出的原子附着到对置的基板表面而形成膜。通过这样的一系列动作，构成靶的材料在基板上形成膜。

[0010] 磁控溅射装置的特征是在靶的背面侧具有磁铁，从该磁铁漏出到靶表面的磁通(漏磁通)使电子在靶表面附近摆线运动，从而可以有效地产生等离子体。

[0011] 现有技术文献

[0012] 专利文献

[0013] 专利文献1：日本特开平10-88333号公报

发明内容

[0014] 一般而言，欲通过上述的磁控溅射装置将非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶进行溅射时，由于来自磁铁的磁通大部分在作为强磁性材料的靶内部通过，因此漏磁通变少，产生溅射时不能放电、或者即使放电也不能稳定放电的大问题。

[0015] 为了解决该问题，考虑增加靶中的非磁性材料粒子的体积比率或者减少Co的含有比例。但是，此时，不能得到所期望的颗粒膜，因此并非根本解决对策。

[0016] 另外，通过减小靶的厚度可以提高漏磁通，但是，此时靶的寿命缩短，需要频繁地更换靶，因此成为成本上升的主要原因。

[0017] 因此，为了提高非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶的漏磁通，本发明人考察了烧结时的温度对靶的磁特性的影响。结果发现，当降低烧结温度时，使用相同的混合粉末制作相同组成、相同形状的靶的情况下，漏磁通增大。

[0018] 但是，此时，靶的相对密度低于98％，因此需要面对产生粉粒的新问题。

[0019] 鉴于上述问题，本发明的目的在于提供提高漏磁通从而通过磁控溅射装置可以获得稳定的放电、并且高密度从而溅射时产生的粉粒少的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶。

[0020] 为了解决上述问题，本发明人进行了广泛深入的研究，结果发现，通过调节靶的组织结构，可以得到漏磁通大的靶。另外发现，该靶可以充分地提高密度，可以减少溅射时产生的粉粒。

[0021] 基于这样的发现，本发明提供一种非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，包含合金与非磁性材料粒子的混合体，所述合金含有5摩尔％以上且20摩尔％以下的Cr、余量为Co，所述溅射靶的特征在于，该靶的组织含有在合金中均匀地微细分散有所述非磁性材料粒子的相(A)以及所述相(A)中的、在靶中所占的体积比率为4％以上且40％以下的球形的合金相(B)。

[0022] 另外，本发明提供一种非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，包含合金与非磁性材料粒子的混合体，所述合金含有5摩尔％以上且20摩尔％以下的Cr、5摩尔％以上且30摩尔％以下的Pt、余量为Co，所述溅射靶的特征在于，该靶的组织含有在合金中均匀地微细分散有所述非磁性材料粒子的相(A)以及所述相(A)中的、在靶中所占的体积比率为4％以上且40％以下的球形的合金相(B)。

[0023] 另外，本发明提供一种非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，包含合金与非磁性材料粒子的混合体，所述合金含有5摩尔％以上且20摩尔％以下的Cr、5摩尔％以上且30摩尔％以下的Pt、0.5摩尔％以上且8摩尔％以下的B、余量为Co，所述溅射靶的特征在于，该靶的组织含有在合金中均匀地微细分散有所述非磁性材料粒子的相(A)以及所述相(A)中的、在靶中所占的体积比率为4％以上且40％以下的球形的合金相(B)。

[0024] 本发明的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶中，在包括作为基质的均匀地微细分散有非磁性材料粒子的相(A)在内的靶的总体积中，球形的合金相(B)所占的体积比率为4％以上且40％以下，这是因为：球形的合金相(B)所占的体积比率小于上述数值范围时，漏磁通的提高少。

[0025] 另外，球形的合金相(B)所占的体积比率大于上述数值范围时，虽然还取决于靶的组成，但该相(A)中非磁性材料粒子的体积比率相对增大，因此难以使非磁性材料粒子均匀地微细分散，从而产生溅射时粉粒增加的其它问题。

[0026] 根据以上情况，本申请发明的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶具有以体积比率计为4％以上且40％以下的球形的合金相(B)。另外，之所以将靶的合金组成限定为上述组成，是因为考虑到其为用于硬盘驱动器的磁记录膜的材料。

[0027] 上述非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶中，靶组织中所含的球形的合金相(B)形成在中心附近富集25摩尔％以上的Cr、随着朝向外周部Cr的含量比中心部降低的组成的合金相是有效的。本申请发明提供这样的靶。

[0028] 即，这样的靶中，球形的合金相(B)从中心部向外周部具有显著的不均匀性。这一点在使用电子探针显微分析仪(EPMA)测定靶的研磨面的元素分布时可以明确地得到确认。

