一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法转让专利

申请号 : CN201110288762.2

文献号 : CN102337406B

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发明人 : 马朝利徐聪郑瑞晓王文红郝丽荣陈邵龙

申请人 : 河北四通新型金属材料股份有限公司北京航空航天大学

摘要 :

本发明涉及一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法,包括下列步骤:(1)将Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照一定质量比例混合,制成混合盐;(2)将纯铝放入中频炉坩埚中熔化后,按比例加入混合盐至混合盐熔化;(3)在820-900℃保温60分钟,搅拌均匀,进行铝热还原反应;(4)降温到700-720℃浇注入金属模具中,空冷,制成铝钪中间合金锭。本发明的一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法,钪的实收率高于85%,若反应盐渣重复利用,钪的实收率达到93%以上;合金偏析小,第二相粒子分散均匀,内部无明显缺陷;且制备环境要求和设备要求简单;适合工业化生产和规模化应用。

权利要求 :

1.一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法,其特征在于:将Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照一定质量比例混合,制成混合盐,混合盐混合方法为物理混合;

将纯铝放入中频炉坩埚中熔化;

将混合盐按比例加入到所述纯铝中,至混合盐熔化;

在820℃保温60分钟,搅拌均匀,从而进行铝热还原反应;

Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰 晶 石 在 混 合 盐 中 的 质 量 比 为:

3∶5∶10∶10∶1.5∶30;

纯铝和混合盐的质量比为:100∶59.5;

降温到700-720℃浇注入金属模具中,空冷,制成铝钪中间合金锭。

2.一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法,其特征在于:将Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照一定质量比例混合,制成混合盐,混合盐混合方法为物理混合;

将纯铝放入中频炉坩埚中熔化;

将混合盐按比例加入到所述纯铝中,至混合盐熔化;

在820℃保温60分钟,搅拌均匀,从而进行铝热还原反应;

Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2∶30;

纯铝和混合盐的质量比例为:100∶60;

降温到700-720℃浇注入金属模具中,空冷,制成铝钪中间合金锭。

3.一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法,其特征在于:将Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照一定质量比例混合,制成混合盐,混合盐混合方法为物理混合;

将纯铝放入中频炉坩埚中熔化;

将混合盐按比例加入到所述纯铝中,至混合盐熔化;

在860℃保温60分钟,搅拌均匀,从而进行铝热还原反应;

Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:100∶60;

降温到700-720℃浇注入金属模具中,空冷,制成铝钪中间合金锭。

4.一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法,其特征在于:将Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照一定质量比例混合,制成混合盐,混合盐混合方法为物理混合;

将纯铝放入中频炉坩埚中熔化;

将混合盐按比例加入到所述纯铝中,至混合盐熔化;

在900℃保温60分钟,搅拌均匀,从而进行铝热还原反应;Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:

100∶60;

降温到700-720℃浇注入金属模具中,空冷,制成铝钪中间合金锭。

5.一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法,其特征在于:将Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照一定质量比例混合,制成混合盐,混合盐混合方法为物理混合;

将纯铝放入中频炉坩埚中熔化;

将混合盐按比例加入到所述纯铝中,至混合盐熔化;

在860℃保温60分钟,搅拌均匀,从而进行铝热还原反应;Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2.5∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:100∶60.5;

降温到700-720℃浇注入金属模具中,空冷,制成铝钪中间合金锭。

6.一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法,其特征在于:将Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照一定质量比例混合,制成混合盐,混合盐混合方法为物理混合;

将纯铝放入中频炉坩埚中熔化;

将混合盐按比例加入到所述纯铝中,至混合盐熔化;

在900℃保温60分钟,搅拌均匀,从而进行铝热还原反应;Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2.5∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:100∶60.5;

降温到700-720℃浇注入金属模具中,空冷,制成铝钪中间合金锭。

7.一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法,其特征在于:将Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照一定质量比例混合,制成混合盐,混合盐混合制备方法为化学混合,即将混合盐放入箱式电阻炉的坩埚中熔化搅拌均匀后冷却,取出,粉碎;

