含有金粒子的粉末牙膏组合物及其制造方法

摘要

本发明涉及含有金粒子的粉末牙膏组合物及其制造方法，更详细的是提供利用金(Au)成分固有的性质在口腔内没有副作用地起到杀菌作用、并在短时间内能够起到杀菌作用、从而作为粉末牙膏来适用也能起到实质性的杀菌作用、预防龋齿并预防牙龈疾病、且能够提高清除口臭效果的含有金粒子的粉末牙膏组合物及其制造方法。本发明的含有金粒子的粉末牙膏组合物是通过以下方法形成的含有金粒子的粉末牙膏组合物：将由金粒子、牙菌斑清除剂、杀菌能力增强辅助剂、甜味剂、赋形剂、增香剂、增白剂和着色剂组成的上述各成分投入到混合机而形成粉末混合物，一边搅拌、混合上述粉末混合物一边均匀地喷射金(Au)粒子胶体溶液而进行涂布，并进行干燥而形成。

权利要求

1.一种含有金粒子的粉末牙膏组合物的制造方法，其中，包括：

粉末成分准备步骤，分别准备作为抑制口腔内细菌的杀菌剂的、粒径为10～200μm范围、并以0.0005～1.0重量%范围含有的金粒子，含有选自十六烷基氯化吡啶 0.1～0.5重量%、氟化钠0.01～0.05重量%、单氟磷酸钠0.1～0.7重量%中的1种或2种的牙菌斑清除剂，含有选自三氯酚0.01～0.5重量%、乳香油0.01～0.5重量%、蜂胶提取物粉末0.1～5重量%中的1种以上的杀菌能力增强辅助剂，含有选自木糖醇粉末1.0～10重量%、糖精钠0.01～1.0重量%、山梨醇粉末2.0～30重量%中的1种以上的甜味剂，含有选自乳糖50.0～86.0重量%、二氧化硅19.0～75.0重量%中的1种以上的赋形剂，以及以所述各成分的余量重量%来含有的增香剂、增白剂、着色剂，且各成分的含量之和为100重量%；

溶液准备步骤，在电解槽中注入灭菌蒸馏水，设置纯度为99.9%的金棒，通过电解过程来准备金粒子的浓度为25～55ppm的金粒子胶体溶液；

混合物形成步骤，使所述粉末准备步骤中准备的所述各粉末成分一边通过20～30目的筛子一边投入混合机而形成粉末混合物；

涂布步骤，一边搅拌、混合所述粉末混合物一边喷射所述金粒子胶体溶液，使得相对于所述粉末混合物的重量，所述金粒子胶体溶液为3～10重量%范围，从而在所述各粉末成分的表面进行涂布；以及干燥步骤，将所述涂布步骤中涂布了所述金粒子胶体溶液的粉末混合物进行干燥。

2.根据权利要求1所述的含有金粒子的粉末牙膏组合物的制造方法，其中，实施所述干燥步骤后，还包括咸草粉末混合步骤，所述咸草粉末混合步骤包括：投入咸草粉末，使得相对于所述粉末混合物的全体重量，所述咸草粉末为1～10重量%范围，并均匀混合。

说明书

含有金粒子的粉末牙膏组合物及其制造方法

技术领域

[0001] 本发明涉及含有金粒子的粉末牙膏组合物及其制造方法，更详细的涉及利用金(Au)成分固有的性质在口腔内没有副作用地起到杀菌作用、并在短时间内能够起到杀菌作用、从而作为粉末牙膏来适用也能起到实质性的杀菌作用、预防龋齿并预防牙龈疾病、且能够提高清除口臭效果的含有金粒子的粉末牙膏组合物及其制造方法。

背景技术

[0002] 一般，为了口腔和牙齿的清洁的而使用的牙膏广泛使用膏状牙膏，但是长时间使用或开着管的盖子经过一定时间，则管的前端部分固化而不容易挤出或不能使用的情况较多。另外，在使用过程中，不能将管内部残留的牙膏完全用完，注入了牙膏的管作为一次性的管，每次只能扔掉，所以浪费严重，存在引发环境污染的问题。

[0003] 为了解决这样的问题，可以比较细致地使用牙膏，并提出了能够重复利用容器的液态牙膏。但是这样的液态牙膏在其使用时，存在液态牙膏组合物容易流出而使用非常不便、浪费严重的问题，所以没有在现实中使用。

