利用飞秒激光在玻璃内部直写微机械零件的方法

摘要

一种利用飞秒激光在玻璃内部直写微机械零件的方法，包括对多孔玻璃飞秒激光直写、退火等步骤，本发明方法具有简单、快速、高精度的特点，可在玻璃芯片内部实现较复杂的微机械结构。

权利要求

1.一种利用飞秒激光在玻璃内部直写微机械零件的方法，其特征在于包括下列步骤：

（1）飞秒激光直写：

①飞秒激光直写装置安装：将可编程三维位移平台（10）固定在奥利巴斯BX51研究级显微镜的载物台上，所述的可编程三维位移平台（10）的正中位置开有一个方形孔用于放置载玻片，该方形孔正下方是显微镜的透射照明光源，在该显微镜的正上方固定一台CCD探测器（11），所述的可编程三维位移平台（10）与CCD探测器（11）均与计算机（12）相连，把多孔玻璃样品（6）固定在透明样品槽（9）内，在该透明样品槽（9）内加入去离子水（5），将多孔玻璃样品（6）完全浸没，将所述透明样品槽（9）粘结在所述的载玻片上，将该载玻片固定在可编程三维位移平台的方形孔区域；

②飞秒激光（3）通过一组反射元件进入所述的显微镜，经油浸显微物镜（4）聚焦在所述的多孔玻璃内部，手动粗调所述的载物台使油浸显微物镜（4）的前端部分浸没在去离子水（5）中，再进一步细调使所述的CCD探测器（11）对多孔玻璃样品（6）上表面的成清晰像；

再计算机（12）通过控制程序使可编程三维位移平台（10）向正上方移动一个距离，该距离就是飞秒激光经过油浸显微物镜（4）聚焦后在多孔玻璃样品（6）内部的加工深度；

③按照待加工微机械零件预先编写的加工程序驱动所述的可编程三维位移平台（10）运动的同时，启动飞秒激光（3）光束对所述多孔玻璃样品（6）进行辐照加工，具体操作过程如下：按照设计尺寸在所述多孔玻璃样品（6）内部适当深度选择微机械零件的成形区域，首先在所述的成形区域两侧直写两条引水通道；

然后，将所述的飞秒激光（3）聚焦在引水通道与成形区域的连接处，计算机启动所述可编程三维位移平台带动多孔玻璃样品（6）进行精确三维移动，使样品相对飞秒激光的焦点产生精确三维相对运动，所述飞秒激光在成形区域的进行扫描加工，而不辐照微机械的结构区域，微机械零件的结构区域将不被所述飞秒激光烧蚀得以保留；

当所述飞秒激光在成形区域扫描完毕，就会在所述的样品内部直写出所需的微机械零件结构；加工精度为一微米；

（2）退火：将飞秒激光辐照后的样品放入高温炉中，在1150℃的温度下退火一小时，退火后多孔玻璃中的纳米孔闭合，而直写出的微机械零件结构保留下来，最终得到嵌入透明的致密玻璃内部的微机械零件。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的多孔玻璃样品是多孔高硅氧玻璃。

说明书

利用飞秒激光在玻璃内部直写微机械零件的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及飞秒激光加工，特别是一种利用飞秒激光在玻璃内部直写微机械零件的方法。

背景技术

[0002] 微机电系统，英文简称MEMS，是随着半导体集成电路技术和超精密机械加工技术发展起来的一门超精密技术。目前，除了在半导体行业外，还在微流体芯片和生物化学等前沿领域有着广泛的应用。微机械作为微机电系统重要的组成部分，对其加工的传统方法是半导体行业广泛采用的光刻技术，它在材料表面微机械制备上已经具有很成熟的工艺。然而对于三维立体微机械的加工还需要层叠和熔接等复杂步骤，更重要的是光刻并不能在材料内部制备微机械，所以本质上光刻方法并不是真正的三维微加工技术。

[0003] 飞秒激光具有加工精度高、热效应小、损伤阈值低和可以对透明材料实现三维微加工的优点，为我们提供了一种全新的制备大规模和复杂微结构的方法。飞秒激光能通过非线性吸收过程对玻璃进行局域改性，从而具有高分辨的三维加工能力。当前利用飞秒激光微加工主要有三种方法：

