一种以Nb47Ti棒作为添加Ti元素制备高场Nb3Sn超导股线的方法

摘要

本发明涉及一种以Nb47Ti作为添加源添加Ti元素制备高场Nb3Sn超导股线的方法，以Nb47Ti作为添加源替换部分Nb芯丝来达到Ti元素添加的目的，解决了高场Nb3Sn股线生产过程中以Nb47Ti作为添加源添加Ti元素的关键技术，可应用于高场Nb3Sn股线的制备。本发明中的Nb47Ti的分布方式、数量、后续的加工方法及参数等已成功应用于生产试验，Nb47Ti均匀对称分布于Nb芯丝中间，利于热处理时Ti元素扩散的均匀性，充分参与Nb3Sn的生成反应；使用了一套成熟的清洗、组装、除气、焊接、挤压、拉拔工序，制备的具有Nb47Ti芯CuNb多芯复合棒各组元界面间达到了冶金结合，使用该复合棒制备了可应用于高场磁体制备的Nb3Sn超导股线。

权利要求

1.一种以Nb47Ti棒作为添加Ti元素制备高场Nb3Sn超导股线的方法，其特征在于步骤如下：步骤1采用CuNb单芯棒进行包套组装：由外到内依次为：Cu包套、Nb阻隔层、CuNb单芯棒和Nb47Ti单芯棒、纯Cu芯棒；组装过程为在密排的纯Cu芯棒中心层外围密排分布CuNb单芯棒，在CuNb单芯棒中间对称均匀分布设置若干Nb47Ti单芯棒，再套上Nb阻隔层后一起装进Cu包套中，最后用纯铜插缝棒插进Nb阻隔层与CuNb单芯棒之间的缝隙，盖好上下盖，完成组装；所述的CuNb单芯棒、Nb47Ti单芯棒和纯Cu芯棒的形状均为六方；

步骤2对组装好的CuNb多芯包套进行除气处理：在真空热处理炉内进行，打开包套一-2端的端盖，除气真空度为10 Pa，除气温度为450℃，待包套温度降至50℃以下时出炉，完成除气工序；

步骤3对除气后的包套进行焊接处理：在真空电子束焊机中进行，当真空度到-3

5.0×10 Pa后对包套的上下端盖进行电子束封焊，将各组元密封在Cu包套内；待包套冷却

30min后取出，完成焊接；

步骤4对焊接的包套进行挤压：在卧式挤压机上进行，挤压前将包套充分加热至

600℃，再按照10～30mm/S的速度挤压，挤压比控制在10～20，得到高场Nb3Sn超导股线制备用具有Nb47Ti芯的CuNb多芯复合棒；

步骤5亚组元的制备：将获得的具有Nb47Ti芯的CuNb多芯复合棒截断为单根1.2～

1.5m，在深孔加工设备上进行深孔加工去掉中心部分Cu区获得具有Nb47Ti芯的CuNb多芯复合管，经过清洗的Sn合金组装在复合管内获得具有Sn源的CuNb-Sn多芯复合体，再拉伸加工这种复合体获得用于组装最终坯料的亚组元；

步骤6最终坯料加工：按照产品要求将若干数目的亚组元与纯Cu芯棒集束组装在Cu管内获得最终坯料，经过拉伸加工这种最终坯料获得高场Nb3Sn超导股线。

说明书

一种以Nb47Ti棒作为添加Ti元素制备高场Nb3Sn超导股

线的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种以Nb47Ti棒作为添加源添加Ti元素制备高场Nb3Sn超导股线的方法，属于超导材料制备技术领域，涉及一种在高场Nb3Sn股线制备过程中以Nb47Ti棒的形式添加Ti元素的方法。

背景技术

[0002] 内锡法Nb3Sn股线主要应用在热核聚变反应实验堆(ITER)、NMR、高能物理、粒子加速器磁体等高技术领域，为了提高高场下股线的载流能力，商用Nb3Sn股线都需要添加第三元素Ti或Ta，考虑到成本及添加方法，添加Ti元素是首选。在内锡法Nb3Sn股线制备工艺中，因Cu、Nb、Sn各组元彼此独立，设计灵活，使得Ti元素的添加方法具有多样性及灵活性。经过近几年的发展，较为成熟的Ti添加方式有两种：一种是将Ti添加在Sn源中形成Sn-Ti合金，另一种是以Nb47Ti芯作为独立的组元替换少数Nb芯。第一种方法发展较早，也见于国内外相关论文及专利，但是由于Sn-Ti合金的制作成本较高，而且合金中较大尺寸Ti6Sn5颗粒的硬脆性也限制了该方法的进一步发展。Nb47Ti的添加方法成本低，而且塑性很好，是Nb3Sn股线制备较为理想的Ti添加方法。该方法尚处于初始应用阶段，其中的关键技术被国外一些超导材料生产公司作为商业秘密所掌握，相关的论文及专利也仅仅限于介绍。

