一种纳米碳纤维复合电热材料及其制备方法转让专利

申请号 : CN201110317708.6

文献号 : CN102348297B

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法律信息:

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发明人 : 赵鑫荣

申请人 : 信阳市环宇针织服装有限公司

摘要 :

本发明涉及纳米碳纤维复合电热材料及其制备方法,可有效解决电热涂料分散均匀性,形成团聚絮凝现象的问题,立法是,由重量百分比计:纳米碳纤维粉5-15%、导电乙炔碳黑粉10-25%、导电石墨粉10-25%、纳米竹炭粉10-25%、偶联剂0.1-3%、分散剂0.3-4%、阻燃剂1-10%、粘合剂1-10%、消泡剂0.1-1%,余量为水制成,其中,将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀,加入水及偶联剂,搅拌,得第一混合物;将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合搅拌均匀,再置入第一混合物中,加入分散剂,然后置入立式搅拌球磨机中分散处理,得第二混合物;将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中,继续搅拌,即得,本发明原材料丰富,制备方法简单,易操作,产品质量好,安全环保,用途广,经济和社会效益巨大。

权利要求 :

1.一种纳米碳纤维复合电热材料,其特征在于,由重量百分比计的:纳米碳纤维粉

5-15%、导电乙炔碳黑粉10-25%、导电石墨粉10-25%、纳米竹炭粉10-25%、偶联剂0.1-3%、分散剂0.3-4%、阻燃剂1-10%、粘合剂1-10%、消泡剂0.1-1%,余量为水,总量100%制成;

所述的纳米碳纤维粉粒径≤100nm、导电乙炔碳黑粉粒径≤1μm、导电石墨粉粒径≤1μm、纳米竹炭粉粒径≤100nm;

所述偶联剂为硅烷、钛酸酯中的一种或其混合物;

所述分散剂为聚羧酸钠盐型共聚物、含氧基共聚物、聚甲基丙烯酸盐中的一种或其混合物;

所述阻燃剂为如磷酸酯、TZ—01型氮磷通用阻燃剂中的一种或其混合物;

所述粘合剂为丙烯酸聚合物、聚氨酯、聚酯聚合物的一种或其混合物;

所述消泡剂为W-092消泡剂。

2.权利要求1所述的纳米碳纤维复合电热材料的制备方法,其特征在于,按权利要求1的组比配比,由以下步骤实现:

(1)制备纳米碳纤维粉,将碳纤维粉先用扁平式气流粉碎机粉碎至粒径≤0.8μm,再将其置入双向旋转球磨机中研磨,转速3500-4500转/分,研磨24-48小时,使其粒径≤100nm;

(2)制备导电乙炔碳黑粉、导电石墨粉,将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉,分别采用扁平式气流粉碎机粉碎,使其粒径≤1.5μm,再置入双向旋转球磨机中研磨,转速3000-4000转/分,研磨时间16-24小时,使其粒径≤1μm;

(3)将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀,搅拌30-40分钟,加入水及偶联剂,对纳米粒子进行表面改性包覆,在转速3000-4000转/分的高速下搅拌3-4小时,得第一混合物;

(4)将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合,搅拌均匀,搅拌时间40-60分钟,转速

2500-3500转/分,将其置入第一混合物中,同时加入分散剂,然后置入立式搅拌球磨机中,在转速5000-6000转/分,实行机械形式的分散处理,在搅拌齿拨动下,产生撞击、剪切、研磨,使聚集体均匀分散,时间4-5个小时,得第二混合物;

(5)将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入步骤(4)制备的第二混合物中,继续搅拌50-70分钟,转速3000-4000转/分。

3.根据权利要求1所述的纳米碳纤维复合电热材料的制备方法,其特征在于,由以下重量百分比计的组分制成:纳米碳纤维粉5%、导电乙炔碳黑粉10%、导电石墨粉10%、纳米竹炭粉10%、偶联剂0.1%、分散剂0.3%、阻燃剂1%、粘合剂1%、消泡剂0.1%、水62.5%,其中,将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀,搅拌30分钟,加入水及偶联剂,对纳米粒子进行表面改性包覆,在转速4000转/分的高速下搅拌3小时,得第一混合物;将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合,搅拌均匀,搅拌时间40分钟,转速3500转/分,将其置入第一混合物中,同时加入分散剂,然后置入立式搅拌球磨机中,在转速5000转/分,实行机械形式的分散处理,在搅拌齿拨动下,产生撞击、剪切、研磨,使聚集体均匀分散,时间5个小时,得第二混合物;将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中,继续搅拌50分钟,转速4000转/分,即得。