[0004] 另一方面，作为用于解决上述膏状牙膏和液态牙膏的问题的方案，最近提出了粉末牙膏。作为这样的粉末牙膏，如韩国授权专利公报专利号第10-0614685号的“含有氧化锗粉末的牙膏组合物”所示，提出了含有纯度为99％以上的氧化锗粉末，从而能够提高利用氧化锗特有的多孔性的空隙来清除牙齿表面的牙结石的除垢效果的牙膏组合物。

[0005] 并且，如韩国公开专利公报公开号第10-2006-0102681号的“粉末汉方牙膏”所示，提出了将粉末盐、竹盐、滑石粉、麦饭石、中药材粉末化而发挥清除牙菌斑或保护口腔的功效，并能够保护牙釉质的粉末牙膏；韩国公开专利公报公开号第10-2006-0008509号的“含有作为远红外线放射源的麦饭石的粉末牙膏”提出了发挥了从麦饭石放射的远红外线的有效效果的粉末牙膏。

[0006] 此外，如韩国公开专利公报公开号特1997-0069019号的“预防和治疗牙周炎、龋齿、牙根炎等的粉末牙膏的制造方法”所示，提出了混合盐粉末、炒皂角子粉末、松脂粉末等，预防和治疗牙齿或牙龈疾病，特别是牙周炎、龋齿、牙根炎等的粉末牙膏。

[0007] 然而，上述的以往的粉末牙膏虽然在除垢效果、牙菌斑清除效果和牙龈疾病等方面可以各自发挥一定效果，但是由于杀菌能力弱，所以在口腔内牙菌斑的清除和口腔细菌清除上不能期待充分的效果。

[0008] 为此，需要投入起到杀菌作用的化学添加物，因此发生了导致刺激敏感的口腔的皮肤或带来不良影响的问题。例如，在牙膏中为了杀菌作用而广泛使用的氟制剂，虽然能够有效地起到预防牙齿的龋齿或抑制细菌的功能，但是对于支撑牙齿的牙龈或口腔内部的皮肤相对地不能发挥良好的杀菌效果，并且存在由于使牙齿产生斑点或药物味道而给消费者带来不快的问题。

[0009] 为了解决上述问题，本申请人提出了韩国专利申请第2007-0048135号公开的含有金粒子的粉末牙膏组合物。

[0010] 韩国专利申请第2007-0048135号提出的含有金粒子的粉末牙膏组合物含有金粒子0.0005～1重量％、十六烷基氯化吡啶 粉末0.1～5重量％、泛癸利酮(辅酶Q10)粉末0.0001～2重量％、蜂胶提取物粉末0.1～5重量％、羟基磷灰石粉末0.5～2重量％、山梨醇粉末2.0～30重量％以及作为赋形剂的、选自二氧化硅、含水硅酸、乳糖、氧化钛中的一种以上的赋形剂粉末10～80重量％而构成。

[0011] 这样的含有金粒子的粉末牙膏组合物利用金成分固有的杀菌作用而强化在口腔内的杀菌能力，从而起到了预防龋齿和牙龈疾病的效果。并且，将上述粉末牙膏组合物以相同的量溶解于灭菌蒸馏水中后，倒入试验菌株中，经过1分钟的时间后，测定残存菌数，结果测定为具有优异的杀菌能力和抗菌能力。

[0012] 但是，上述的杀菌和抗菌能力试验是事先将粉末牙膏组合物经比较长的时间溶解于溶剂(灭菌蒸馏水)后测定的杀菌能力，因此可知由于没有考虑含有金粒子的粉末牙膏组合物的使用上的特性，所以与实际上作为牙膏的用途而使用时相比具有相当的杀菌能力的差异。即，将含有金粒子的粉末牙膏组合物在事先没有溶解于溶剂的的状态下，按照相同的方法进行杀菌试验，结果杀菌和抗菌能力与事先进行了溶解的情形相比显著降低，因此在漱口时不能期待充分的杀菌效果。