[0004] （1）辅助水或其它液体的飞秒激光微加工技术；

[0005] （2）飞秒激光辐照石英玻璃后直接使用氢氟酸腐蚀（参见文献：A. Marcinkevicius, S. Juodkazis,et al. , Opt. Lett., 2001, 26(5): 277-279.）；

[0006] （3）飞秒激光辐照光敏玻璃后对样品进行焙烧，腐蚀，退火等后期处理（参见文献:Sugioka, Y. Cheng, et al., Appl. Phys. A, 2005, 81: 1-10.）。

[0007] 使用以上方法加工的微纳结构长度有限，仅为几个毫米，不具有大尺度三维加工的实用性。而且，后期处理过程比较复杂，会使最终产品的合格率降低。在玻璃内部加工微结构,目前报导的只有飞秒激光辐照后氢氟酸腐蚀的方法（参见文献：Shigeki Matsuo,Satoshi Kiyama,et al., APPLIED PHYSICS LETTERS 93, 051107 ，2008.），但是这种腐蚀的方法存在很多问题。第一,加工结构的长度有限，仅为几个毫米；第二，腐蚀深度有限，导致微机械嵌入玻璃内部深度受限；第三，腐蚀精度影响加工精度，而且很难控制，无法精确控制微机械的整体形貌；第四，氢氟酸腐蚀的后期处理方法，不安全而且有污染。这些问题极大地限制了腐蚀方法在微机电系统等领域的应用。

发明内容

[0008] 本发明要解决的技术问题在于克服上述现有激光微加工技术在玻璃内部制作微机械长度受限、深度受限、加工精度低和后期处理步骤复杂的问题，提供一种利用飞秒激光在玻璃内部直写微机械零件的方法，该方法具有简单、快速、高精度的特点，可在玻璃芯片内部实现较复杂的微机械结构。

[0009] 本发明的具体技术方案如下：

[0010] 一种利用飞秒激光在玻璃内部直写微机械零件的方法，其特点在于包括下列步骤：

[0011] （1）飞秒激光直写：

[0012] ①飞秒激光直写装置安装：将可编程三维位移平台固定在奥利巴斯BX51研究级显微镜的载物台上，所述的可编程三维位移平台的正中位置开有一个方形孔用于放置载玻片，该方形孔正下方是显微镜的透射照明光源，在该显微镜的正上方固定一台CCD探测器，所述的可编程三维位移平台与CCD探测器均与计算机相连，把多孔玻璃样品固定在透明样品槽内，在该透明样品槽内加入去离子水，将多孔玻璃样品完全浸没，将所述透明样品槽粘结在所述的载玻片上，将载玻片固定在可编程三维位移平台的方形孔区域；

[0013] ②飞秒激光通过一组反射元件进入所述的显微镜，经油浸显微物镜聚焦在所述的多孔玻璃内部，手动粗调所述的载物台使油浸显微物镜的前端部分浸没在去离子水中，再进一步细调使所述的CCD探测器对多孔玻璃样品上表面的成清晰像；再计算机通过控制程序使可编程三维位移平台向正上方移动一个距离，该距离就是飞秒激光经过油浸显微物镜聚焦后在多孔玻璃样品内部的加工深度；

[0014] ③按照待加工微机械零件预先编写的加工程序驱动所述的可编程三维位移平台运动的同时，启动飞秒激光光束对所述多孔玻璃样品进行辐照加工，具体操作过程如下：

[0015] 按照设计尺寸在所述多孔玻璃样品内部适当深度选择微机械零件的成形区域，首先在所述的成形区域两侧直写两条引水通道；

[0016] 然后，将所述的飞秒激光聚焦在引水通道与成形区域的连接处，计算机启动所述编程序驱动平台带动多孔玻璃样品进行精确三维移动，使样品相对飞秒激光的焦点产生精确三维相对运动，所述飞秒激光在成形区域的进行扫描加工，而不辐照微机械的结构区域，微机械零件的结构区域将不被所述飞秒激光烧蚀得以保留；