[0003] 以Nb47Ti的方式添加Ti元素，分布方式的设计决定了股线热处理过程中Ti扩散的均匀性，从而决定了Ti元素的添加效果；而添加数量决定了Ti的添加比例；在加工过程中要保证Nb47Ti芯丝与Nb芯丝的同步变形以保证股线的正常拉伸，所以加工方式以及加工参数则决定了该方法能否成功应用于生产。

发明内容

[0004] 要解决的技术问题

[0005] 为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种以Nb47Ti棒作为添加Ti元素制备高场Nb3Sn超导股线的方法。

[0006] 技术方案

[0007] 一种以Nb47Ti棒作为添加Ti元素制备高场Nb3Sn超导股线的方法，其特征在于步骤如下：

[0008] 步骤1采用CuNb单芯棒进行包套组装：由外到内依次为：Cu包套、Nb阻隔层、CuNb单芯棒和Nb47Ti单芯棒、纯Cu芯棒；组装过程为在密排的纯Cu芯棒中心层外围密排分布CuNb单芯棒，在CuNb单芯棒中间对称均匀分布设置若干Nb47Ti单芯棒，再套上Nb阻隔层后一起装进Cu包套中，最后用纯铜插缝棒插进Nb阻隔层与CuNb单芯棒之间的缝隙，盖好上下盖，完成组装；所述的CuNb单芯棒、Nb47Ti单芯棒和纯Cu芯棒的形状均为六方；

[0009] 所述Nb47Ti单芯棒与CuNb单芯棒大小形状相同；

[0010] 所述CuNb单芯棒为200～400支；

[0011] 所述Nb47Ti单芯棒为5～20支；

[0012] 步骤2对组装好的CuNb多芯包套进行除气处理：在真空热处理炉内进行，打开包-2套一端的端盖，除气真空度为10 Pa，除气温度为450℃，待包套温度降至50℃以下时可以出炉，完成除气工序；

[0013] 步骤3对除气后的包套进行焊接处理：在真空电子束焊机中进行，当真空度到-35.0×10 Pa后对包套的上下端盖进行电子束封焊，将各组元密封在Cu包套内；待包套冷却
30min后取出，完成焊接；

[0014] 步骤4对焊接的包套进行挤压：在卧式挤压机上进行，挤压前将包套充分加热至600℃，再按照10～30mm/S的速度挤压，挤压比控制在10～20，得到高场Nb3Sn超导股线制备用具有Nb47Ti芯的CuNb多芯复合棒；

[0015] 步骤5亚组元的制备：将获得的具有Nb47Ti的CuNb多芯复合棒截断为单根1.2～1.5m，在深孔加工设备上进行深孔加工去掉中心部分Cu区获得具有Nb47Ti的CuNb多芯复合管，经过清洗的Sn合金组装在复合管内获得具有Sn源的CuNb-Sn多芯复合体，再拉伸加工这种复合体获得用于组装最终坯料的亚组元；

[0016] 步骤6最终坯料加工：按照产品要求将若干数目的亚组元与纯Cu芯棒集束组装在Cu管内获得最终坯料，经过拉伸加工这种最终坯料获得高场Nb3Sn超导股线。

[0017] 有益效果

[0018] 本发明提出的一种以Nb47Ti作为添加源添加Ti元素制备高场Nb3Sn超导股线的方法，以Nb47Ti作为添加源替换部分Nb芯丝来达到Ti元素添加的目的，解决了高场Nb3Sn股线生产过程中以Nb47Ti作为添加源添加Ti元素的关键技术，可应用于高场Nb3Sn股线的制备。本发明中的Nb47Ti的分布方式、数量、后续的加工方法及参数等已成功应用于生产试验，Nb47Ti均匀对称分布于Nb芯丝中间，利于热处理时Ti元素扩散的均匀性，充分参与Nb3Sn的生成反应；使用了一套成熟的清洗、组装、除气、焊接、挤压、拉拔工序，制备的具有Nb47Ti芯CuNb多芯复合棒各组元界面间达到了冶金结合，使用该复合棒制备了可应用于高场磁体制备的Nb3Sn超导股线。