[0013] 研究了其原因，结果含有粒子的粉末牙膏组合物是粉末形态的牙膏，所以漱口时与膏状牙膏或液态牙膏不同，需要发挥杀菌能力的物质进行溶解的时间，但是漱口由于大概在3分钟内结束，所以不能发挥充分的杀菌能力。特别是作为发挥杀菌能力的主要成分而含有的金粒子由于是没有副作用的天然物质，具有不刺激敏感的口腔的皮肤或带来不良影响、排除了为了杀菌而另外添加的化学物质而不产生药物味道的优点，但是是不容易溶解的固态颗粒，在杀菌作用上具有一定限度，因此需要对其进行补充。

发明内容

[0014] 本发明着眼于解决上述以往的问题，目的在于提供利用金(Au)成分固有的性质在口腔内没有副作用地起到杀菌作用、并在短时间内能够起到杀菌作用，从而即使作为粉末牙膏来适用也能起到实质性的杀菌作用、预防龋齿并预防牙龈疾病、且能够提高清除口臭效果的含有金粒子的粉末牙膏组合物。

[0015] 用于达到如上所述的本发明的目的的含有金粒子的粉末牙膏组合物的特征在于，通过以下方法形成含有金粒子的粉末牙膏组合物：将由金粒子、牙菌斑清除剂、杀菌能力增强辅助剂、甜味剂、赋形剂、增香剂、增白剂和着色剂组成的上述各成分投入到混合机而形成粉末混合物，一边搅拌、混合上述粉末混合物一边均匀地喷射金(Au)粒子的浓度为25～55ppm的金(Au)粒子胶体溶液而进行涂布，并进行干燥而形成；相对于上述粉末混合物的重量，上述金(Au)粒子胶体溶液为3～10重量％；金粒子作为口腔内抑制细菌的杀菌剂，其粒径为10～200μm范围，并以0.0005～1.0重量％范围含有；牙菌斑清除剂含有选自十六烷基氯化吡啶 0.1～0.5重量％、氟化钠0.01～0.05重量％、单氟磷酸钠0.1～
0.7重量％中的1种或2种；杀菌能力增强辅助剂含有选自三氯酚0.01～0.5重量％、乳香油0.01～0.5重量％、蜂胶提取物粉末0.1～5重量％中的1种以上；甜味剂含有选自木糖醇粉末1.0～10重量％、糖精钠0.01～1.0重量％、山梨醇粉末2.0～30重量％中的1种以上；赋形剂含有选自乳糖50.0～86.0重量％、二氧化硅19.0～75.0重量％中的
1种以上；增香剂、增白剂、着色剂组成以上述各成分的余量重量％来含有。

[0016] 并且，上述增香剂含有选自薄荷香粉末1.0～5重量％、留兰香粉末1.0～5.0重量％中的1种以上，上述增白剂含有0.5～2重量％范围的羟基磷灰石，上述着色剂含有0.001～1.0重量％范围的螺旋藻蓝色素。

[0017] 另一方面，上述金(Au)粒子胶体溶液的特征在于通过在蒸馏水中电解99.9％金(Au)棒的过程，进行离子化，从而在蒸馏水中含有0.001～0.015微米(μm)左右的金(Au)基本粒子而形成。

[0018] 并且，涂布上述金(Au)粒子胶体溶液并干燥后，还可以含有咸草粉末，相对于上述粉末混合物的全部重量，上述咸草粉末为1～10重量％范围。

[0019] 用于达到如上所述的本发明的目的的含有金粒子的粉末牙膏组合物的制造方法中，具备：粉末成分准备步骤，即，分别准备作为抑制口腔内细菌的杀菌剂的、粒径为10～200μm范围、并以0.0005～1.0重量％范围含有的金粒子，含有选自十六烷基氯化吡啶
0.1～0.5重量％、氟化钠0.01～0.05重量％、单氟磷酸钠0.1～0.7重量％中的1种或
2种的牙菌斑清除剂，含有选自三氯酚0.01～0.5重量％、乳香油0.01～0.5重量％、蜂胶提取物粉末0.1～5重量％中的1种以上的杀菌能力增强辅助剂，含有选自木糖醇粉末
1.0～10重量％、糖精钠0.01～1.0重量％、山梨醇粉末2.0～30重量％中的1种以上的甜味剂，含有选自乳糖50.0～86.0重量％、二氧化硅19.0～75.0重量％中的1种以上的赋形剂，以及以上述各成分的余量重量％来含有的增香剂、增白剂、着色剂。

