一种泡沫金属载体负载掺氮二氧化钛光催化剂的制备方法转让专利
申请号 : CN201110263063.2
文献号 : CN102350364A
文献日 : 2012-02-15
发明人 : 马永新 , 周友苏 , 万春萍 , 白先光
申请人 : 北京联合大学
摘要 :
权利要求 :
1.一种泡沫金属载体负载掺氮二氧化钛光催化剂的制备方法,采用泡沫金属作为载体,掺氮二氧化钛作为活性组分,特征在于使用真空电弧离子镀工艺,包括如下步骤:(1)泡沫金属载体入炉前,进行清洁处理,在丙酮溶液中超声波清洗两次,使用无水乙醇脱水,脱水后烘干装入真空室;
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(2)真空室抽本底真空至4~6×10 Pa,充氩气至5~10Pa,在泡沫金属载体上加负偏压500~800V,使氩气形成等离子体辉光放电,在负偏压电场作用下,使用具有高能量的氩离子对泡沫金属载体进行轰击,进行辉光放电离子轰击清洗,使泡沫金属载体温度上升;
(3)辉光放电离子轰击清洗结束后,将氩气压强设定在2Pa,开启弧电源,在泡沫金属载体上加400~500V负偏压,引燃Ti靶,用高能量Ti离子对泡沫金属载体进行轰击,进行弧光放电清洗;
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(4)弧光放电清洗关掉弧电源,再次将真空室抽至4~6×10 Pa;
(5)向真空室通入工作气体N2气和O2气,工作压强由自动压强控制仪控制,N2气流量由质量流量计控制,按预设的流量通入N2,待真空度稳定后,再通入 O2达到工作压强,待真空室气体压强达到工作压强后,对泡沫金属载体加负偏压,开启弧电源,引燃电弧开始镀膜,镀膜结束后得到泡沫金属载体负载掺氮二氧化钛光催化剂。
2.根据权利要求1所述的泡沫金属载体负载掺氮二氧化钛光催化剂的制备方法,特征在于所述泡沫金属载体为泡沫镍、泡沫铜或泡沫铝。
3.根据权利要求2所述的泡沫金属载体负载掺氮二氧化钛光催化剂的制备方法,特征2
在于所述泡沫金属载体的面密度为300~600g/m,2.54cm的长度内孔的数目为60-140,载体厚度小于2.5mm,孔隙率大于95%。
4.根据权利要求3所述的泡沫金属载体负载掺氮二氧化钛光催化剂的制备方法,特征在于所述泡沫金属载体上负载的掺氮二氧化钛组分中,二氧化钛含量为99.1wt%-99.4wt%,氮含量为0.6wt%~0.9wt%。
5.根据权利要求4所述的泡沫金属载体负载掺氮二氧化钛光催化剂的制备方法,特征在于步骤(5)中的工作压强为1~6Pa。
6.根据权利要求4所述的泡沫金属载体负载掺氮二氧化钛光催化剂的制备方法,特征在于步骤(5)中的N2气体流量为3~6 sccm。
7.根据权利要求4所述的泡沫金属载体负载掺氮二氧化钛光催化剂的制备方法,特征在于步骤(5)中的偏压为100~200 V。
8.根据权利要求4所述的泡沫金属载体负载掺氮二氧化钛光催化剂的制备方法,特征在于步骤(5)中的泡沫金属载体距靶面距离为150~200mm。
9.根据权利要求4所述的泡沫金属载体负载掺氮二氧化钛光催化剂的制备方法,特征在于步骤(5)中的工作电流为30~50A。
10.根据权利要求4所述的泡沫金属载体负载掺氮二氧化钛光催化剂的制备方法,特征在于步骤(5)中的镀膜时间为15~20分钟。
说明书 :
一种泡沫金属载体负载掺氮二氧化钛光催化剂的制备方法
技术领域
背景技术
氨气、氮气气氛下的煅烧法,该方法直接在含氮的气氛中加热,一方面会导致二氧化钛晶粒尺寸的增大,另一方面氮元素很难掺入二氧化钛;
水热合成法,很难精确控制反应物的组成、反应温度、反应时间等对二氧化钛的微观形貌、掺杂量以及掺杂效果有重要影响的参数;
溶胶一凝胶法,溶胶一凝胶法氮掺杂的效果受原材料配比、反应条件、干燥条件等多种因素的影响,工艺不稳定,难易精确控制。
发明内容
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(2)真空室抽本底真空至4~6×10 Pa,充氩气至5~10Pa.在泡沫金属载体上加负偏压500~800V,使氩气形成等离子体辉光放电,在负偏压电场作用下,使用具有高能量的氩离子对泡沫金属载体进行轰击,进行辉光放电离子轰击清洗,使泡沫金属载体温度上升;
(3)辉光放电离子轰击清洗结束后,将氩气压强设定在2Pa,开启弧电源,在泡沫金属载体上加400~500V负偏压,引燃Ti靶,用高能量Ti离子对泡沫金属载体进行轰击,进行弧光放电清洗;
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(4)弧光放电清洗关掉弧电源,再次将真空室抽至4~6×10 Pa;
(5)向真空室通入工作气体N2气和O2气,工作压强由自动压强控制仪控制,N2气流量由质量流量计控制,按预设的流量通入N2,待真空度稳定后,再通入 O2达到工作压强,待真空室气体压强达到工作压强后,对泡沫金属载体加负偏压,开启弧电源,引燃电弧开始镀-2
膜,其中:工作压强1~6Pa、N2气体流量控制在3~6 sccm(1sccm=1.67×10 atm﹒
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cm/s)、偏压100~200 V、泡沫金属载体距靶面距离为150~200mm、工作电流30~50A,镀膜时间为15~20分钟,镀膜结束后得到泡沫金属载体负载掺氮二氧化钛光催化剂。
具体实施方式
度为400g/m,2.54cm的长度内孔的数目为100,载体厚度2mm,孔隙率97%;
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(2)真空室抽本底真空至4~6×10 Pa,充氩气至5~10Pa.在泡沫镍载体上加负偏压500~800V,使氩气形成等离子体辉光放电,在负偏压电场作用下,使用具有高能量的氩离子对泡沫镍载体进行轰击,进行辉光放电离子轰击清洗,使泡沫镍载体温度上升;起到清除泡沫镍载体表面污垢和轰击加热的作用;
(3)辉光放电离子轰击清洗结束后,将氩气压强设定在2Pa,开启弧电源,在泡沫镍载体上加400~500V负偏压,引燃Ti靶,用高能量Ti离子对泡沫镍载体进行轰击,进行弧光放电清洗;进一步清洗活化泡沫镍载体表面,增加泡沫镍载体表面原子级缺陷,提高膜层与泡沫镍载体间的结合力,使泡沫镍载体温度进一步升高;
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(4)弧光放电清洗关掉弧电源,再次将真空室抽至4~6×10 Pa;
(5)向真空室通入工作气体N2气和O2气,工作压强由自动压强控制仪控制,N2气流量由质量流量计控制,按预设的流量通入N2,待真空度稳定后,再通入 O2达到工作压强,待真空室气体压强达到工作压强后,对泡沫镍载体加负偏压,开启弧电源,引燃电弧开始镀膜,工艺参数见表1,制得泡沫镍负载掺氮二氧化钛光催化剂见图1。