[0029] 球形的合金相(B)中的Cr浓度的分布状态，随烧结温度、原料粉的性状而变化，但是，如上所述，球形的合金相(B)的存在，表示本申请发明靶的独特的组织结构，是提高本申请靶的漏磁通的重要因素。

[0030] 通过球形的合金相(B)的存在提高漏磁通的机理尚未明确，推测为以下的理由。

[0031] 第一，球形的合金相(B)中存在不少Cr浓度低的区域和Cr浓度高的区域，在这样的浓度变动大的部位，认为存在晶格畸变。

[0032] 存在晶格畸变时，Co原子所具有磁矩相互处于非平衡状态，因此，为了使这些磁矩的方向一致，需要更强的磁场。

[0033] 因此，与金属元素均匀地扩散、不存在晶格畸变的状态相比，磁导率下降，因此来自磁控溅射装置的磁铁的磁束在靶内部通过的量减少，漏出到靶表面的量增加。

[0034] 第二，认为球形的合金相(B)中的Cr浓度高的区域会作为析出物而妨碍磁畴壁的移动。结果，靶的磁导率下降，漏磁通增加。

[0035] 关于可进行轧制加工的强磁性材料靶，普遍公知的是通过冷轧在靶中赋予位错从而提高漏磁通的方法，推测通过球形的合金相(B)也可以带来与其同样的效果。

[0036] 另外，该相(B)中Cr浓度高的区域将作为母相的强磁性相内的磁相互作用阻断，因此，认为Cr浓度高的区域的存在具有对漏磁通产生影响的可能性。

[0037] 在此，本申请发明中使用的球形，表示包含正球形、近似正球形、扁球形(旋转椭球体)、近似扁球形的立体形状。任一种形状均表示长轴与短轴之差为0～50％的形状。即，换句话说，球形是指从其重心到外周的长度的最大值与最小值之比为2以下。如果在该范围内，则即使外周部存在些许凹凸，也可以形成组成不均匀的相(B)。难以确认本身为球形的情况下，可以将相(B)的截面的重心到外周的长度的最大值与最小值之比为2以下作为标准。

[0038] 这样，合金相(B)为球形时，烧结时在相(A)与相(B)的边界面不易产生孔隙，从而容易提高密度。另外，相同体积下，球形的表面积变小，因此不易与周围的金属粉(Co粉、Pt粉等)发生扩散，从而容易形成组成不均匀相(B)、即中心附近富集25摩尔％以上的Cr且Cr含量从中心部向外周部降低的组成的合金相。

[0039] 另外，球形的合金相(B)的直径优选在50～200μm的范围内。由于整个靶中球形的合金相(B)所占的体积比率存在上限，因此在超过上述数值范围的情况下，有助于提高漏磁通的球形的合金相(B)的个数减少，漏磁通的增加变少。

[0040] 另外，小于上述数值范围的情况下，当要在充分的烧结温度下得到高密度的靶时，金属元素之间会发生扩散，难以形成具有Cr的浓度分布的球形的合金相(B)。因此，可以说本发明中优选产生具有上述数值范围内的直径的球形的合金相(B)。

[0041] 本发明的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶中，优选非磁性材料为即使在真空中或惰性气体氛围中与金属材料一起强加热到900～1300℃，也不发生还原或分解的材料。

[0042] 例如，可以从氧化物、氮化物、碳化物、碳等非磁性材料中选择。这是为了避免因靶制造时发生还原或分解而产生组成变动这样的无法预料的影响。

[0043] 另外，这些非磁性材料粒子在靶中的体积比率优选为30％以下。之所以将非磁性材料粒子的体积比率设定为30％以下，是因为体积比率超过30％时，难以使非磁性材料粒子均匀地微细分散到所述相(A)中，从而在溅射时产生粉粒增加的其它问题。

[0044] 本发明的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，优选相对密度设定为98％以上。通过将相对密度设定为98％以上，可以提高合金与非磁性材料粒子的粘附性，因此可以抑制溅射时非磁性材料粒子的脱粒，从而减少粉粒的产生量。

[0045] 在此，所谓相对密度是用靶的实测密度除以计算密度(也称为理论密度)而求出的值。

[0046] 计算密度是假设靶的构成成分不相互扩散或反应而混合存在时的密度，由下式计算。

[0047] 式：计算密度＝∑(构成成分的分子量×构成成分的摩尔比)/∑(构成成分的分子量×构成成分的摩尔比/构成成分的文献值密度)