[0020] 并且，含有金粒子的粉末牙膏组合物的制造方法还包括：溶液准备步骤，在电解槽中注入灭菌蒸馏水，设置纯度为99.9％的金(Au)棒，通过电解过程来准备金(Au)粒子的浓度为25～55ppm的金(Au)粒子胶体溶液；混合物形成步骤，使上述粉末准备步骤中准备的上述各粉末成分一边通过20～30目的筛子一边投入混合机而形成粉末混合物；涂布步骤，一边搅拌、混合所述粉末混合物一边喷射上述金(Au)粒子胶体溶液，使得相对于上述粉末混合物的重量，上述金(Au)粒子胶体溶液为3～10重量％范围，从而在上述各粉末成分的表面进行涂布；以及干燥步骤，将上述涂布步骤中涂布了上述金(Au)粒子胶体溶液的粉末混合物进行干燥。

[0021] 并且，实施上述干燥步骤后，还包括咸草粉末混合步骤，所述咸草粉末混合步骤包括：投入咸草粉末，使得相对于上述粉末混合物的全体重量，上述咸草粉末为1～10重量％范围，并均匀混合。

[0022] 利用根据上述的本发明的含有金粒子的粉末牙膏组合物，通过金成分固有的杀菌作用而强化口腔内的杀菌能力，可以提高龋齿和牙龈疾病的预防效果，并由于添加了十六烷基氯化吡啶 ，因此杀菌能力和清除口臭效果进一步提高。

[0023] 特别是，根据本发明的含有金粒子的粉末牙膏组合物以杀菌作用优异、龋齿和牙龈疾病的预防效果提高的方式组合粉末混合物后，将金(Au)粒子的浓度为25～55ppm左右的范围、粒子的大小为0.001～0.015微米(μm)左右的金(Au)粒子胶体溶液涂布于各粉末成分并进行干燥，使得在短时间内能够进行杀菌作用，从而具有即使作为粉末牙膏来适用也能够起到实质性的杀菌作用的效果。

具体实施方式

[0024] 以下，利用粉末牙膏的制造技术详细说明根据本发明的含有金粒子的粉末牙膏组合物，对于本领域技术人员利用以往的现有技术容易得知的结构及其作用以及效果的详细说明进行简单说明或省略，将与本发明相关的部分为中心进行说明。

[0025] 根据本发明的含有金粒子的粉末牙膏组合物是将由作为抑制口腔内细菌的杀菌剂而含有的金粒子、牙菌斑清除剂、杀菌能力增强辅助剂、甜味剂、赋形剂、增香剂、增白剂和着色剂构成的所有成分投入混合机中而形成粉末混合物，一边搅拌、混合该粉末混合物一边均匀地喷射金(Au)粒子的浓度为25～55ppm的金(Au)粒子胶体溶液而进行涂布，并进行干燥而形成；相对于粉末混合物的重量，上述金(Au)粒子胶体溶液为3～10重量％。

[0026] 以下，对形成粉末混合物的各成分进行具体研究。

[0027] 上述金粒子由于金(Au)成分所具有的性质而使在口腔内的杀菌能力增强，抑制细菌增殖，起到清除牙菌斑和预防口腔内疾病的作用，这样的金粒子的杀菌作用是金属金所释放的金离子作用于细菌的呼吸、消化等新陈代谢而起到杀菌作用。

[0028] 并且，上述金粒子由于金(Au)成分所具有的性质而强化口腔内的杀菌能力，从而起到预防龋齿和预防牙龈疾病的作用，如广泛已知的那样，金粒子容易渗透到人体的皮肤或细胞中，起到抑制真菌、细菌或病毒等进行氧代谢时所需要的酶的功能的催化剂的作用，在短时间内杀死上述病原体等，因此起到没有副作用的天然杀菌剂的功能，另外，活化皮肤生理功能和细胞再生功能，起到损伤的牙龈细胞的恢复和解毒作用，从金中出来的阳离子使激素的分泌顺畅，起到维持口腔内的皮肤健康的作用。

[0029] 优选地，金粒子是添加将纯度为99.9％的金属金(Au)形成为粒径10～200μm的金箔。

[0030] 另外，金粒子的含量优选相对于上述粉末混合物的全部重量为0.0005～1重量％，该理由由实验可以得知：如果为0.0005重量％以下，则杀菌能力显著减弱，从而不能发挥清除牙菌斑和口腔内疾病的预防效果；如果其重量超过1重量％时，即使追加了其含量，杀菌效果也不会进一步增加。