将纯铝放入中频炉坩埚中熔化;

将混合盐按比例加入到所述纯铝中,至混合盐熔化;

在860℃保温60分钟,搅拌均匀,从而进行铝热还原反应;Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:

100∶60;

降温到700-720℃浇注入金属模具中,空冷,制成铝钪中间合金锭。

8.一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法,其特征在于:将Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照一定质量比例混合,制成混合盐,混合盐混合制备方法为化学混合,即将混合盐放入箱式电阻炉的坩埚中熔化搅拌均匀后冷却,取出,粉碎;

将纯铝放入中频炉坩埚中熔化;

将混合盐按比例加入到所述纯铝中,至混合盐熔化;

在900℃保温60分钟,搅拌均匀,从而进行铝热还原反应;Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:

100∶60;

降温到700-720℃浇注入金属模具中,空冷,制成铝钪中间合金锭。

9.一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法,其特征在于:将Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照一定质量比例混合,制成混合盐,混合盐混合制备方法为化学混合,即将混合盐放入箱式电阻炉的坩埚中熔化搅拌均匀后冷却,取出,粉碎;

将纯铝放入中频炉坩埚中熔化;

将混合盐按比例加入到所述纯铝中,至混合盐熔化;

在860℃保温60分钟,搅拌均匀,从而进行铝热还原反应;Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:

100∶60;

降温到700-720℃浇注入金属模具中,空冷,制成铝钪中间合金锭;

将反应后的混合盐渣取出,按照上述步骤再次制备铝钪中间合金锭,如此重复利用三次,每次分别向盐渣中加入相对于纯铝质量3%的Sc2O3。

10.铝钪中间合金,其特征在于所述铝钪中间合金是用根据权利要求1-9中的任何一项的方法制成的。

说明书 :

一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法,属于金属材料领域。

背景技术

[0002] 随着科技的进步,高铁、电子、信息、远洋、汽车、航空航天新材料等工业领域用铝量日益增加,铝合金的应用也越来越广泛。然而,纯铝的强度和硬度都低,从而限制了其应用范围,因此,需要采用合金化和晶粒细化等方法来提高纯铝及铝合金的强度和硬度。
[0003] 金属Sc属3d型过渡族金属,与Ti、V、Cr、Mn等同周期,与La、Ge、Pr、Nd等同族,因此它兼有稀土元素、过渡族元素的特性。Sc在铝及铝合金中同时具有这两类金属的有益作用,但其效果又优于这两类金属,是到目前为止所发现的对优化铝合金性能最为有效的合金元素。在铝合金中添加微量Sc,就能对合金的结构和性能产生明显的影响,使其强度、耐腐蚀性能、焊接性能等得到很大提高。可制取超高强(σb≥650Mp,δ≥10%)、高强可焊(σb≥550Mp,焊接强度系数≥0.95),新型耐高温(σb≥100Mp,工作温度t≥350℃)等一系列铝合金。Sc是铝的强化剂,是铝合金强有力的晶粒细化剂和有效的再结晶抑制剂。若添加量按摩尔分数计算,Sc对铝的强化作用比任何其它元素都要大。铝钪合金因此是一种集高强、高韧、低密、耐热、耐蚀、可焊等优异性能集一体的新型结构材料,越来越引起国际材料界的高度重视。
[0004] Sc的熔点为1541℃,而Al的熔点为660.37℃,直接将Sc加入到铝合金中,不仅需要较高的温度,消耗过多能源,同时污染环境,而且容易造成Sc在铝合金中的偏析和聚集。因此,工业铝钪合金生产过程中钪必须以中间合金的形式加入,铝钪中间合金是生产工业铝钪合金的关键原材料。为使中间合金加入铝液时能较快熔解,要求中间合金熔点尽量与铝合金的熔化温度接近,钪中间合金中钪的含量(质量分数)一般为2%-4%。中间合金还要求成分均匀,化验结果准确。为了更好地发挥铝钪中间合金的晶粒细化作用,中间合金中的金属间化合物颗粒不宜过大且应均匀分布。此外,中间合金的杂质含量也有一定要求。
目前,制备铝钪合金的方法中,一方面不能使铝钪中间合金中Sc元素含量达到2%(质量分数),或者不能保持Sc元素具有较高的实收率,提高了生产成本;另一方面,制备方法受到的约束条件较多,造成制备工艺不稳定,不能进行工业化生产。实践表明,中间合金的质量对工业铝钪合金性能有很大影响。