[0048] 在此，∑是对靶的全部构成成分求和。

[0049] 发明效果

[0050] 如此调节后的靶成为漏磁通较大的靶，在磁控溅射装置中使用时，会有效地促进惰性气体的电离，可以得到稳定的放电。另外，可以增加靶的厚度，因此具有靶的更换频率低、可以以低成本制造磁性体薄膜的优点。

[0051] 另外，通过高密度化，还具有可以减少粉粒的产生量的优点。

附图说明

[0052] 图1是用扫描型电子显微镜(SEM)观察实施例1的靶面时的组织图像。

[0053] 图2是表示用电子探针显微分析仪(EPMA)测定实施例1的靶面时的元素分布图像的图。

[0054] 图3是用扫描型电子显微镜(SEM)观察比较例1的靶面时的组织图像。

[0055] 图4是用扫描型电子显微镜(SEM)观察实施例2的靶面时的组织图像。

[0056] 图5是表示用电子探针显微分析仪(EPMA)测定实施例2的靶面时的元素分布图像的图。

[0057] 图6是用扫描型电子显微镜(SEM)观察比较例2的靶面时的组织图像。

[0058] 图7是用扫描型电子显微镜(SEM)观察实施例3的靶面时的组织图像。

[0059] 图8是表示用电子探针显微分析仪(EPMA)测定实施例3的靶面时的元素分布图像的图。

[0060] 图9是用扫描型电子显微镜(SEM)观察比较例3的靶面时的组织图像。

具体实施方式

[0061] 本发明的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶的制造时，首先准备预定制造的Co、Cr、Pt、B元素的粉末或这些金属的合金粉末。

[0062] 这些粉末优选使用最大粒径为20μm以下的粉末。然后，使用球磨等公知的方法将这些金属粉末与作为非磁性材料的选自Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb、B的一种以上元素的氧化物粉末进行粉碎并混合。

[0063] 作为非磁性材料粉末，除了上述氧化物粉末以外，也可以使用氮化物粉末、碳化物粉末或碳粉末，优选使用最大粒径为5μm以下的非磁性材料粉末。

[0064] 另外，准备直径在50～200μm范围内的Co-Cr球形粉末，并用混合机与上述混合粉末进行混合。在此使用的Co-Cr球形粉末，可以通过对用气体雾化法制作的粉末进行筛选来得到。另外，作为混合机，优选行星运动式混合机或者行星运动式搅拌混合机。

[0065] 使用真空热压装置将这样得到的粉末成形、烧结，并切削加工为所期望的形状，由此制作本发明的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶。

[0066] 上述的Co-Cr球形粉末，与靶的组织中观察到的球形的合金相(B)对应。Co-Cr球形粉末的组成中，优选将Cr的含量设定为25摩尔％以上且70摩尔％以下。

[0067] 将Co-Cr球形粉末的组成限定在上述范围的理由是：Cr的含量低于上述范围时，难以在球形的合金相(B)中形成Cr富集的区域，不能期待漏磁通的提高。另外，Cr的含量超过上述范围时，尽管还受到烧结条件的影响，在球形的合金相(B)的内部会产生推测为柯肯德尔空洞(カ一ケンダルボイド)的空洞，造成靶密度下降。

[0068] Co-Cr球形粉末使用上述组成范围内的球形粉末，以烧结后的靶中的体积比率为4％以上且40％以下的方式进行计算和称量。

[0069] 另外，成形、烧结不限于热压，也可以使用等离子体放电烧结法、热等静压烧结法。烧结时的保持温度优选设定为使靶充分致密化的温度范围中最低的温度。虽然还取决于靶的组成，但多数情况下在900～1300℃的温度范围内。

[0070] 实施例

[0071] 以下，基于实施例和比较例进行说明。另外，本实施例仅仅是一例，本发明不限于该实施例。即，本发明仅由权利要求书的范围限制，还包括本发明中所含的实施例以外的各种变形。

[0072] (实施例1、比较例1)

[0073] 在实施例1中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径在50～150μm范围内且含有60摩尔％Cr的Co-Cr球形粉末。以Co粉末68.91重量％、SiO2粉末8.28重量％、Co-Cr球形粉末22.81重量％的重量比率称量这些粉末，使得靶的组成为77.5Co-14.5Cr-8SiO2(摩尔％)。然后，将Co粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中，旋转混合20小时。进而，将所得混合粉末与Co-Cr球形粉末用球容量约7L的行星运动式混合机混合10分钟。

[0074] 将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中，在温度1150℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。进而，将所得烧结体用车床进行切削加工，得到直径180.00mm、厚度7.00mm的圆盘状靶。