[0031] 牙菌斑清除剂可以适用十六烷基氯化吡啶 (CPC)、氟化钠、单氟磷酸钠之类的抑制口腔内细菌而清除牙菌斑，并发挥口腔内疾病预防和清除口臭的效果的成分。其含量优选相对于上述粉末混合物的全部重量含有十六烷基氯化吡啶 (CPC)0.1～0.5重量％、氟化钠0.01～0.05重量％、单氟磷酸钠0.1～0.7重量％中的1种或2种以上。

[0032] 杀菌能力增强辅助剂可以适用三氯酚、乳香油、蜂胶提取物之类的天然抗生素。此时，优选混合相对于上述粉末混合物的整体重量，三氯酚0.01～0.5重量％、乳香油
0.01～0.5重量％、蜂胶提取物粉末0.1～5重量％中的1种以上。

[0033] 甜味剂是从能够预防龋齿的木糖醇、糖精钠和山梨醇粉末中选择而含有，优选含有木糖醇粉末1.0～10重量％、糖精钠0.01～1.0重量％、山梨醇粉末2.0～30重量％中的1种以上。

[0034] 赋形剂是为了以一定形态来形成粉末牙膏而添加的物质，优选含有乳糖50.0～86.0重量％、二氧化硅19.0～75.0重量％中的1种以上。

[0035] 增香剂是从薄荷香粉末1.0～5重量％、留兰香粉末1.0～5.0重量％中选择1种而含有。

[0036] 增白剂适用构成人体的骨骼和牙齿珐琅的主成分的羟基磷灰石(Hydroxyapatite)，起到填充牙齿的微细的缺损部分，使得牙齿光滑而有光泽的作用，其含量的范围是0.5～2重量％范围。

[0037] 着色剂含有0.001～1.0重量％范围的提取自螺旋藻(spirulina)的螺旋藻蓝色素而构成。螺旋藻是青绿色的蓝藻类，是蓝细菌的一种，是没有细胞壁的弹簧状的螺旋形原核微生物，含有大量维生素，所以磺化作用优异，提高对口腔内细菌感染的抵抗力，从而提高免疫力，预防口腔内的牙龈疾病，作为叶绿素的叶绿酸具有强力的杀菌作用，所以是抑制口腔内细菌增殖的物质。

[0038] 上述金(Au)粒子胶体溶液是通过以下方法而形成，即，在蒸馏水中，将99.9％金(Au)棒通过电解过程离子化，使蒸馏水内含有0.001～0.015微米(μm)左右的金(Au)基本粒子。

[0039] 另一方面，根据本发明的含有金粒子的粉末牙膏组合物还可以含有咸草粉末。就咸草粉末而言，含有小于1重量％时，在有效成分的利用上有限度；为10重量％以上时，有损于作为牙膏的爽快感或使用感，因此相对于粉末混合物的全部重量，咸草粉末为1～10重量％范围。

[0040] 咸草在韩国的海岸或岛屿地区的海水所及的海岸或泥滩、盐田周围成片生长，由于是胖乎乎而且每节都突出的草，所以也称为“胖节”，在植物学分类上是属于藜科(chenopodiaceae)的1年生草本植物，作为陆地植物，含有丰富的、溶于海水中的以盐为代表的钙、酶、钾、铁、磷等各种矿物质，从而对牙齿或牙龈发挥有效的作用。

[0041] 并且，咸草粉末可以在利用加热提取方式进行提取并粉末化后投入，但是在本实施方式中，为了不破坏咸草中含有的有效的生药成分，将收集的咸草清洗，进行冷冻干燥，破碎，投入粉末化的咸草。

[0042] 特别是为了不破坏咸草中含有的有效的生药成分，重要的是如以下说明的那样，在干燥步骤后另外进行投入，使其不暴露于热气中。

[0043] 并且，形成粉末混合物的各粉末成分优选能够通过20～50目的筛子(过滤网)的程度的粒度。

[0044] 以下，说明根据本发明的优选实施方式的含有金粒子的粉末牙膏组合物的制造方法。

[0045] 根据本发明的含有金粒子的粉末牙膏组合物的制造方法依次进行如下步骤：准备金粒子、牙菌斑清除剂、杀菌能力增强辅助剂、甜味剂、赋形剂和以上述各粉末成分的余量重量％含有的增香剂、增白剂、着色剂的粉末成分准备步骤，准备金(Au)粒子胶体溶液的溶液准备步骤，形成粉末混合物的混合物形成步骤，在粉末成分的表面涂布金(Au)粒子胶体溶液的涂布步骤，干燥粉末混合物的干燥步骤。