发明内容

[0005] 本发明的目的就是提供一种实收率高,成分均匀,设备要求简单,便于工业化生产的铝钪中间合金的制备方法。
[0006] 根据本发明的一个方面,提供了一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法,其特征在于包括:
[0007] 将Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照一定质量比例混合,制成混合盐;
[0008] 将纯铝放入中频炉坩埚中熔化;
[0009] 将混合盐按比例加入到所述纯铝中,至混合盐熔化;
[0010] 在820-900℃保温60分钟,搅拌均匀,从而进行铝热还原反应。
[0011] 把铝热还原反应产物降温到700-720℃,
[0012] 冷却。
[0013] 根据本发明的另一个方面,提供了用上述方法制成的铝钪中间合金。
[0014] 在一种优选的实施例中,Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶1.5∶30。
[0015] 根据一种优选实施例,纯铝和混合盐的质量比为:100∶59.5;混合盐混合方法为物理混合;反应温度为820℃。
[0016] 在一种优选的技术方案中,Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:100∶60;混合盐混合方法为物理混合;反应温度为820℃。
[0017] 在一种优选的技术方案中,Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:100∶60;混合盐混合方法为物理混合;反应温度为860℃。
[0018] 在一种优选的技术方案中,Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:100∶60;混合盐混合方法为物理混合;反应温度为900℃。
[0019] 在一种优选的实施例中,Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2.5∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:100∶60.5;混合盐混合方法为物理混合;反应温度为860℃。
[0020] 在一种优选的实施例中,Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2.5∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:100∶60.5;混合盐混合方法为物理混合;反应温度为900℃。
[0021] 在一种优选的实施例中,Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:100∶60;混合盐混合制备方法为化学混合,即将混合盐放入箱式电阻炉的坩埚中熔化搅拌均匀后冷却,取出,粉碎;反应温度为860℃。
[0022] 在一种优选的实施例中,Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:100∶60;混合盐混合制备方法为化学混合,即将混合盐放入箱式电阻炉的坩埚中熔化搅拌均匀后冷却,取出,粉碎;反应温度为900℃。
[0023] 在一种优选的实施例中,Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:100∶60;混合盐混合制备方法为化学混合,即将混合盐放入箱式电阻炉的坩埚中熔化搅拌均匀后冷却,取出,粉碎;反应温度为860℃;混合盐重复利用四次(取出的盐渣重复利用三次),每次分别向盐渣中加入相对于纯铝质量3%的Sc2O3。