[0075] 漏磁通的测定根据ASTM F2086-01(Standard Test Method for Pass Through Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets(圆形磁控溅射靶磁通量的标准测试方法)，方法2)实施。固定靶的中心，将使其旋转0度、30度、60度、90度和120度而测定的漏磁通除以ASTM中定义的参考场(Reference Field)的值，并乘以100，以百分率表示。并且，将这五个点平均后的结果作为平均漏磁通(％)记载于表1中。

[0076] 比较例1中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉、平均粒径1μm的SiO2粉末。以Co粉末78.73重量％、Cr粉末12.99重量％、SiO2粉末8.28重量％的重量比率称量这些粉末，使得靶的组成为77.5Co-14.5Cr-8SiO2(摩尔％)。

[0077] 然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中，旋转混合20小时。

[0078] 然后，将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中，在温度1150℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。进而，用车床将所得烧结体加工为直径
180.00mm、厚度7.00mm的圆盘状靶，并测定平均漏磁通。结果如表1所示。

[0079] 表1

[0080]

[0081] 如表1所示，实施例1的靶的平均漏磁通为63％，确认显著大于比较例1的48％。另外，实施例1中相对密度为99.3％，得到超过98％的高密度靶。

[0082] 用扫描型电子显微镜(SEM)观察实施例1的靶研磨面时的组织图像如图1所示，另外，特别是用EPMA测定球形的合金相部分时的元素分布图像如图2所示。如该图1的组织图像所示，上述实施例1中极具特征性的是在微细分散有SiO2粒子的基质中，分散有不含SiO2粒子的大的球形的合金相。

[0083] 如图2所示，EPMA的元素分布图像中看起来为白色的部位是该元素的浓度高的区域。即，在球形的合金相部分中，Co和Cr的浓度变高，特别是Cr从周边部向中心部浓度变得更高(发白)。从EPMA的测定结果可以确认，球形的合金相中，在中心附近存在富集25摩尔％以上的Cr的富Cr相，随着靠近外周，Cr的浓度降低。

[0084] 另一方面，该图中，在球形的合金相的区域中，对于Si和O而言变为黑色，由此可知该合金相中几乎不存在Si和O。

[0085] 与此相对，图3所示的通过比较例1得到的靶的研磨面的组织图像中，在分散有SiO2粒子的基质中完全未观察到球形的合金相。

[0086] (实施例2、比较例2)

[0087] 在实施例2中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径在50～150μm范围内且含有40摩尔％Cr的Co-Cr球形粉末。

[0088] 以Co粉末26.62重量％、Pt粉末39.16重量％、SiO2粉末6.03重量％、Co-Cr球形粉末28.19重量％的重量比率称量这些粉末，使得靶的组成为60Co-16Cr-16Pt-8SiO2(摩尔％)。

[0089] 然后，将Co粉末、Pt粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中，旋转混合20小时。进而，将所得混合粉末与Co-Cr球形粉末用球容量约7L的行星运动式混合机混合10分钟。

[0090] 将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中，在温度1150℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。进而，用车床将所得烧结体加工为直径165.10mm、厚度6.35mm的圆盘状靶，并测定平均漏磁通。结果如表2所示。

[0091] 比较例2中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末。

[0092] 以Co粉末44.37重量％、Cr粉末10.44重量％、Pt粉末39.16重量％、SiO2粉末6.03重量％的重量比率称量这些粉末，使得靶的组成为60Co-16Cr-16Pt-8SiO2(摩尔％)。

[0093] 然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中，旋转混合20小时。

[0094] 然后，将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中，在温度1150℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。进而，用车床将所得烧结体加工为直径
165.10mm、厚度6.35mm的圆盘状靶，并测定平均漏磁通。结果如表2所示。

[0095] 表2

[0096]

[0097] 如表2所示，实施例2的靶的平均漏磁通为70％，确认显著大于比较例2的63％。另外，实施例2中相对密度为98.3％，得到超过98％的高密度靶。

[0098] 用SEM观察实施例2的靶研磨面时的组织图像如图4所示，另外，用EPMA测定时的元素分布图像如图5所示。如该图4的组织图像所示，上述实施例2中极具特征性的是在微细分散有SiO2粒子的基质中，分散有不含SiO2粒子的大的球形的合金相。

[0099] 如图4所示，EPMA的元素分布图像中看起来为白色的部位是该元素的浓度高的区域。即，在球形的合金相部分中，Co和Cr的浓度变高，特别是Cr从周边部向中心部浓度变得更高(发白)。从EPMA的测定结果可以确认，球形的合金相中，在中心附近存在富集25摩尔％以上的Cr的富Cr相，随着靠近外周，Cr的浓度降低。