4.根据权利要求1所述的纳米碳纤维复合电热材料的制备方法,其特征在于,由以下重量百分比计的组分制成:纳米碳纤维粉10%、导电乙炔碳黑粉15%、导电石墨粉15%、纳米竹炭粉15%、偶联剂0.5%、分散剂0.6%、阻燃剂5%、粘合剂5%、消泡剂0.4%、水33.5%,其中,将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀,搅拌35分钟,加入水及偶联剂,对纳米粒子进行表面改性包覆,在转速3500转/分的高速下搅拌3.5小时,得第一混合物;将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合,搅拌均匀,搅拌时间50分钟,转速3000转/分,将其置入第一混合物中,同时加入分散剂,然后置入立式搅拌球磨机中,在转速5500转/分,实行机械形式的分散处理,在搅拌齿拨动下,产生撞击、剪切、研磨,使聚集体均匀分散,时间4.5个小时,得第二混合物;将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中,继续搅拌60分钟,转速3500转/分,即得。

5.根据权利要求1所述的纳米碳纤维复合电热材料的制备方法,其特征在于,由以下重量百分比计的组分制成:纳米碳纤维粉15%、导电乙炔碳黑粉20%、导电石墨粉15%、纳米竹炭粉15%、偶联剂0.7%、分散剂0.8%、阻燃剂6%、粘合剂6%、消泡剂0.6%、水20.9%,其中,将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀,搅拌40分钟,加入水及偶联剂,对纳米粒子进行表面改性包覆,在转速3000转/分的高速下搅拌4小时,得第一混合物;将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合,搅拌均匀,搅拌时间60分钟,转速2500转/分,将其置入第一混合物中,同时加入分散剂,然后置入立式搅拌球磨机中,在转速6000转/分,实行机械形式的分散处理,在搅拌齿拨动下,产生撞击、剪切、研磨,使聚集体均匀分散,时间4个小时,得第二混合物;将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中,继续搅拌70分钟,转速3000转/分,即得。

说明书 :

一种纳米碳纤维复合电热材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及电热材料领域,特别是一种纳米碳纤维复合电热材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 为了提高电热转换效率,减少能耗,纳米材料和技术的开发应用促进了电热技术的发展。众所周知,导电粒子一旦达到纳米粒径后,其表面能、表面原子数、表面张力及比表面积会大大增加,其导电性能及电热转换效率也会大大提高。已公开专利“纳米硅碳复合纤维电热涂料及其制备方法”(200510027210.0),其发明要点是将活性碳纤维毡进行石墨化处理,制成粒径<100nm的碳素纤维粉,将其做为主要导电材料,并与其它材料混合,制成纳米硅碳复合纤维电热涂料。该电热涂料按常规的方法搅拌而成。纳米材料虽然有很多优势,但在电热涂料中不采取合适的分散技术处理,会影响整个电热涂料分散均匀性,甚至形成团聚絮凝现象,影响整个导电网络及链式导电结构,造成电热性能衰竭、功能减退,不能很好发挥纳米电热涂料的功效问题。