具体实施方式

[0024] 根据本发明的一个实施例的一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法包括:将Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照一定质量比例混合,制成混合盐;将纯铝放入中频炉坩埚中熔化;将混合盐按比例加入到所述纯铝中,至混合盐熔化;在820-900℃保温一个预定时间,搅拌均匀,从而进行铝热还原反应。
[0025] 根据本发明的一个进一步实施例,上述铝热还原法制备铝钪中间合金的方法进一步包括:
[0026] 把铝热还原反应产物降温到700-720℃;
[0027] 冷却。
[0028] 根据本发明的一个进一步实施例,上述在820-900℃保温一个预定时间为在820-900℃保温约1小时。
[0029] 根据根据本发明的一个进一步实施例,在上述铝热还原法制备铝钪中间合金的方法中:
[0030] Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰 晶 石 在 混 合 盐 中 的 质 量 比 为:3∶5∶10∶10∶1.5∶30;
[0031] 纯铝和混合盐的质量比为:100∶59.5;
[0032] 混合盐混合方法为物理混合;反应温度为820℃。
[0033] 根据根据本发明的一个进一步实施例,在上述铝热还原法制备铝钪中间合金的方法中:
[0034] Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰 晶 石 在 混 合 盐 中 的 质 量 比 为:3∶5∶10∶10∶2∶30;
[0035] 纯铝和混合盐的质量比例为:100∶60;
[0036] 混合盐混合方法为物理混合;
[0037] 反应温度为820℃。
[0038] 根据根据本发明的一个进一步实施例,在上述铝热还原法制备铝钪中间合金的方法中:
[0039] 把降温到700-720℃的所述铝热还原反应产物浇注到金属模具中,
[0040] 上述冷却的步骤包括空气冷却,从而制成铝钪中间合金锭。
[0041] 根据根据本发明的一个进一步实施例,在上述铝热还原法制备铝钪中间合金的方法中:Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:100∶60;混合盐混合方法为物理混合;反应温度为860℃。
[0042] 根据根据本发明的一个进一步实施例,在上述铝热还原法制备铝钪中间合金的方法中:Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:100∶60;混合盐混合方法为物理混合;反应温度为900℃。
[0043] 根据根据本发明的一个进一步实施例,在上述铝热还原法制备铝钪中间合金的方法中:Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2.5∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:100∶60.5;混合盐混合方法为物理混合;反应温度为860℃。
[0044] 根据根据本发明的一个进一步实施例,在上述铝热还原法制备铝钪中间合金的方法中:Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2.5∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:100∶60.5;混合盐混合方法为物理混合;反应温度为900℃。
[0045] 根据根据本发明的一个进一步实施例,在上述铝热还原法制备铝钪中间合金的方法中:Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:100∶60;混合盐混合制备方法为化学混合,即将混合盐放入箱式电阻炉的坩埚中熔化搅拌均匀后冷却,取出,粉碎;反应温度为860℃。
[0046] 根据根据本发明的一个进一步实施例,在上述铝热还原法制备铝钪中间合金的方法中:Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:100∶60;混合盐混合制备方法为化学混合,即将混合盐放入箱式电阻炉的坩埚中熔化搅拌均匀后冷却,取出,粉碎;反应温度为900℃。