[0046] 首先，在粉末成分准备步骤中如上所述分别准备：作为抑制口腔内细菌的杀菌剂的、以0.0005～1.0重量％范围含有的金粒子，含有选自十六烷基氯化吡啶 0.1～0.5重量％、氟化钠0.01～0.05重量％、单氟磷酸钠0.1～0.7重量％中的1种或2种的牙菌斑清除剂，含有选自三氯酚0.01～0.5重量％、乳香油0.01～0.5重量％、蜂胶提取物粉末0.1～5重量％中的1种以上的杀菌能力增强辅助剂，含有选自木糖醇粉末1.0～10重量％、糖精钠0.01～1.0重量％、山梨醇粉末2.0～30重量％中的1种以上的甜味剂，含有选自乳糖50.0～86.0重量％、二氧化硅19.0～75.0重量％中的1种以上的赋形剂，以及以所述各成分的余量重量％来含有的增香剂、增白剂、着色剂。

[0047] 溶液准备步骤是在电解槽中注入灭菌蒸馏水，设置纯度为99.9％的金(Au)棒，通过电解过程来准备金(Au)粒子的浓度为25～55ppm的金(Au)粒子胶体溶液的步骤，可知将纯度为99.9％的金(Au)棒设置在电解槽而实施电解，金(Au)棒的金成分离子化后，粒子化而存在于蒸馏水中。此时，金比银(Ag)的离子化倾向快，其浓度大致为25ppm左右时，则粒子化而存在于蒸馏水中，开始形成胶体溶液，超过55ppm时，则不仅金粒子沉淀，而且粒子相互结合，其大小增加。

[0048] 并且，在本实施方式中，如果电解到金(Au)粒子的浓度为25～55ppm左右的范围，则灭菌蒸馏水中含有的金粒子的大小为0.001～0.015微米(μm)左右，通过使用这样的粒径小的基本粒子，在进行漱口时，可以更迅速地起到杀菌作用。

[0049] 混合物形成步骤是使上述粉末成分准备步骤中准备的各粉末成分一边通过筛子一边投入到混合机中而形成粉末混合物的步骤，首先，将牙菌斑清除剂、杀菌能力增强辅助剂、甜味剂和赋形剂用30目左右的过滤网过滤而投入、混合，第二次将薄荷香粉末、留兰香粉末中的1种和螺旋藻蓝色素用30目筛子过滤而投入混合机后，以15～25rpm混合90～120分钟，则各成分逐渐均匀分布。

[0050] 涂布步骤是一边搅拌、混合上述粉末混合物一边喷射溶液准备步骤中准备的金(Au)粒子胶体溶液，使得相对于粉末混合物的重量，上述金(Au)粒子胶体溶液3～10重量％范围，从而在各个粉末成分的表面进行涂布的步骤，以利用能够喷雾规定量的自动喷雾机向搅拌、混合的粉末混合物的表面喷射金(Au)粒子胶体溶液的方式进行。

[0051] 并且，金(Au)粒子胶体溶液的投入重量定为3～10量％范围的理由是：如果其重量相对于粉末混合物的重量超过10重量％，则导致形成粉末混合物的各粉末成分互相凝结成块状，所以不仅需要经过一次另外的破碎步骤，而且干燥需要过多的时间，各粉末成分互相反应等问题。并且，金(Au)粒子胶体溶液的投入重量小于3重量％时，由于其量过小而不能对粉末混合物全部均匀分布地进行喷射，所以不能期待有效的作用。

[0052] 干燥步骤是将涂布步骤中涂布了金(Au)粒子胶体溶液的粉末混合物干燥的步骤，该干燥步骤可以在向混合机加热而进行的加热干燥、或喷射热风而进行的热风干燥中选择而进行。