[0017] 当所述飞秒激光在成形区域扫描完毕，就会在所述的样品内部直写出所需的微机械零件结构；加工精度为一微米；

[0018] （2）退火：将飞秒激光辐照后的样品放入高温炉中，在1150℃的温度下退火一小时，退火后多孔玻璃中的纳米孔闭合，而直写出的微机械零件结构保留下来，最终得到嵌入透明的致密玻璃内部的微机械零件。

[0019] 所述的多孔玻璃是多孔高硅氧玻璃。

[0020] 本发明的工作原理：

[0021] 1.实验中，我们采用多孔高硅氧玻璃作为飞秒激光直写的衬底。多孔高硅氧玻璃采用分相法制备：把组分适当的 SiO2，H3BO3， Na2CO3 均匀混合，按照合适的熔制制度，熔化成玻璃。成型后在一定的温度下进行分相热处理，在热处理的过程中富碱硼相与富硅相分离，分别为连续的网状物，形成了分相的硼硅酸盐玻璃。把分相的玻璃浸在热酸中，易溶于酸溶液中的碱硼成分就被溶出，留下以SiO2 骨架为主的多孔的三维连通结构。在热酸处理前，已分相的硼硅酸盐玻璃被切成 15 × 15 × 3 mm 的基片，并将其表面进行抛光处理（参见文献：D. Chen, H. Miyoshi,et al, Appl.Phys.Lett., 2005, 86(23): 231908.）。测定得出多孔玻璃的成分为 95.5SiO2-4B2O3-0.5Na2O (wt.%)，平均孔径为 10nm 左右，孔隙率为40%左右。由于这种多孔结构，当多孔玻璃浸没在去离子水中时，水将沿着这些纳米小孔渗入多孔玻璃内部。

[0022] 2.飞秒激光通过油浸显微物镜聚焦在多孔玻璃内部时，焦点处功率密度极大，将超过玻璃的烧蚀阈值。被烧蚀掉的玻璃形成大量微小碎屑。同时由于多孔玻璃内部充满了水，被烧蚀处迅速被水充满，被烧蚀产生的微小碎屑将部分溶解在水中。接下来飞秒激光迅速将渗入的水汽化，产生气穴。气穴由气态水蒸汽构成，随着时间的推移，迅速膨胀，气穴连续膨胀产生的压力将持续带动飞秒激光焦点处的水和碎屑沿着引水通道（直径十几微米）向样品外部喷射。从而将烧蚀产生的碎屑带出玻璃内部。

[0023] 3.在激光辐照直写的开始阶段，水能够快速进入激光作用区，将激光烧蚀产生的玻璃碎屑分散或溶解，随着微结构尺寸的增加，容易出现碎屑阻塞的情况。但是，当激光扫描的速度足够慢的时候，水可通过多孔玻璃内部连通的网格结构连续地渗入激光作用区，仍可将烧蚀的碎屑溶解形成中空的微结构。接下来，快速的重复扫描可以让水溶解阻塞的部分，飞秒激光辐照产生的光压连续地将碎屑带出玻璃内部。几次重复扫描就可以得到所需的微机械零件结构。

[0024] 与现有技术相比较，本发明的优点在于：

[0025] 1.能在玻璃内部快速直写大尺度微机械零件：腐蚀等加工方法加工的结构长度有限，仅仅为几个毫米。

[0026] 2.激光在玻璃内部聚焦深度连续可调：通过选择合适的激光脉冲能量、扫描参数和聚焦条件，可在玻璃内部实现不同深度的多层微机械零件的加工，提高器件的集成度。

[0027] 3.加工精度高：飞秒激光烧蚀多孔玻璃存在阈值性，通过调节激光功率等条件可实现亚微米加工精度。而且，激光直写微结构一次性成型，因此可精确控制微机械的整体形貌。