[0047] 根据根据本发明的一个进一步实施例,在上述铝热还原法制备铝钪中间合金的方法中:Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石在混合盐中的质量比为:3∶5∶10∶10∶2∶30,纯铝和混合盐的质量比例为:100∶60;混合盐混合制备方法为化学混合,即将混合盐放入箱式电阻炉的坩埚中熔化搅拌均匀后冷却,取出,粉碎;反应温度为860℃;混合盐重复利用四次(取出的盐渣重复利用三次),每次分别向盐渣中加入相对于纯铝质量3%的Sc2O3。
[0048] 本发明的优点、效果
[0049] 本发明采用铝热还原熔盐的方法,使钪逐步进入铝基体,并和铝逐步形成稳定弥散的第二相粒子。
[0050] 通过调节熔盐比例、熔盐混合方法、加入熔盐的量以及熔盐重复使用等方式,从而达到钪最佳的实收率,对比以往铝热还原制备铝钪中间合金的方法,钪的实收率提高。
[0051] 以往制备中间合金的方法中,对设备要求复杂,其实验环境为真空;本发明所采用的设备为中频感应炉,实验环境为正常大气压下,无密封,满足工业化生产的设备和环境要求。
[0052] 实施例1
[0053] (1) 先 将 Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、 冰 晶 石 按 照 质 量 比 例3∶5∶10∶10∶1.5∶30混合,制成混合盐,混合盐混合方法为物理混合;
[0054] (2)将纯铝放入中频炉坩埚中熔化后,按比例加入混合盐至混合盐熔化,纯铝和混合盐质量比为100∶59.5;
[0055] (3)在820℃保温60分钟,搅拌均匀,从而进行铝热还原反应;
[0056] (4)降温到700-720℃浇注入金属模具中,空冷,制成铝钪中间合金锭。
[0057] 实验环境为正常大气压下,无密封。
[0058] 对制备样品进行随机采样,在所采样合金不同位置取三份合金组织混合,称取0.1g,用酸溶解,配取100ml钪元素标液,采用德国ZEISS公司的ICP(电感耦合等离子光谱发生仪)进行检测;测得:按照上述方法所制备的铝钪中间合金成分(质量分数)为:Sc:
1.84%,钪的实收率达到72.14%。
[0059] 在样品不同区域使用ZEISS显微镜观察,第二相粒子分布均匀。
[0060] 实施例2
[0061] (1) 先 将 Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、 冰 晶 石 按 照 质 量 比 例3∶5∶10∶10∶2∶30混合,制成混合盐,混合盐混合方法为物理混合;
[0062] (2)将纯铝放入中频炉坩埚中熔化后,按比例加入混合盐至混合盐熔化,纯铝和混合盐质量比为100∶60;
[0063] (3)在820℃保温60分钟,搅拌均匀,从而进行铝热还原反应;
[0064] (4)降温到700-720℃浇注入金属模具中,空冷,制成铝钪中间合金锭。
[0065] 实验环境为正常大气压下,无密封。对制备样品进行随机采样,在所采样合金不同位置取三份合金组织混合,称取0.1g,用酸溶解,配取100ml钪元素标液,采用德国ZEISS公司的ICP(电感耦合等离子光谱发生仪)进行检测;测得:按照上述方法所制备的铝钪中间合金成分(质量分数)为:Sc:2.14%,钪的实收率达到78.03%。
[0066] 在样品不同区域使用ZEISS显微镜观察,第二相粒子分布均匀。
[0067] 实施例3
[0068] (1) 先 将 Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、 冰 晶 石 按 照 质 量 比 例3∶5∶10∶10∶2∶30混合,制成混合盐,混合盐混合方法为物理混合;
[0069] (2)将纯铝放入中频炉坩埚中熔化后,按比例加入混合盐至混合盐熔化,纯铝和混合盐质量比为100∶60;
[0070] (3)在860℃保温60分钟,搅拌均匀,进行铝热还原反应;
[0071] (4)降温到700-720℃浇注入金属模具中,空冷,制成铝钪中间合金锭。
[0072] 实验环境为正常大气压下,无密封。按照上述方法所制备的铝钪中间合金成分(质量分数)为:Sc:2.22%,钪的实收率达到80.09%。
[0073] 实施例4
[0074] (1) 先 将 Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、 冰 晶 石 按 照 质 量 比 例3∶5∶10∶10∶2∶30混合,制成混合盐,混合盐混合方法为物理混合;
[0075] (2)将纯铝放入中频炉坩埚中熔化后,按比例加入混合盐至混合盐熔化,纯铝和混合盐质量比为100∶60;
[0076] (3)在900℃保温60分钟,搅拌均匀,进行铝热还原反应;