[0053] 这样的干燥步骤结束后，金(Au)粒子胶体溶液中含有的蒸馏水全部蒸发，微细的金(Au)基本粒子残留在构成粉末混合物的各粉末粒子上。

[0054] 上述干燥步骤结束后，将组成的粉末组合物填充在规定容器中，进行包装，则完成了根据本发明的粉末牙膏组合物的制造过程。

[0055] 另一方面，含有咸草粉末的情况下，还进行咸草粉末混合步骤。咸草粉末混合步骤是将通过粉末成分准备步骤准备的咸草粉末投入到进行了干燥步骤的粉末混合物中，再次进行搅拌和混合，使其均匀地分布的步骤，此时，相对于粉末混合物的全体重量，投入的咸草粉末为1～10重量％范围。

[0056] 另一方面，简单说明通过上述制造过程制造的根据本发明的含有金粒子的粉末牙膏组合物的使用方法。

[0057] 根据本发明的含有金粒子的粉末牙膏组合物的性状是淡灰色或淡青色的粉末状，以往必须附着在膏状的牙膏而使用，但是由于在短时间的漱口时间也能充分地起到杀菌作用，因此根据本实施方式的粉末状的组合物可以单独使用。

[0058] 以下，表示根据本发明的优选的实施例，这样的实施例是为了有助于本发明的理解而例示的，本发明的范围不限定于下述实施例。并且，首先，对粉末混合物进行针对有害菌的生物体外抗菌能力的实验，实验清除口臭性、牙菌斑清除能力和使用感，然后实验涂布了金(Au)粒子胶体溶液后的对有害菌的生物体外抗菌能力。

[0059] 以下，对具体的实施例进行说明。

[0060] (粉末混合物1)

[0061] 如下表1所示，将作为杀菌剂的金粒子(金箔)0.0005重量％，作为杀菌能力增强辅助剂的三氯酚0.1重量％、乳香油0.1重量％、蜂胶提取物1.0重量％，作为牙菌斑清除剂的十六烷基氯化吡啶 0.1重量％，作为甜味剂的木糖醇5重量％、糖精钠0.002重量％，作为赋形剂的乳糖85.98重量％，作为增香剂的薄荷香粉末5.0重量％、留兰香粉末2.0重量％，作为增白剂的羟基磷灰石0.3重量％，作为着色剂的螺旋藻蓝色素0.4重量进行混合而制造粉末牙膏组合物。

[0062] (粉末混合物2)

[0063] 如下表1所示，将作为杀菌剂的金粒子(金箔)0.5重量％，作为杀菌能力增强辅助剂的三氯酚0.2重量％、蜂胶提取物1.5重量％，作为牙菌斑清除剂的十六烷基氯化吡啶0.2重量％，作为甜味剂的木糖醇3重量％、山梨醇粉末20重量％，作为赋形剂的乳糖
67.90重量％，作为增香剂的薄荷香粉末5.0重量％、留兰香粉末1.0重量％，作为增白剂的羟基磷灰石0.5重量％，作为着色剂的螺旋藻蓝色素0.4重量进行混合而制造粉末牙膏组合物。

[0064] (粉末混合物3)

[0065] 如下表1所示，将作为杀菌剂的金粒子(金箔)1.0重量％，作为杀菌能力增强辅助剂的三氯酚0.3重量％、蜂胶提取物3重量％，作为牙菌斑清除剂的十六烷基氯化吡啶0.4重量％，作为甜味剂的糖精钠0.03重量％、山梨醇粉末20重量％，作为赋形剂的乳糖49.17重量％、二氧化硅20.0重量％，作为增香剂的薄荷香粉末5.0重量％，作为增白剂的羟基磷灰石0.7重量％，作为着色剂的螺旋藻蓝色素0.4重量进行混合而制造了粉末牙膏组合物。

[0066] (粉末混合物4)

[0067] 如下表1所示，将作为杀菌剂的金粒子(金箔)1.2重量％，作为杀菌能力增强辅助剂的三氯酚0.5重量％、乳香油0.4重量％、蜂胶提取物4重量％，作为牙菌斑清除剂的十六烷基氯化吡啶 0.5重量％，作为甜味剂的木糖醇10重量％、山梨醇粉末20重量％，作为赋形剂的乳糖55.00重量％，作为增香剂的薄荷香粉末2.0重量％、留兰香粉末5重量％，作为增白剂的羟基磷灰石1.0重量％，作为着色剂的螺旋藻蓝色素0.4重量进行混合而制造粉末牙膏组合物。

[0068] (粉末混合物5)