发明内容

[0003] 针对上述情况,为克服现有技术之缺陷,本发明之目的就是提供一种纳米碳纤维复合电热材料及其制备方法,可有效解决电热涂料分散均匀性,甚至形成团聚絮凝现象,影响整个导电网络及链式导电结构,造成电热性能衰竭、功能减退,不能很好发挥纳米电热涂料的功效问题。
[0004] 本发明解决的技术方案是,采用纳米碳纤维、导电乙炔碳黑粉、导电石墨粉作为导电材料,其中纳米碳纤维加工成粉状,配备纳米竹炭粉及偶联剂、分散剂、阻燃剂、粘合剂、消泡剂,水制成纳米碳纤维复合电热材料,其组分的重量百分比计为:纳米碳纤维粉5-15%、导电乙炔碳黑粉10-25%、导电石墨粉10-25%、纳米竹炭粉10-25%、偶联剂0.1-3%、分散剂0.3-4%、阻燃剂1-10%、粘合剂1-10%、消泡剂0.1-1%,余量为水,总量100%;
[0005] 其制备方法是,将上述组分按以下步骤进行:
[0006] (1)制备纳米碳纤维粉,将碳纤维粉(为导电碳纤维粉,由北京特保导电粉体材料发展中心销售)先用扁平式气流粉碎机粉碎至粒径≤08μm,再将其置入双向旋转球磨机中研磨,转速3500-4500转/分,研磨24-48小时,使其粒径≤100nm;
[0007] (2)制备导电乙炔碳黑粉、导电石墨粉,将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉,分别采用扁平式气流粉碎机粉碎,使其粒径≤1.5μm,再置入双向旋转球磨机中研磨,转速3000-4000转/分,研磨时间16-24小时,使其粒径≤1μm;
[0008] (3)将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀,搅拌30-40分钟,加入水及偶联剂,对纳米粒子进行表面改性包覆,在转速3000-4000转/分的高速下搅拌3-4小时,得第一混合物;
[0009] (4)将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合,搅拌均匀,搅拌时间40-60分钟,转速2500-3500转/分,将其置入第一混合物中,同时加入分散剂,然后置入立式搅拌球磨机(该球磨机为市售产品,如广州派勒机械设备厂生产的派勒立式搅拌球磨机)中,在转速5000-6000转/分,实行机械形式的分散处理,在搅拌齿拨动下,产生撞击、剪切、研磨,使聚集体均匀分散,时间4-5个小时,得第二混合物;
[0010] (5)将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入步骤(4)制备的第二混合物中,继续搅拌50-70分钟,转速3000-4000转/分,即制成所需要的纳米碳纤维复合电热材料;
[0011] 该电热材料为黑色液体,经测试,粘度300-600mpa·s,PH值7-8,电热温度可达320℃。
[0012] 在本发明的组方中,其中:
[0013] 所述纳米竹炭粉(粒径≤100nm),从上海海诺炭业有限公司购入;
[0014] 所述导电乙炔碳黑粉(粒径≤1μm),从天津金秋实碳黑有限公司购入;
[0015] 所述导电石墨粉(粒径≤1μm),从上海一帆石墨有限公司购入;
[0016] 所述偶联剂采用硅烷、钛酸酯中的一种或其混合物(市场有售);
[0017] 所述分散剂采用聚羧酸钠盐型共聚物、含氧基共聚物、聚甲基丙烯酸盐中的一种或其混合物(市场有售);
[0018] 所述阻燃剂,为环保型磷系阻燃剂,如磷酸酯、TZ—01型氮磷通用阻燃剂中的一种或其混合物(浙江富阳天扬贸易有限公司供货);
[0019] 所述粘合剂为丙烯酸聚合物、聚氨酯、聚酯聚合物的一种或其混合物(市场有售);
[0020] 所述消泡剂为W-092消泡剂(市场有售)。
[0021] 本发明原材料丰富,易购买,制备方法简单,易操作,产品质量好,安全环保,用途广,经济和社会效益巨大。

具体实施方式

[0022] 以下结合实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。
[0023] 实施例1:
[0024] 本发明在生产中,该电热材料由以下重量百分比计的组分制成:纳米碳纤维粉5%、导电乙炔碳黑粉10%、导电石墨粉10%、纳米竹炭粉10%、偶联剂0.1%、分散剂0.3%、阻燃剂1%、粘合剂1%、消泡剂0.1%、水62.5%,其中,将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀,搅拌30分钟,加入水及偶联剂,对纳米粒子进行表面改性包覆,在转速4000转/分的高速下搅拌3小时,得第一混合物;将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合,搅拌均匀,搅拌时间40分钟,转速3500转/分,将其置入第一混合物中,同时加入分散剂,然后置入立式搅拌球磨机中,在转速5000转/分,实行机械形式的分散处理,在搅拌齿拨动下,产生撞击、剪切、研磨,使聚集体均匀分散,时间5个小时,得第二混合物;将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中,继续搅拌50分钟,转速4000转/分,即得。
[0025] 实施例2
[0026] 本发明在生产中,该电热材料还可由以下重量百分比计的组分制成:纳米碳纤维粉10%、导电乙炔碳黑粉15%、导电石墨粉15%、纳米竹炭粉15%、偶联剂0.5%、分散剂0.6%、阻燃剂5%、粘合剂5%、消泡剂0.4%、水33.5%,其中,将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀,搅拌35分钟,加入水及偶联剂,对纳米粒子进行表面改性包覆,在转速3500转/分的高速下搅拌3.5小时,得第一混合物;将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合,搅拌均匀,搅拌