[0100] 另一方面，图5中，Pt存在于球形的合金相的周缘部，而在中心部几乎没有观察到。另外，图5中，在球形的合金相的区域中，对于Si和O而言变为黑色，由此可知该合金相中几乎不存在Si和O。

[0101] 与此相对，图6所示的通过比较例2得到的靶的研磨面的组织图像中，在分散有SiO2粒子的基质中完全未观察到球形的合金相。

[0102] (实施例3、比较例3)

[0103] 在实施例3中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径10μm的B粉末、平均粒径0.5μm的TiO2粉末、直径在100～200μm范围内且含有40摩尔％Cr的Co-Cr球形粉末。

[0104] 以Co粉末22.89重量％、Pt粉末39.99重量％、B粉末0.4重量％、TiO2粉末7.94重量％、Co-Cr球形粉末28.78重量％的重量比率分别称量这些粉末，使得靶的组成为
56Co-16.5Cr-16.5Pt-3B-8TiO2(摩尔％)。

[0105] 然后，将Co粉末、Pt粉末、B粉末和TiO2粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中，旋转混合20小时。进而，将所得混合粉末与Co-Cr球形粉末用球容量约7L的行星运动式混合机混合10分钟。

[0106] 将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中，在温度1050℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。进而，用车床将所得烧结体加工为直径165.10mm、厚度6.35mm的圆盘状靶，并测定平均漏磁通。结果如表3所示。

[0107] 比较例3中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径10μm的B粉末、平均粒径0.5μm的TiO2粉末。以Co粉末41重量％、Cr粉末10.67重量％、Pt粉末39.99重量％、B粉末0.4重量％、TiO2粉末7.94重量％的重量比率分别称量这些粉末，使得靶的组成为56Co-16.5Cr-16.5Pt-3B-8TiO2(摩尔％)。

[0108] 然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中，旋转混合20小时。

[0109] 然后，将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中，在温度1050℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。

[0110] 进而，用车床将所得烧结体加工为直径165.10mm、厚度6.35mm的圆盘状靶，并测定平均漏磁通。结果如表3所示。

[0111] 表3

[0112]

[0113] 如表3所示，实施例3的靶的平均漏磁通为72％，确认显著大于比较例3的64％。另外，实施例3中相对密度为99.2％，得到超过98％的高密度靶。

[0114] 用SEM观察实施例3的靶研磨面时的组织图像如图7所示，另外，用EPMA测定时的元素分布图像如图8所示。如该图7的组织图像所示，上述实施例3中极具特征性的是在微细分散有TiO2粒子的基质中，分散有不含TiO2粒子的大的球形的合金相。

[0115] 如图8所示，EPMA的元素分布图像中看起来为白色的部位是该元素的浓度高的区域。即，在球形的合金相部分中，Co和Cr的浓度变高，特别是Cr从周边部向中心部浓度变得更高(发白)。从EPMA的测定结果可以确认，球形的合金相中，在中心附近存在富集25摩尔％以上的Cr的富Cr相，随着靠近外周，Cr的浓度降低。

[0116] 另一方面，图8中，Pt存在于球形的合金相的周缘部，而在中心部几乎没有观察到。另外，图8中，在球形的合金相的区域中，B看起来为白色的部位极少，并且对于Ti和O而言则变为黑色，由此可知该合金相中几乎不存在Ti和O。

[0117] 与此相对，图9所示的通过比较例3得到的靶的研磨面的组织图像中，在分散有TiO2粒子的基质中完全未观察到球形的合金相。

[0118] (实施例4、比较例4)

[0119] 在实施例4中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径3μm的B2O3粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径在75～150μm范围内且含有40摩尔％Cr的Co-Cr球形粉末。

[0120] 以Co粉末56.45重量％、B2O3粉末2.39重量％、SiO2粉末6.19重量％、Co-Cr球形粉末34.97重量％的重量比率分别称量这些粉末，使得靶的组成为77.5Co-14.5Cr-2B2O3-6SiO2(摩尔％)。

[0121] 然后，将Co粉末、B2O3粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中，旋转混合20小时。进而，将所得混合粉末与Co-Cr球形粉末用球容量约7L的行星运动式混合机混合10分钟。

[0122] 将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中，在温度1000℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。进而，用车床将所得烧结体加工为直径180.00mm、厚度7.00mm的圆盘状靶，并测定平均漏磁通。结果如表4所示。