[0069] 如下表1所示，将作为甜味剂的山梨醇粉末20重量％，作为赋形剂的乳糖73.10重量％，作为增香剂的薄荷香粉末1.0重量％、留兰香粉末5.0重量％，作为增白剂的羟基磷灰石0.5重量％，作为着色剂的螺旋藻蓝色素0.4重量％进行混合而制造粉末牙膏组合物。

[0070] (粉末混合物6)

[0071] 如下表1所示，将作为甜味剂的山梨醇粉末20重量％，作为赋形剂的乳糖74.10重量％、作为增香剂的薄荷香粉末5.0重量％，作为增白剂的羟基磷灰石0.5重量％，作为着色剂的螺旋藻蓝色素0.4重量％进行混合而制造粉末牙膏。

[0072] 表1

[0073]

[0074] 实验例1

[0075] 以下的实验例1是实验表1的各粉末混合物对口腔有害菌的生物体的抗菌能力，此时使用的试验菌株适用了使牙齿发生龋齿的变异链球菌(Streptococcus mutans；NCTC 10449)、使牙齿发生牙周疾病的伴放线菌放线杆菌(Actinobacillus actinomycetemcomitans；ATCC 29522)和黄褐二氧化碳嗜纤维菌(Capnocytophaga ochracea；ATCC 27827)、使牙齿发生牙周疾病和口臭的具核梭杆菌(Fusobacterium nucleatum；ATCC 25586)。

[0076] 将上述试验菌株从冷冻保管状态中取出，接种于营养肉汤(Nutrient broth)后，在37℃的培养基中培养48小时，将这样预培养的各试验菌液以1％(v/v)接种于100ml的营养肉汤后，在培养基中再次培养12-20小时后，用于实验。

[0077] 为了试验，适当的细菌数(bacterial suspension number)的初期值为106～107cell/ml，为此，从预培养的菌液中各取1ml分别放入预先杀菌的100ml的灭菌蒸馏水中，将此作为原液，利用逐步稀释法进行稀释后，将各自涂布在固体培养基上，将其培养24小时，将再生的集落进行计数，求出初期接种浓度。

[0078] 另一方面，试验液的制备是将如上述的粉末混合物1～6那样制备的组合物以相同的量混在灭菌蒸馏水中，经长时间溶解来准备。

[0079] 并且，将上述准备的各试验液各取1ml分别倒入调整了初期接种浓度的各个试验菌株中，经过1分钟的时间后，测定残存菌数。菌数的测定通过以下方法进行，即，将回收的原液通过逐步稀释法进行稀释，按照各稀释倍数涂布在平板培基上，在培养机中进行培养后，将各平板培基的菌落进行计数，确定根据残存菌数的菌数的减少与否，从而测定抗菌能力。通过这样的方法利用对初期接种浓度的残存菌数的浓度，以百分率求出抑菌率(％)，用该抑菌率(％)整理抗菌能力(杀菌能力)，则如下述表2所示。

[0080] 表2

[0081]

[0082] 如表2所示，通过实验例1可知：金粒子的含量为0.0005重量％以下的比较例1中，对于所有试验菌株的杀菌能力显著低，使金粒子的含量从0.0005重量％增加至1重量％时，杀菌能力逐渐增加，超过1重量％时，杀菌能力没有变化。另外，可知完全不含有十六烷基氯化吡啶 的粉末混合物5和6的杀菌能力显著低。

[0083] 结果，可以确认金粒子的含量为0.0005重量％～1重量％，含有十六烷基氯化吡啶 情况下，杀菌能力优异。

[0084] 实验例2

[0085] 以下的实验例2是对根据上述表1表示的组成比制造的粉末混合物1～6的组合物，分别以成年男女各10名为对象进行使用，根据5点尺度法对清除口臭、清除牙菌斑、使用感实施感官检验，将其平均值示于下述表3。

[0086] 表3

[0087]检查项目 粉末混合物1 粉末混合物2 粉末混合物3 粉末混合物4 粉末混合物5 粉末混合物6
清除口臭 1.1 3.9 4.4 4.0 0.8 0.8
清除牙菌斑 3.0 4.1 4.6 4.5 1.4 1.4
使用感 4.1 4.2 4.1 3.9 3.1 3.2
平均 2.73 4.01 4.37 4.13 1.76 1.80

[0088] <非常好5，好4，一般3，差2，非常差1>