[0019] 本方法使用了已经商业化的Nb47Ti棒，成本较低；且Nb47Ti具有优异的冷加工塑性，非常利于Nb3Sn股线的冷拉加工；该工艺可加工性好，可用于生产使用。

附图说明

[0020] 图1：为具有8支Nb47Ti芯，334支Nb芯的CuNb包套的设计；

[0021] 图2：为具有18支Nb47Ti芯，324支Nb芯的CuNb包套设计；

[0022] 图3：为具有18支Nb47Ti芯，324支Nb芯的CuNb棒挤压截面图；

[0023] 图4：为利用该发明获得的具有Nb47Ti芯CuNb棒制备的Nb3Sn股线热处理时Ti的扩散分布图。

[0024] 1-Cu包套，2-Nb阻隔层，3-CuNb芯棒区，4-均匀对称分布的NbTi芯棒，5-中心Cu芯棒区。

具体实施方式

[0025] 现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：

[0026] 实施例1：设计具有334支CuNb芯棒，8支NbTi/Cu芯棒的高场Nb3Sn股线生产用多芯CuNb包套，如图1所示。图中1为Cu包套，2为Nb阻隔层，3为334支密排的CuNb芯棒区，4为均匀对称分布的8支NbTi/Cu芯棒，5为中心Cu芯棒区。

[0027] 步骤1采用CuNb单芯棒进行包套组装：在中心纯Cu芯棒区外围密排分布CuNb单芯棒，在CuNb单芯棒中间对称均匀分布设置Nb47Ti/Cu芯，再套上Nb阻隔层后一起装进Cu包套中，最后用纯铜插缝棒插进CuNb单芯棒与Nb阻隔层之间的缝隙，盖好上下盖，完成组装；所述的CuNb单芯棒、Nb47Ti/Cu芯棒和纯Cu芯棒的形状均为六方；

[0028] 步骤2对组装好的CuNb多芯包套进行除气处理：打开包套一端的端盖，除气真空-2度为10 Pa，除气温度为450℃，待温度降低至50℃以下时出炉，完成除气工序；

[0029] 步骤3对除气后的包套进行焊接处理：在真空电子束焊机中进行，焊接真空度为-35.0×10 Pa，对包套的上下端盖进行电子束封焊，将各组元密封在Cu包套内；待包套冷却
30min后取出，完成焊接；

[0030] 步骤4对焊接的包套进行挤压：在卧式挤压机上进行，挤压前将包套充分加热至600℃，挤压速度为20mm/S，挤压比为10.15，得到高场Nb3Sn超导股线制备用具有Nb47Ti芯的CuNb多芯复合棒。

[0031] 挤压后棒材中各组元界面完全达到冶金结合，且形状规则，与设计相符。

[0032] 步骤5亚组元的制备：将获得的具有Nb47Ti的CuNb多芯复合棒截断为单根1.2m，在深孔加工设备上进行深孔加工去掉中心部分Cu区，获得具有Nb47Ti芯的CuNb多芯复合管。将清洗过的Sn合金组装在清洗过的具有Nb47Ti芯的CuNb多芯复合管内，获得具有Sn源的CuNb-Sn多芯复合体，再拉伸加工这种复合体获得用于组装最终坯料的亚组元。

[0033] 步骤6高场Nb3Sn股线的加工：将54支亚组元以及7支纯Cu芯棒集束组装在Cu管内获得最终坯料，经过拉伸加工这种最终坯料获得高场Nb3Sn超导股线。

[0034] 实施例2：

[0035] 将实施例1中的NbTi/Cu芯棒数量改为18支，同时CuNb芯棒数量为324支，组装、除气、焊接、挤压、股线加工工序同实施例，得到的具有NbTi芯丝的CuNb多心复合棒截面图如图3所示。图中1为Cu包套，2为Nb阻隔层，3为324支密排的CuNb芯棒区，4为均匀对称分布的18支NbTi/Cu芯棒，5为中心Cu芯棒区。由图中可见，截面中各组元的形状、排布与设计图2相符，且Cu与Nb阻隔层，CuNb芯棒间的Cu以及NbTi/Cu芯棒间的Cu无分层现象，并达到冶金结合。

[0036] 图四为利用该发明获得的具有Nb47Ti芯CuNb棒制备的Nb3Sn股线热处理时Ti的扩散分布图，可见Ti已经均匀分布于股线的·界面，达到了良好的添加效果。