[0028] 4.后期处理简单无污染：无需化学腐蚀或者热拉处理，仅需要在高温炉中退火。

附图说明

[0029] 图1是利用飞秒激光在玻璃内部直写微机械零件的流程示意图

[0030] 图中：1.飞秒激光直写；2.退火。

[0031] 图2是利用飞秒激光在玻璃内部直写微机械零件实验装置配置示意图。

[0032] 图中：3.飞秒激光，4.油浸显微物镜，5.去离子水，6.多孔玻璃样品，7.引水通道，9.透明样品槽，10.可编程三维位移平台，11.CCD探测器， 12.计算机。

[0033] 图3是利用飞秒激光在玻璃内部直写微机械零件飞秒激光直写过程示意图。

[0034] 图中：8.微齿轮。

[0035] 图4是利用飞秒激光在玻璃内部直写微机械零件退火过程示意图。

[0036] 图中：13.高温炉。

具体实施方式

[0037] 下面通过实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。

[0038] 先请参阅图 1，图 1 是本发明利用飞秒激光在玻璃内部直写微机械零件的流程示意图，现以微齿轮为例来说明本发明方法，由图可见，本发明利用飞秒激光在玻璃内部直写微机械零件的方法包括如下两步：

[0039] （1）飞秒激光直写：实验所用的可编程三维位移平台10固定在奥利巴斯BX51研究级显微镜的载物台上。平台正中位置开有一个方形孔用于放置载玻片，方形孔正下方是显微镜透射照明光源。显微镜的正上方固定一台成像CCD探测器11，可编程三维位移平台10与CCD探测器11均与同一台计算机12相连，可分别实现样品的三维精确移动控制和实时监测。取尺寸为 10 mm×5 mm×3mm 且上下表面抛光的多孔玻璃样品6 ，超声清洗后固定在圆柱状透明样品槽9内并固定在三维位移平台10上，在圆柱状透明样品槽9内加入去离子水5浸没所述的多孔玻璃样品6；浸水后乳白色的多孔玻璃变得透明。浸水后的样品槽9粘结在一载玻片上，将载玻片固定在可编程三维位移平台10的方形孔区域。飞秒激光
3在多孔玻璃样品6内部加工微齿轮时脉宽为 40±2 fs，中心波长为 800 nm，重复频率为
1 kHz；采用数值孔径为1.25的油浸显微物镜4聚焦。飞秒激光3平均功率为 120mW。飞秒激光3通过一组反射元件进入显微镜，最后经油浸显微物镜4聚焦在多孔玻璃内部。手动粗调载物台使油浸显微物镜4前端部分浸没在去离子水5中，再进一步细调使CCD探测器11对多孔玻璃样品6上表面成清晰像。此时，再通过可编程三维位移平台10控制程序使平台向正上方移动150微米，该距离就是飞秒激光3经过油浸显微物镜4聚焦后在多孔玻璃样品6内部的加工深度，即飞秒激光3的焦点位于多孔玻璃样品6上表面下方150微米处。按照所编程序驱动三维位移平台10运动的同时，启动飞秒激光3辐照多孔玻璃样品6。
按照设计尺寸在玻璃内部选定齿轮成形区域，在成形区域两侧直写两条引水通道7（图2）。
为了使玻璃碎屑能顺利排出腔室，需从引水通道7与成形区域连接处开始加工。启动自编平台控制程序，对成形区域进行由下至上逐层扫描。所述程序控制飞秒激光3在成形区域的扫描路径，微机械的结构区域将不被飞秒激光3烧蚀得以保留。逐层扫描时通过CCD探测器11实时观察加工效果，如果烧蚀效果不佳需调整飞秒激光3功率进行重复扫描操作。
逐层扫描完毕后，得到嵌入多孔玻璃样品6内部的微齿轮8结构。微齿轮8中心开孔，嵌套在与微齿轮8一体加工出来的圆柱形中轴上。微齿轮8加工精度为一微米（见图3）。

[0040] （2）退火：将直写完成的多孔玻璃样品放入高温炉13内，在1150 ℃的温度下退火一个小时（见图4）。退火后，多孔玻璃内部的纳米孔闭合，当腔室内通入流动液体时，微齿轮8绕着一体加工出的所述圆柱形中轴转动。