[0123] 比较例4中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径3μm的B2O3粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末。以Co粉末78.47重量％、Cr粉末12.95重量％、B2O3粉末2.39重量％、SiO2粉末6.19重量％的重量比率分别称量这些粉末，使得靶的组成为77.5Co-14.5Cr-2B2O3-6SiO2(摩尔％)。

[0124] 然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中，旋转混合20小时。

[0125] 将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中，在温度1000℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。

[0126] 进而，用车床将所得烧结体加工为直径180.00mm、厚度7.00mm的圆盘状靶，并测定平均漏磁通。结果如表4所示。

[0127] 表4

[0128]

[0129] 如表4所示，实施例4的靶的平均漏磁通为68％，确认显著大于比较例4的53％。另外，实施例4中相对密度为99.7％，得到超过98％的高密度靶。

[0130] 用SEM观察实施例4的靶研磨面，结果确认到在微细分散有B2O3粒子和SiO2粒子的基质中，分散有不含B2O3粒子和SiO2粒子的大的球形的合金相的状态。另外，使用EPMA获取元素分布图像，结果确认在球形的合金相部分中，Co和Cr的浓度变高，特别是Cr从周边部向中心部浓度变得更高。

[0131] 与此相对，通过比较例4得到的靶的研磨面的组织图像中，在分散有B2O3粒子和SiO2粒子的基质中完全未观察到球形的合金相。

[0132] (实施例5、比较例5)

[0133] 在实施例5中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径0.5μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的Cr2O3粉末、直径在75～150μm范围内且含有40摩尔％Cr的Co-Cr球形粉末。以Co粉末24.89重量％、Pt粉末36.6重量％、TiO2粉末6.7重量％、Cr2O3粉末5.47重量％、Co-Cr球形粉末26.34重量％的重量比率分别称量这些粉末，使得靶的组成为58.7Co-15.65Cr-15.65Pt-7TiO2-3Cr2O3(摩尔％)。

[0134] 然后，将Co粉末、Pt粉末、TiO2粉末、Cr2O3粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中，旋转混合20小时。进而，将所得混合粉末与Co-Cr球形粉末用球容量约7L的行星运动式混合机混合10分钟。

[0135] 将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中，在温度1100℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。进而，用车床将所得烧结体加工为直径165.10mm、厚度6.35mm的圆盘状靶，并测定平均漏磁通。结果如表5所示。

[0136] 比较例5中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径0.5μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的Cr2O3粉末。以Co粉末41.47重量％、Cr粉末9.76重量％、Pt粉末36.6重量％、TiO2粉末6.7重量％、Cr2O3粉末5.47重量％的重量比率分别称量这些粉末，使得靶的组成为58.7Co-15.65Cr-1
5.65Pt-7TiO2-3Cr2O3(摩尔％)。

[0137] 然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中，旋转混合20小时。

[0138] 将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中，在温度1100℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。

[0139] 进而，用车床将所得烧结体加工为直径165.10mm、厚度6.35mm的圆盘状靶，并测定平均漏磁通。结果如表5所示。

[0140] 表5

[0141]

[0142] 如表5所示，实施例5的靶的平均漏磁通为65％，确认显著大于比较例5的60％。另外，实施例5中相对密度为98.5％，得到超过98％的高密度靶。

[0143] 用SEM观察实施例5的靶研磨面，结果确认到在微细分散有TiO2粒子和Cr2O3粒子的基质中，分散有不含TiO2粒子和Cr2O3粒子的大的球形的合金相的状态。另外，使用EPMA获取元素分布图像，结果确认在球形的合金相部分中，Co和Cr的浓度变高，特别是Cr从周边部向中心部浓度变得更高。

[0144] 与此相对，通过比较例5得到的靶的研磨面的组织图像中，在分散有TiO2粒子和Cr2O3粒子的基质中完全未观察到球形的合金相。

[0145] (实施例6、比较例6)

[0146] 在实施例6中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径10μm的B粉末、平均粒径0.5μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径在75～150μm范围内且含有40摩尔％Cr的Co-Cr球形粉末。以Co粉末25.26重量％、Pt粉末39.35重量％、B粉末0.27重量％、TiO2粉末3.02重量％、SiO3粉末3.79重量％、Co-Cr球形粉末28.31重量％的重量比率分别称量这些粉末，使得靶的组成为58Co-16Cr-16Pt-2B-3TiO2-5SiO2(摩尔％)。

[0147] 然后，将Co粉末、Pt粉末、B粉末、TiO2粉末、SiO2粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中，旋转混合20小时。进而，将所得混合粉末与Co-Cr球形粉末用球容量约7L的行星运动式混合机混合10分钟。