[0077] (4)降温到700-720℃浇注入金属模具中,空冷,制成铝钪中间合金锭。
[0078] 实验环境为正常大气压下,无密封。对制备样品进行随机采样,在所采样合金不同位置取三份合金组织混合,称取0.1g,用酸溶解,配取100ml钪元素标液,采用德国ZEISS公司的ICP(电感耦合等离子光谱发生仪)进行检测;测得:按照上述方法所制备的铝钪中间合金成分(质量分数)为:Sc:2.20%,钪的实收率达到80.01%。
[0079] 在样品不同区域使用ZEISS显微镜观察,第二相粒子分布均匀。
[0080] 实施例5
[0081] (1) 先 将 Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、 冰 晶 石 按 照 质 量 比 例3∶5∶10∶10∶2.5∶30混合,制成混合盐,混合盐混合方法为物理混合;
[0082] (2)将纯铝放入中频炉坩埚中熔化后,按比例加入混合盐至混合盐熔化,纯铝和混合盐质量比为100∶60.5;
[0083] (3)在860℃保温60分钟,搅拌均匀,进行铝热还原反应;
[0084] (4)降温到700-720℃浇注入金属模具中,空冷,制成铝钪中间合金锭。
[0085] 实验环境为正常大气压下,无密封。对制备样品进行随机采样,在所采样合金不同位置取三份合金组织混合,称取0.1g,用酸溶解,配取100ml钪元素标液,采用德国ZEISS公司的ICP(电感耦合等离子光谱发生仪)进行检测;测得:按照上述方法所制备的铝钪中间合金成分(质量分数)为:Sc:2.32%,钪的实收率达到78.60%。
[0086] 在样品不同区域使用ZEISS显微镜观察,第二相粒子分布均匀。
[0087] 实施例6
[0088] (1) 先 将 Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、 冰 晶 石 按 照 质 量 比 例3∶5∶10∶10∶2.5∶30混合,制成混合盐,混合盐混合方法为物理混合;
[0089] (2)将纯铝放入中频炉坩埚中熔化后,按比例加入混合盐至混合盐熔化,纯铝和混合盐质量比为100∶60.5;
[0090] (3)在900℃保温60分钟,搅拌均匀,进行铝热还原反应;
[0091] (4)降温到700-720℃浇注入金属模具中,空冷,制成铝钪中间合金锭。
[0092] 实验环境为正常大气压下,无密封。对制备样品进行随机采样,在所采样合金不同位置取三份合金组织混合,称取0.1g,用酸溶解,配取100ml钪元素标液,采用德国ZEISS公司的ICP(电感耦合等离子光谱发生仪)进行检测;测得:按照上述方法所制备的铝钪中间合金成分(质量分数)为:Sc:2.31%,钪的实收率达到78.44%。
[0093] 在样品不同区域使用ZEISS显微镜观察,第二相粒子分布均匀。
[0094] 实施例7
[0095] (1) 先 将 Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、 冰 晶 石 按 照 质 量 比 例3∶5∶10∶10∶2∶30混合,制成混合盐,混合盐混合方法为化学混合,即将混合盐放入箱式电阻炉的坩埚中熔化搅拌均匀后冷却,取出,粉碎;
[0096] (2)将纯铝放入中频炉坩埚中熔化后,按比例加入混合盐至混合盐熔化,纯铝和混合盐质量比为100∶60;
[0097] (3)在860℃保温60分钟,搅拌均匀,进行铝热还原反应;
[0098] (4)降温到700-720℃浇注入金属模具中,空冷,制成铝钪中间合金锭。
[0099] 实验环境为正常大气压下,无密封。对制备样品进行随机采样,在所采样合金不同位置取三份合金组织混合,称取0.1g,用酸溶解,配取100ml钪元素标液,采用德国ZEISS公司的ICP(电感耦合等离子光谱发生仪)进行检测;测得:按照上述方法所制备的铝钪中间合金成分(质量分数)为:Sc:2.34%,钪的实收率达到85.03%。
[0100] 在样品不同区域使用ZEISS显微镜观察,第二相粒子分布均匀。
[0101] 实施例8
[0102] (1) 先 将 Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、 冰 晶 石 按 照 质 量 比 例3∶5∶10∶10∶2∶30混合,制成混合盐,混合盐混合方法为化学混合,即将混合盐放入箱式电阻炉的坩埚中熔化搅拌均匀后冷却,取出,粉碎;
[0103] (2)将纯铝放入中频炉坩埚中熔化后,按比例加入混合盐至混合盐熔化,纯铝和混合盐质量比为100∶60;