[0148] 将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中，在温度1050℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。进而，用车床将所得烧结体加工为直径165.10mm、厚度6.35mm的圆盘状靶，并测定平均漏磁通。结果如表6所示。

[0149] 比较例6中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径10μm的B粉末、平均粒径0.5μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末。以Co粉末43.08重量％、Cr粉末10.49重量％、Pt粉末39.35重量％、B粉末0.27重量％、TiO2粉末3.02重量％、SiO2粉末3.79重量％的重量比率分别称量这些粉末，使得靶的组成为58Co-16Cr-16Pt-2B-3TiO2-5SiO2(摩尔％)。

[0150] 然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中，旋转混合20小时。

[0151] 将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中，在温度1050℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。

[0152] 进而，用车床将所得烧结体加工为直径165.10mm、厚度6.35mm的圆盘状靶，并测定平均漏磁通。结果如表6所示。

[0153] 表6

[0154]

[0155] 如表6所示，实施例6的靶的平均漏磁通为70％，确认显著大于比较例6的63％。另外，实施例6中相对密度为99.1％，得到超过98％的高密度靶。

[0156] 用SEM观察实施例6的靶的研磨面，结果确认到在微细分散有TiO2粒子和SiO2粒子的基质中，分散有不含TiO2粒子和SiO2粒子的大的球形的合金相的状态。另外，使用EPMA获取元素分布图像，结果确认在球形的合金相部分中，Co和Cr的浓度变高，特别是Cr从周边部向中心部浓度变得更高。

[0157] 与此相对，通过比较例6得到的靶的研磨面的组织图像中，在分散有TiO2粒子和SiO2粒子的基质中完全未观察到球形的合金相。

[0158] (实施例7、比较例7)

[0159] 在实施例7中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末、直径在75～150μm范围内且含有40摩尔％Cr的Co-Cr球形粉末。以Co粉末26.66重量％、Pt粉末39.19重量％、C粉末5.95重量％、Co-Cr球形粉末28.2重量％的重量比率分别称量这些粉末，使得靶的组成为45.66Co-12.17Cr-12.17Pt-30C(摩尔％)。

[0160] 然后，将Co粉末、Pt粉末、C粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中，旋转混合20小时。进而，将所得混合粉末与Co-Cr球形粉末用球容量约
7L的行星运动式混合机混合10分钟。

[0161] 将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中，在温度1300℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。进而，用车床将所得烧结体加工为直径165.10mm、厚度6.35mm的圆盘状靶，并测定平均漏磁通。结果如表7所示。

[0162] 比较例7中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末。以Co粉末44.41重量％、Cr粉末10.45重量％、Pt粉末39.19重量％、C粉末5.95重量％的重量比率分别称量这些粉末，使得靶的组成为45.66Co-12.17Cr-12.17Pt-30C(摩尔％)。

[0163] 然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中，旋转混合20小时。

[0164] 将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中，在温度1300℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。

[0165] 进而，用车床将所得烧结体加工为直径165.10mm、厚度6.35mm的圆盘状靶，并测定平均漏磁通。结果如表7所示。

[0166] 表7

[0167]

[0168] 如表7所示，实施例7的靶的平均漏磁通为67％，确认显著大于比较例7的61％。另外，实施例7中相对密度为98.0％，得到高密度靶。

[0169] 用SEM观察实施例7的靶研磨面，结果确认到在微细分散有C粒子的基质中，分散有不含C粒子的大的球形的合金相的状态。另外，使用EPMA获取元素分布图像，结果确认在球形的合金相部分中，Co和Cr的浓度变高，特别是Cr从周边部向中心部浓度变得更高。

[0170] 与此相对，通过比较例7得到的靶的研磨面的组织图像中，在分散有C粒子的基质中完全未观察到球形的合金相。

[0171] (实施例8、比较例8)

[0172] 在实施例8中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径2μm的SiC粉末、直径在75～150μm范围内且含有40摩尔％Cr的Co-Cr球形粉末。以Co粉末25.9重量％、Pt粉末38.1重量％、SiC粉末8.58重量％、Co-Cr球形粉末27.42重量％的重量比率分别称量这些粉末，使得靶的组成为54.78Co-14.61Cr-14.61Pt-16SiC(摩尔％)。

[0173] 然后，将Co粉末、Pt粉末、SiC粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中，旋转混合20小时。进而，将所得混合粉末与Co-Cr球形粉末用球容量约7L的行星运动式混合机混合10分钟。

[0174] 将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中，在温度1000℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。进而，用车床将所得烧结体加工为直径165.10mm、厚度6.35mm的圆盘状靶，并测定平均漏磁通。结果如表8所示。

[0175] 比较例8中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径2μm的SiC粉末。以Co粉末43.16重量％、Cr粉末10.16重量％、Pt粉末38.10重量％、SiC粉末8.58重量％的重量比率分别称量这些粉末，使得靶的组成为54.78Co-14.61Cr-14.61Pt-16SiC(摩尔％)。

[0176] 然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中，旋转混合20小时。

[0177] 将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中，在温度1000℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。进而，用车床将所得烧结体加工为直径165.10mm、厚度6.35mm的圆盘状靶，并测定平均漏磁通。结果如表8所示。

[0178] 表8

[0179]

[0180] 如表8所示，实施例8的靶的平均漏磁通为66％，确认显著大于比较例8的58％。另外，实施例8中相对密度为98.5％，得到超过98.0％的高密度靶。

[0181] 用SEM观察实施例8的靶研磨面，结果确认到在微细分散有SiC粒子的基质中，分散有不含SiC粒子的大的球形的合金相的状态。另外，使用EPMA获取元素分布图像，结果确认在球形的合金相部分中，Co和Cr的浓度变高，特别是Cr从周边部向中心部浓度变得更高。

[0182] 与此相对，通过比较例8得到的靶的研磨面的组织图像中，在分散有SiC粒子的基质中完全未观察到球形的合金相。

[0183] (实施例9、比较例9)

[0184] 在实施例9中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径5μm的TiN粉末、直径在75～150μm范围内且含有40摩尔％Cr的Co-Cr球形粉末。以Co粉末24.99重量％、Pt粉末36.74重量％、TiN粉末11.83重量％、Co-Cr球形粉末26.44重量％的重量比率分别称量这些粉末，使得靶的组成为55.44Co-14.78Cr-14.78Pt-15TiN(摩尔％)。

[0185] 然后，将Co粉末、Pt粉末、TiN粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中，旋转混合20小时。进而，将所得混合粉末与Co-Cr球形粉末用球容量约7L的行星运动式混合机混合10分钟。

[0186] 将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中，在温度1000℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。进而，用车床将所得烧结体加工为直径165.10mm、厚度6.35mm的圆盘状靶，并测定平均漏磁通。结果如表9所示。

[0187] 比较例9中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径5μm的TiN粉末。以Co粉末41.64重量％、Cr粉末9.79重量％、Pt粉末36.74重量％、TiN粉末11.83重量％的重量比率分别称量这些粉末，使得靶的组成为55.44Co-14.78Cr-14.78Pt-15TiN(摩尔％)。

[0188] 然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中，旋转混合20小时。

[0189] 将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中，在温度1000℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。

[0190] 进而，用车床将所得烧结体加工为直径165.10mm、厚度6.35mm的圆盘状靶，并测定平均漏磁通。结果如表9所示。

[0191] 表9

[0192]

[0193] 如表9所示，实施例9的靶的平均漏磁通为63％，确认显著大于比较例9的57％。另外，实施例9中相对密度为98.5％，得到超过98.0％的高密度靶。

[0194] 用SEM观察实施例9的靶研磨面，结果确认到在微细分散有TiN粒子的基质中，分散有不含TiN粒子的大的球形的合金相的状态。另外，使用EPMA获取元素分布图像，结果确认在球形的合金相部分中，Co和Cr的浓度变高，特别是Cr从周边部向中心部浓度变得更高。

[0195] 与此相对，通过比较例9得到的靶的研磨面的组织图像中，在分散有TiN粒子的基质中完全未观察到球形的合金相。

[0196] 在实施例1～9中，均可清楚地确认存在球形的合金相(B)，由此可知，均匀地微细分散有非磁性材料粒子的相(A)和由该相(A)包围的、直径在50～200μm范围内的球形的合金相(B)的存在，对于提高漏磁通具有非常重要的作用。

[0197] 产业实用性

[0198] 本发明通过调节非磁性材料粒子分散型强磁性溅射靶的组织结构使其中存在均匀地微细分散有非磁性材料粒子的相(A)和该相(A)中的、在靶中所占的体积比率为4％以上且40％以下的球形的合金相(B)，可提高漏磁通，并且将靶高密度化，由此可以利用磁控溅射装置实现非磁性材料粒子分散型强磁性溅射靶的稳定的且生产率高的溅射。

[0199] 本发明作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘的颗粒磁记录膜的成膜中使用的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶有用。